專利名稱:溴碳醇酸樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及高分子化學(xué)及聚合物技術(shù)。
背景技術(shù):
醇酸樹脂是我國涂料工業(yè)中最重要的合成樹脂之一,醇酸樹脂中油的種類與油度決定著醇酸樹脂的用途,醇酸樹脂固化成膜后,有光澤和韌性,附著力強,并具有良好的耐磨性、耐候性和絕緣性等。醇酸樹脂主要用作涂料、油漆,在金屬防護、家具、車輛、建筑等方面有廣泛應(yīng)用,也可用作漆包線的絕緣層,制成油墨大量應(yīng)用于印刷工業(yè),此外也用于制造模壓塑料。醇酸樹脂可與其他樹脂配成多種不同性能的自干或烘干磁漆、底漆、面漆和清漆,廣泛用于橋梁等建筑物以及機械、車輛、船舶、飛機、儀表等涂裝。醇酸樹脂在固化成膜前以其低相對分子質(zhì)量表現(xiàn)出優(yōu)異的成膜性,使得固化成膜 后的涂膜有極高的光澤,且其可制成單組分涂料,易于施工而廣泛應(yīng)用。但普通醇酸樹脂作為有機高分子材料,其極限氧指數(shù)小于19,在空氣中極易燃燒,涂裝醇酸樹脂涂料的物體在火災(zāi)條件下很容易引起更大火災(zāi),因而對醇酸樹脂進行改性以提高其阻燃性能,減少火災(zāi)條件下由于涂裝醇酸樹脂涂料而引發(fā)的人、財、物損失很有現(xiàn)實意義。常用阻燃方法是在涂料配方中添加大量阻燃助劑來達到阻燃目的,但阻燃助劑的加入,要達到有效的阻燃效果,其高添加量會導(dǎo)致涂料性能的下降,物理機械性能及耐介質(zhì)性的降低縮短涂料服役期限,相應(yīng)重新涂裝會增加設(shè)備或家具維護費用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種溴碳醇酸樹脂及其制備方法。本發(fā)明是溴碳醇酸樹脂及其制備方法,溴碳醇酸樹脂,基于溴碳醇酸樹脂的總質(zhì)量,按質(zhì)量百分數(shù)計,溴碳醇酸樹脂配方為
豆油酸44. 70% 67. 00%,季戊四醇8. 20% 12. 20%,鄰苯二甲酸酐8. 90% 13. 40%,催化劑0. 02% 0. 03%,溴化環(huán)氧樹脂 14. 40% 21. 50%,二甲苯 3. 90% 5. 80%。溴碳醇酸樹脂的制備方法,按權(quán)利要求I所述組分及其配比進行配料,其特征在于溴碳醇酸樹脂的制備步驟為
在裝有攪拌裝置、油水分離器和溫度計的反應(yīng)容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐,通氮氣保護,開攪拌和冷凝水,升溫至120°C時加入配方量的催化劑氫氧化鋰和二甲苯,并且繼續(xù)升溫至180°C,開始保溫,保溫過程為5(T60min ;保溫階段結(jié)束后按配方量加入溴化環(huán)氧樹脂,使溫度控制在180°C 20(TC之間,反應(yīng)時間為90分鐘 120分鐘,當酸值在10mgK0H/g以內(nèi)時便可停止反應(yīng),降溫至180°C,放出油水分離器中的水和二甲苯,開大氮氣量,將溴碳醇酸樹脂中的二甲苯蒸出;降溫至80°C,出料即得溴碳醇酸樹脂。本發(fā)明通過分子設(shè)計采用溴化環(huán)氧樹脂改性醇酸樹脂合成在高分子鏈中含有阻燃元素溴的溴碳醇酸樹脂,合成的溴碳醇酸樹脂應(yīng)用于涂料、油墨或模壓塑料領(lǐng)域,作為本體阻燃材料,可有效提高涂覆物體的防火性能,可贏得火災(zāi)條件下受災(zāi)人員的安全逃生和滅火救災(zāi)時間,減少人、財、物損失。
具體實施例方式本發(fā)明由以下技術(shù)方案完成,以溴化環(huán)氧樹脂為醇酸樹脂合成單體進行醇酸樹脂改性,季戊四醇經(jīng)豆油酸封端得到兩官能度的二元醇,然后與鄰苯二甲酸酐進行酯化反應(yīng)合成醇酸樹脂,最后加入溴化環(huán)氧縮聚得到溴碳醇酸樹脂。溴碳醇酸樹脂合成工藝路線如下
權(quán)利要求
1.溴碳醇酸樹脂,其特征在于基于溴碳醇酸樹脂的總質(zhì)量,按質(zhì)量百分數(shù)計,溴碳醇酸樹脂配方為 豆油酸44. 70% 67. 00%,季戊四醇8. 20% 12. 20%,鄰苯二甲酸酐8. 90% 13. 40%,催化劑0.02% 0. 03%,溴化環(huán)氧樹脂 14. 40% 21. 50%,二甲苯 3. 90% 5. 80%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溴碳醇酸樹脂,其特征在于催化劑為過氫氧化鋰。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的溴碳醇酸樹脂,其特征在于溴化環(huán)氧樹脂的溴含量為46_50wt%,環(huán)氧當量為 350-370 g/eq。
4.溴碳醇酸樹脂的制備方法,按權(quán)利要求I所述組分及其配比進行配料,其特征在于溴碳醇酸樹脂的制備步驟為 在裝有攪拌裝置、油水分離器和溫度計的反應(yīng)容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐,通氮氣保護,開攪拌和冷凝水,升溫至120°C時加入配方量的催化劑氫氧化鋰和二甲苯,并且繼續(xù)升溫至180°C,開始保溫,保溫過程為5(T60min ;保溫階段結(jié)束后按配方量加入溴化環(huán)氧樹脂,使溫度控制在180°C 200°C之間,反應(yīng)時間為90分鐘 120分鐘,當酸值在10mgK0H/g以內(nèi)時便可停止反應(yīng),降溫至180°C,放出油水分離器中的水和二甲苯,開大氮氣量,將溴碳醇酸樹脂中的二甲苯蒸出;降溫至80°C,出料即得溴碳醇酸樹脂。
全文摘要
溴碳醇酸樹脂及其制備方法,按質(zhì)量百分數(shù)計,溴碳醇酸樹脂配方為豆油酸44.70%~67.00%,季戊四醇8.20%~12.20%,鄰苯二甲酸酐8.90%~13.40%,催化劑0.02%~0.03%,溴化環(huán)氧樹脂14.40%~21.50%,二甲苯3.90%~5.80%;其制備步驟為采用豆油酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐為原料,以氫氧化鋰為催化劑在溶劑為二甲苯和氮氣氣氛下完成酯化反應(yīng),然后用溴化環(huán)氧樹脂對合成醇酸樹脂進行改性得到溴碳醇酸樹脂。
文檔編號C08G63/91GK102746502SQ20121021795
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者傾彩霞, 吳純, 周應(yīng)萍, 周勝藍, 崔卓, 崔錦峰, 張俊彥, 李軍, 楊保平, 郭軍紅, 陳碧碧, 魏小赟 申請人:蘭州理工大學(xué)