專利名稱：一種抗輻照血清分離膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子聚合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗輻照血清分離膠。
背景技術(shù)：
血清分離膠是血液檢驗前處理的一種重要材料，其主要作用在于將血液標(biāo)本中血清和血栓徹底分開并完全積聚在試管中央而形成屏障，防止二者之間進行成分交換，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。尤其在血液標(biāo)本的儲存、運輸過程中，更需要對血液標(biāo)本進行隔離處理。其作用原理是血清分離膠是一種具有良好生理惰性、密封性和觸變性的材料，其比重(I. 050-1. 070g/cm3)介于血清(I. 032g/cm3)和血栓(I. 090g/cm3)之間，采血后待血液凝固，在一定條件下通過離心機進行離心，血清和血栓居于采血管的上下部，而分離膠則居于 血清和血栓之間，形成一個完整、致密的惰性隔離層。自采血管技術(shù)誕生和采血管大量應(yīng)用于臨床檢驗以來，采血管技術(shù)不斷進步，臨床診斷中對檢驗結(jié)果的依賴越來越大，對血液檢驗的要求也越來越高。因而對采血管的生產(chǎn)工藝技術(shù)、材料性能和質(zhì)量要求也越來越高。十二五期間，國家食品藥品監(jiān)督檢驗局強制性要求采血管達到無菌化標(biāo)準(zhǔn)，這就對采血管的材料和性能以及各種添加劑提出了新的要求。血清分離膠作為采血管中重要的材料，要求能夠進行Co-60 Y射線輻照滅菌處理，而不影響產(chǎn)品的性能。此前國內(nèi)的血清分離膠(包括我公司生產(chǎn)的產(chǎn)品)是采用有機硅生產(chǎn)技術(shù)工藝，這種分離膠不能耐輻照(Co-60 y射線)，不能滿足醫(yī)療器械企業(yè)輻照滅菌的要求。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種抗輻照血清分離膠。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，申請人選擇了新的材料和工藝，在不斷試驗研究的基礎(chǔ)上，開發(fā)了一種新型的抗輻照血清分離膠。經(jīng)過一年多的小試和中試，我們的抗輻照血清分離膠產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝成熟完善，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，具有良好的生理惰性、觸變性以及封閉性，外觀無色透亮，各項生理惰性經(jīng)醫(yī)院臨床檢驗均符合要求，是對傳統(tǒng)血清分離膠技術(shù)的一項重大突破。輻照吸收劑量達到25kGy (Co-60 y射線)的產(chǎn)品，在輻照后自然放置一年之久，產(chǎn)品各項參數(shù)仍無明顯變化，性能完全滿足客戶需求。本項發(fā)明之產(chǎn)品生產(chǎn)過程安全環(huán)保，無任何有毒物質(zhì)排出，生產(chǎn)工藝符合清潔生產(chǎn)的要求。本產(chǎn)品的成功研制，填補了國內(nèi)無抗輻照血清分離膠的空白。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)一種抗輻照血清分離膠，其由以下重量份配比的原料制備而成丙烯酸酯100份，過氧化苯甲酰0. 8-2份，親水性氣相二氧化硅1-4份，硅烷偶聯(lián)劑0. 02-0. 10份，有機溶劑60-120份。
其中，所述的丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯中的一種或者兩種以上的混合物。所述的親水性氣相二氧化硅為未經(jīng)疏水預(yù)處理的氣相二氧化硅，其比表面積200-400m2/g,堆積密度為60-300kg/m3，碳原子質(zhì)量百分比為2. 0-4. 0%,卡爾-費歇爾水分測定法測定的水分含量在0. 2-0. 3wt%,甲醇值不低于58. 6。所述的娃燒偶聯(lián)劑為TK甲基_■娃氣燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃烷、Y —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的混合物。所述的有機溶劑為2，3_ 二甲基戊烷、3-甲基己烷、甲基環(huán)己烷、正庚烷、乙酸乙酯、2-甲基-3-乙基戊烷中的兩種以上的混合物。本發(fā)明還提供了上述抗輻照血清分離膠的制備方法，其步驟如下I、將有機溶劑在安裝了冷凝回流裝置的容器內(nèi)不斷攪拌并加熱到80-100°C ； 2、將過氧化苯甲酰溶解于丙烯酸酯單體內(nèi)得混合液，將混合液采用滴加的方式注入步驟I的容器內(nèi)，不斷攪拌，使產(chǎn)生的熱量迅速分散，反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系溫度控制在80-100°C范圍之內(nèi)，必要的時候通冷卻水降溫，滴加時間控制在1-2小時；3、滴加完后，保溫在90-105°C，繼續(xù)反應(yīng)I小時；4、升高溫度至110°C，負(fù)壓脫除溶劑及未參加反應(yīng)的低分子，得丙烯酸酯聚合物；5、親水性氣相二氧化硅的預(yù)處理將親水性氣相二氧化硅投入行星攪拌機內(nèi)，力口入硅烷偶聯(lián)劑，低速(15r/min)攪拌3小時后，靜置12小時，備用；6、將步驟4得到的丙烯酸酯聚合物與步驟5的經(jīng)過處理的親水性氣相二氧化硅投入行星攪拌機內(nèi)，高速(40r/min)分散4小時，真空(彡-0. 08MPa)脫氣泡，得抗輻照血清分離膠成品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是I、采用新型的復(fù)合材料，替代原有的有機硅材料體系和生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)出能夠抗輻照的血清分離膠，填補了國內(nèi)在該產(chǎn)品上的空白，同時簡化了生產(chǎn)工藝，還改善了產(chǎn)品外觀及觸變性能，安全環(huán)保，成本低；2、獨有的低粘度丙烯酸酯聚合工藝，為國內(nèi)的丙烯酸不飽和樹脂發(fā)展做鋪墊；3、采用安全無毒的環(huán)保溶劑進行聚合物的生產(chǎn)，生產(chǎn)過程符合清潔、安全、環(huán)保的生產(chǎn)要求。
具體實施例方式下面申請人將結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明的產(chǎn)品配方及方法加以詳細(xì)說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明有更進一步的理解，但以下實施例不應(yīng)以任何方式解釋為對本發(fā)明保護范圍的限制。實施例I將過氧化苯甲酰5. 2g,加入到甲基丙烯酸甲酯IOOg和丙烯酸正丁酯400g的混合溶劑內(nèi)，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙獾没旌弦海?，3-二甲基戊烷50g、3_甲基己烷150g、甲基環(huán)己烷200g、乙酸乙酯50g四者的混合物作為反應(yīng)溶劑，將混合液滴加到反應(yīng)溶劑中，控制滴加過程中溶劑的溫度在85-90°C，滴加時間I小時12分，滴加完后，保溫在95-100°C，繼續(xù)反應(yīng)I小時，然后升高溫度至110°C，真空脫除反應(yīng)溶劑及未參與反應(yīng)的低分子，得聚合物493. 3g，揮發(fā)份I. 2%，粘度73000mPa. S。將氣相二氧化硅(德山QS-102) IOOg和六甲基二硅氮烷2g在行星攪拌機內(nèi)低速(15r/min)攪拌3小時后，靜置12小時，備用。取IOOg聚合物，加入3g處理過的氣相二氧化硅，在行星攪拌機內(nèi)高速(40r/min)分散4小時，真空(-0. IMPa)脫氣泡，制得產(chǎn)品103g。產(chǎn)品檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種抗輻照血清分離膠，其特征在于，由以下重量份配比的原料制備而成 丙烯酸酯100份， 過氧化苯甲酰0. 8-2份， 親水性氣相二氧化硅1-4份， 硅烷偶聯(lián)劑0. 02-0. 10份， 有機溶劑60-120份； 所述的丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯中的一種或者兩種以上的混合物； 所述的親水性氣相二氧化硅為未經(jīng)疏水預(yù)處理的氣相二氧化硅，其比表面積200-400m2/g,堆積密度為60-300kg/m3，碳原子質(zhì)量百分比為2. 0-4. 0%,水分含量在0.2-0. 3wt%，甲醇值不低于58. 6 ； 所述的娃燒偶聯(lián)劑為TK甲基~■娃氣燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、Y —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的混合物； 所述的有機溶劑為2，3- 二甲基戊烷、3-甲基己烷、甲基環(huán)己烷、正庚烷、乙酸乙酯、2-甲基-3-乙基戊烷中的兩種以上的混合物。
2.—種權(quán)利要求I所述的抗輻照血清分離膠的制備方法，其步驟如下 (1)將有機溶劑在安裝了冷凝回流裝置的容器內(nèi)不斷攪拌并加熱到80-100°C； (2)將過氧化苯甲酰溶解于丙烯酸酯單體內(nèi)得混合液，將混合液采用滴加的方式注入步驟(I)的容器內(nèi)，反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系溫度控制在80-100°C范圍之內(nèi)，滴加時間控制在1-2小時； (3)滴加完后，保溫在90-105°C，繼續(xù)反應(yīng)I小時； (4)然后升高溫度至110°C，負(fù)壓脫除溶劑及未參加反應(yīng)的低分子，得丙烯酸酯聚合物； (5)親水性氣相二氧化硅的預(yù)處理將親水性氣相二氧化硅投入行星攪拌機內(nèi)，加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌3小時后，靜置12小時，備用； (6)將步驟(4)得到的丙烯酸酯聚合物與步驟(5)的經(jīng)過處理的親水性氣相二氧化硅投入行星攪拌機內(nèi)，分散4小時，然后真空脫氣泡，得抗輻照血清分離膠成品。
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子聚合物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種抗輻照血清分離膠及其制備方法。該抗輻照血清分離膠由100重量份的丙烯酸酯、0.8-2重量份的過氧化苯甲酰、1-4重量份的親水性氣相二氧化硅、0.02-0.10重量份的硅烷偶聯(lián)劑和有60-120重量份的機溶劑制成。本發(fā)明的抗輻照血清分離膠的產(chǎn)品性能穩(wěn)定，具有良好的生理惰性、觸變性以及封閉性，外觀無色透亮，各項生理惰性經(jīng)醫(yī)院臨床檢驗均符合要求。輻照吸收劑量達到25kGy，在輻照后自然放置一年之久，產(chǎn)品各項參數(shù)仍無明顯變化，性能完全滿足客戶需求且產(chǎn)品生產(chǎn)過程安全環(huán)保，生產(chǎn)工藝符合清潔生產(chǎn)的要求。本產(chǎn)品的成功研制，填補了國內(nèi)無抗輻照血清分離膠的空白。
文檔編號C08F220/14GK102757610SQ20121025699
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月24日
發(fā)明者沈典超, 王中喜, 談懷宗 申請人:武漢德晟化工科技有限公司