專利名稱:一種聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域,涉及砂漿或混凝土用超塑化劑,具體地說(shuō)是一種新型聚羧酸超塑化劑及其制備方法。
背景技術(shù):
聚羧酸超塑化劑被稱為第三代混凝土超塑化劑,具有摻量低、減水率高、分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)自由度大、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),成為二十一世紀(jì)混凝土外加劑領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)和發(fā)展重
點(diǎn)ο專利CN 102101906 A報(bào)道了一種酰胺/酰亞胺型高濃度聚羧酸系高性能減水劑的制備方法。該專利是通過(guò)第一步先將不飽和酸酐和一元醇胺?;磻?yīng)得到?;?,第二步是將聚亞烷基二醇單烷基醚、不飽和酸(酐)進(jìn)行催化酯化反應(yīng),得到酯化產(chǎn)物,第三步是將酰化產(chǎn)物、酯化產(chǎn)物、磺酸類小單體在引發(fā)劑和共聚調(diào)節(jié)劑的作用下,進(jìn)行自由基共聚然后將共聚產(chǎn)物PH值調(diào)整為6-7,制的聚羧酸系減水劑。該減水劑的減水率和保坍性較好, 可以制備出高濃度(70-80%)的減水劑減少運(yùn)輸成本,但是運(yùn)用不飽和酸酐和一元醇胺進(jìn)行?;磻?yīng),很難保證沒(méi)有酯化反應(yīng)的發(fā)生,而且制備過(guò)程較為復(fù)雜,工藝控制難度較大。專利CN 102181020 A報(bào)道了酰胺化活性單體共聚反應(yīng)合成聚羧酸高性能減水劑的方法。該專利是將(甲基)丙烯酸單體和一端含有氨基的甲氧基聚氧乙烯基醚在催化劑作用下通過(guò)酰胺化反應(yīng)制備一種可聚合單體,再與(甲基)丙烯酸單體、鏈轉(zhuǎn)移單體在引發(fā)劑作用下于水溶液中共聚后用堿性溶液中和制的聚羧酸系減水劑。該減水劑分子結(jié)構(gòu)中主支鏈通過(guò)酰胺鍵連接,減水性能優(yōu)異,但是在酰胺化反應(yīng)制備可聚合單體過(guò)程中條件苛刻,難以控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在低摻量條件下仍具有高的混凝土減水率,同時(shí)具有良好的混凝土坍落度保持的聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑及其制備方法。本發(fā)明的聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑是含有以下的源自聚醚基結(jié)構(gòu)單元I、以下的源自羧酸基結(jié)構(gòu)單元II、以下的源自酰胺基聚醚結(jié)構(gòu)單元III的聚羧酸共聚物,其中
結(jié)構(gòu)單元I是
權(quán)利要求
1. 一種聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑,其特征在于是含有以下的源自聚醚基結(jié)構(gòu)單元 I、以下的源自羧酸基結(jié)構(gòu)單元II、以下的源自酰胺基聚醚結(jié)構(gòu)單元III的聚羧酸共聚物,其中結(jié)構(gòu)單元I是
2. 一種制備權(quán)利要求1所述聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑的方法,其特征在于它包括如下步驟步驟一在50°C 100°C的水溶液中,使由以下通式(4)表示的不飽和聚醚單體A和由以下通式(5)表示的不飽和羧酸單體B在引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑存在的條件下進(jìn)行共聚反應(yīng), 得到分子量為5000 30000的羧酸基聚合物;其中 不飽和聚醚單體A是
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑的方法,其特征在于加入到反應(yīng)混合物體系中的熱分解引發(fā)劑用量為單體總重量的0. 2% 10. 0%,加入到反應(yīng)混合物體系中的還原劑用量為單體總重量的0% 8. 0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑的方法,其特征在于鏈轉(zhuǎn)移劑的用量為不飽和聚醚單體A與不飽和羧酸單體B重量之和的0. 2% 10. 0%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑及其制備方法,該分散劑是含有源自聚醚基結(jié)構(gòu)單元Ⅰ、源自羧酸基結(jié)構(gòu)單元Ⅱ、源自酰胺基聚醚結(jié)構(gòu)單元Ⅲ的重均分子量為10000~120000的聚羧酸共聚物;其制備方法是先將不飽和聚醚單體A、不飽和羧酸單體B在50℃~100℃的水溶液中,在引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑存在的條件下進(jìn)行共聚,得到分子量為5000~30000的羧酸基聚合物;再使該羧酸基聚合物與聚醚胺單體C在80℃~200℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng)得到。本發(fā)明的聚醚胺改性聚羧酸超塑化劑在低摻量條件下仍具有高的混凝土減水率,同時(shí)具有良好的混凝土坍落度保持。
文檔編號(hào)C08G81/02GK102531451SQ20111044126
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者傅樂(lè)峰, 馮中軍, 鄭柏存 申請(qǐng)人:上海三瑞高分子材料有限公司