專利名稱：一種納米TiO₂改性苯丙乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米TiO2改性苯丙乳液及其制備方法。屬于建筑涂料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
關(guān)于苯丙乳液制備及納米材料的改性在國內(nèi)外早已有研究，但將納米材料與高分子乳液改性的研究尚處于起步階段。吸引著越來越多的研究人員從事該類乳液的研究，研究工作者在用納米材料改性苯丙乳液的制備等方面進(jìn)行了大量的探索，但有效的改性方法還較少，主要原因是納米顆粒在苯丙乳液基體中得不到均勻分散。為了解決納米粒子改性苯丙乳液存在的問題，本發(fā)明采用納米材料改性苯丙乳液而制備出納米改性苯丙乳液，該乳液分散均勻，無團聚，從而提高了乳液的耐水性、耐老化性、耐擦洗性、穩(wěn)定性好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和缺陷，而提供一種納米TiO2改性苯丙乳液及其制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是采用基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉、過硫酸鉀、氨水進(jìn)行合成苯丙乳液，然后用納米TiO2改性苯丙乳液研制而成。其具體技術(shù)方案是一種納米TiO2改性苯丙乳液，按質(zhì)量百分含量由組分甲基丙烯酸甲酯為15 24%，苯乙烯為12 20%，丙烯酸丁酯為15 22%，水為35 45%，甲基丙烯酸為2 5 %，辛烷基酚聚氯乙烯醚為I. 5 3 %，十二烷基苯磺酸鈉為O. 5 I %，碳酸氫鈉為O. 2 O. 6%，過硫酸鉀為O. 2 O. 7%，氨水為O. 3 O. 5%，納米TiO2為O. 25 O. 4%, γ-甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃燒為O. 05 O. 1%組成。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的另一個技術(shù)方案是，一種如上所述的納米TiO2改性苯丙乳液的制備方法，包括如下步驟I.納米TiO2的表面處理方法將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散58min-60min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至78°C -81°C,冷凝回流178min-181min,反應(yīng)結(jié)束后,烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；2.在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌88min-91min，再超聲分散 88min-91min,制成單體混合液；3.將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至47°C _49°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至78°C _81°C時，開始滴加步驟2得到的單體混合液,并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀,保溫118min-121min,保溫結(jié)束冷卻至38°C -41 °C，用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的優(yōu)點和有益效果主要是本發(fā)明制備的納米改性苯丙乳液，其乳液分散均勻，具有更突出的鈣離子穩(wěn)定性，提高了乳液的耐水性、耐老化性、耐擦洗性、穩(wěn)定性更好，工藝簡單，價格低廉，無環(huán)境污染。 實施例經(jīng)檢測所有性能滿足納米粒子改性苯丙乳液的技術(shù)要求，具有應(yīng)用價值，發(fā)展前景很好。
具體實施方案下面結(jié)合具體實例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。實施例I一、按質(zhì)量百分比含量配組分水40 *%，甲基丙紐酸甲酷20 *%，本乙紐15%,丙紐酸丁酷20 %，甲基丙紐酸2.0%, 辛烷基酚聚氯乙烯醚I. 5 %，十二烷基苯磺酸鈉O. 5%，過硫酸鉀O. 2%，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.05%，納米TiO2 O. 25%,碳酸氫鈉0.2%，氨水0.3%。二、制備步驟I.納米TiO2的表面處理方法將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散60min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至 80°C，冷凝回流180min，反應(yīng)結(jié)束后，烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；2.在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌90min，再超聲分散90min，制成單體混合液；3.將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至48°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至80°C時，開始滴加步驟2得到的單體混合液，并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀,保溫120min,保溫結(jié)束冷卻至40°C,用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。實施例2 一、按質(zhì)量百分比含量配組分水35%，甲基丙烯酸甲酯15%，苯乙烯20%，丙烯酸丁酯22%，甲基丙烯酸3.0%， 辛烷基酚聚氯乙烯醚2. 25%，十二烷基苯磺酸鈉O. 75%，過硫酸鉀O. 5%，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 1%，納米TiO2 0.3%，碳酸氫鈉0.6%，氨水0.5%。二、制備步驟I.納米TiO2的表面處理方法將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散56min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至 78°C，冷凝回流178min，反應(yīng)結(jié)束后，烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；2.在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌88min，再超聲分散88min，制成單體混合液；3.將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至47°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至78°C時，開始滴加步驟2得到的單體混合液，并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀，保溫118min，保溫結(jié)束冷卻至38°C，用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。實施例3
一、按質(zhì)量百分比含量配組分水45%，甲基丙烯酸甲酯15%，苯乙烯15%，丙烯酸丁酯15%，甲基丙烯酸4. 0%, 辛烷基酚聚氯乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸鈉1%，過硫酸鉀O. 7%，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 1%，納米TiO2 0.4%，碳酸氫鈉0.4%，氨水0.4%。二、制備步驟I.納米TiO2的表面處理方法將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散58min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至 79°C，冷凝回流179min，反應(yīng)結(jié)束后，烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；2.在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌89min，再超聲分散89min，制成單體混合液；3.將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至48°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至79°C時，開始滴加步驟2得到的單體混合液，并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀，保溫119min，保溫結(jié)束冷卻至39°C，用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。實施例4一、按質(zhì)量百分比含量配組分水36%，甲基丙烯酸甲酯24%，苯乙烯15%，丙烯酸丁酯17%，甲基丙烯酸4. 0%, 辛烷基酚聚氯乙烯醚I. 5 %，十二烷基苯磺酸鈉O. 5%，過硫酸鉀O. 6%，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 1%，納米TiO2 0.3%，碳酸氫鈉0.5%，氨水0.5%。二、制備步驟I.納米TiO2的表面處理方法將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散59min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至 81°C，冷凝回流181min，反應(yīng)結(jié)束后，烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；2.在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌91min,再超聲分散91min,制成單體混合液；3.將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至49°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至8rC時，開始滴加步驟2得到的單體混合液，并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀，保溫121min，保溫結(jié)束冷卻至41°C，用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。實施例5一、按質(zhì)量百分比含量配組分水40%，甲基丙烯酸甲酯23%，苯乙烯12%，丙烯酸丁酯16%，甲基丙烯酸 5.0%,,辛烷基酚聚氯乙烯醚1.95%，十二烷基苯磺酸鈉0.75%，，過硫酸鉀0.3%，Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1%，納米TiO2 O. 3%,碳酸氫鈉0.3%，氨水0.3%。二、制備步驟I.納米TiO2的表面處理方法將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散57min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至88°C，冷凝回流180min，反應(yīng)結(jié)束后，烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；2.在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌89min，再超聲分散89min，制成單體混合液；3.將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至48°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至80°C時，開始滴加步驟2得到的單體混合液，并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀,保溫120min,保溫結(jié)束冷卻至40°C,用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。
權(quán)利要求
1.一種納米TiO2改性苯丙乳液，其特征是，按質(zhì)量百分含量由組分甲基丙烯酸甲酯為15 24%，苯乙烯為12 20%，丙烯酸丁酯為15 22%，水為35 45%，甲基丙烯酸為2 5 %，辛烷基酚聚氯乙烯醚為I. 5 3 %，十二烷基苯磺酸鈉為O. 5 I %，碳酸氫鈉為 O. 2 O. 6%，過硫酸鉀為O. 2 O. 7%，氨水為O. 3 O. 5%，納米TiO2為O. 25 O. 4%,Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為O. 05 O. 1%組成。
2.一種如權(quán)利要求I所述的納米TiO2改性苯丙乳液的制備方法，其特征是，包括如下步驟步驟(I)、將納米TiO2加入燒杯中，加入少量水及Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲分散58min-60min，然后將分散液置于三口燒瓶中水浴加熱至78°C -81 °C，冷凝回流 178min-181min,反應(yīng)結(jié)束后,烘干、研磨、得改性后納米TiO2 ；步驟(2)、在乳化器中加入4/5的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和步驟I得到的改性后納米TiO2進(jìn)行混合磁力攪拌88min-91min，再超聲分散 88min-91min,制成單體混合液；步驟(3)、將剩余1/5水、辛烷基酚聚氯乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫鈉加入燒瓶中攪拌分散，加熱升溫至47°C _49°C，加入1/5的過硫酸鉀；溫度升至78°C _81°C時，開始滴加步驟2得到的單體混合液,并同時加入剩余4/5的過硫酸鉀,保溫118min-121min,保溫結(jié)束冷卻至38°C -41 °C，用氨水調(diào)pH至7 8，即得納米TiO2改性苯丙乳液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米TiO2改性苯丙乳液及其制備方法，按質(zhì)量百分含量由組分甲基丙烯酸甲酯為15～24％，苯乙烯為12～20％，丙烯酸丁酯為15～22％，水為35～45％，甲基丙烯酸為2～5％，辛烷基酚聚氯乙烯醚為1.5～3％，十二烷基苯磺酸鈉為0.5～1％，碳酸氫鈉為0.2～0.6％，過硫酸鉀為0.2～0.7％，氨水為0.3～0.5％，納米TiO2為0.25～0.4％，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為0.05～0.1％組成。制備方法是，首先改性納米TiO2；然后制成單體混合液；最后用納米TiO2改性苯丙乳液和單體混合液研制而成。本發(fā)明其乳液分散均勻，具有鈣離子穩(wěn)定性的特點和耐水性、耐老化性、耐擦洗性的效果，工藝簡單，價格低廉，無環(huán)境污染。
文檔編號C08K3/22GK102585083SQ201210005148
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者張秀榮, 郭文錄 申請人:江蘇科技大學(xué)