專利名稱：一種制取微粉纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制取微粉纖維素的方法。
背景技術(shù)：
微粉(微晶)纖維素是纖維素的一種新形式，是纖維素材料經(jīng)水解達(dá)到極限聚合度生成的一種高度分散性和吸附性的微米級粉末狀產(chǎn)物。近年來，微粉纖維素的開發(fā)與研究已倍受重視，并已廣泛應(yīng)用于皮革、焊條、食品、醫(yī)藥、建材與日用化學(xué)品等領(lǐng)域。但因目前國內(nèi)制取微粉纖維素主要是由天然纖維素(精制棉或優(yōu)質(zhì)木漿)經(jīng)稀酸水解至極限聚合度，再經(jīng)適當(dāng)機械處理的工藝制取。該方法消耗大量的優(yōu)質(zhì)棉漿、木漿資源，而且在用酸水解生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，影響環(huán)境。由于以上原因，目前國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家多數(shù)處于小規(guī)模和分散生產(chǎn)的狀態(tài)，嚴(yán)重制約了我國微粉纖維素產(chǎn)業(yè)的發(fā)展?，F(xiàn)有技術(shù)通常為將纖維素進行酸化水解，成本較高。棉纖維是自然界中天然纖維素含量最高(含95%以上)的植物纖維。該方法選用棉塵為原理。棉塵是指棉花和紡織加工企業(yè)在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的棉花細(xì)小纖維飛塵經(jīng)除塵工藝集中處理回收的廢棄物“花塵”，據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計每年產(chǎn)生約40萬噸棉塵。針對“棉塵”主要成分為棉花細(xì)小纖維粉末(90%以上)，聚合度低(500左右)、雜質(zhì)多、灰分高的特點，采取本發(fā)明技術(shù)工藝和設(shè)備處理后可變廢為寶?？偨Y(jié)上述，采用棉塵細(xì)小纖維制備微粉纖維素將大大節(jié)省成本，具有極高的經(jīng)濟和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種 制取微粉纖維素的方法，以棉“棉塵”即棉花細(xì)小纖維為原料，采用高剪切氧化解聚處理，解決了資源浪費、環(huán)境污染和工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的問題。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的:—種制取微粉纖維素的方法，是通過以下的步驟實現(xiàn)的:(I)棉塵提凈除雜:將回收的棉塵原料采用分級篩分設(shè)備進行干法提凈除雜，除去部分可用于紙漿的棉纖維及部分非纖維雜質(zhì)；(2)棉纖維脫色降解:將提純后的棉塵與工業(yè)過氧化氫溶液進行攪拌至棉塵絕干漿含量為68% 73%時，再加入另一種氧化溶液進行攪拌至棉塵絕干漿含量為48% 53%時，進行高剪切氧化解聚處理得纖維素材料；(3)纖維素精制:將充分解聚后的纖維素材料進行洗滌除雜、脫水干燥后、研磨分級或自然晾干至含水15%后直接研磨分級。所述步驟(2)中工業(yè)過氧化氫溶液為過氧化氫5 15%。所述步驟⑵中另一種氧化溶液為下列溶液的混合物=NaOH 1% 3%、NaSiO31.5 2.5%, DTPA 0.13% 0.18%、水每100公斤所述提純后的棉塵25公斤配比混合。所述步驟(2)中絕干漿總體攪拌時間為30分鐘。
所述步驟(2)中高剪切氧化解聚處理采用雙螺桿擠漿機、球磨機、棒磨機、振動磨中的一種。所述步驟(3)中洗滌除雜為加入所述纖維素絕干漿總重量的2 3%濃硫酸與100份的水形成稀硫酸水溶液進行充分?jǐn)嚢璩s，然后用工業(yè)用水洗滌至pH為7時進行除渣，至灰分在I %以下。所述步驟(3)中脫水干燥為將纖維素材料脫水至水含量為40%時，進行烘干，烘干至纖維素水含量小于5% 15%結(jié)束?！N制取微粉纖維素的方法，所述一種制取微粉纖維素的方法是一種制備皮革填充用纖維素微粉的方法，具體為:在所述纖維素精制過程中將充分解聚后的纖維素材料進行自然晾干至含水15%后直接研磨分級，進行研磨過200 325目篩網(wǎng)分級包裝。本發(fā)明的有益效果為:1、本發(fā)明針對所用的棉塵資源充沛聚合度低的特點，采取高剪切處理進行的解聚反應(yīng)是氧化反應(yīng)而不是酸解反應(yīng)，因此可節(jié)約大量水資源降低污染。2、創(chuàng)造性解決了生產(chǎn)微粉(微晶)纖維素原料和生產(chǎn)方法的瓶頸，可節(jié)約大量優(yōu)質(zhì)棉花、紙漿資源，降低皮革、焊條、建材等行業(yè)的生產(chǎn)成本并可實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。3、利用本發(fā)明制取的微粉(微晶)纖維素，白度(ISO)可達(dá)70% 85%，細(xì)度80目 600目可調(diào)，灰分可控制在0.5% 5%之內(nèi)，其穩(wěn)定性和純度完全可替代目前利用棉漿和木漿生產(chǎn)的產(chǎn)品。


圖1是本發(fā)明的工 藝流程2是一種制取皮革用微粉纖維素的流程圖1-粉塵，2-風(fēng)機，3-除砂箱，4-旋風(fēng)分離器，5-分渣室，6_配液槽(配液槽A、配液槽B)，7-捏合機，8-晾干，9-研磨機，10-成品分裝
具體實施例方式以下結(jié)合附圖，對本發(fā)明做進一步說明。如圖1，是本發(fā)明的工藝流程圖，具體為:(I)棉塵提凈除雜:將回收的棉塵原料I通過風(fēng)機2鼓入除砂箱3，在除砂箱3中除去粒徑較大的砂一類非纖維雜質(zhì)。除砂后的棉塵原料通入旋風(fēng)分離器4，將棉花葉子等非纖維雜質(zhì)分離，進入粉渣室5，棉塵原料剩余為聚合度500以下的細(xì)小棉纖維，其中除去的雜質(zhì)中，含有棉塵總量約5%的聚合度較高(800以上)的棉纖維，可以回收用作紙漿棉短絨原料。(2)棉纖維脫色降解:將提純后的棉塵通入捏合機7，配液槽6分為A、B、C三室，在A中配置過氧化氫5%-15% (絕干漿含量)混合溶液，在B中配置NaOH 1% 3%、NaSi03
1.5 2.5%、DTPA 0.13% 0.18%、水每100公斤所述提純后的棉塵25公斤配比混合，當(dāng)提純后的棉塵通入捏合機7后，控制將A室溶液通入捏合機7，攪拌至棉塵絕干漿含量為68 % 73 %左右時，控制將B室溶液通入捏合機7，攪拌至棉塵絕干漿含量為48 % 53%左右，控制整體攪拌時間為30分鐘之后再輸入雙螺桿擠漿機、球磨機、棒磨機、振動磨中的一種進行高剪切氧化解聚處理，得到氧化脫色的纖維素材料，如果需要進一步精制降低灰分則將得到的纖維素材料通入小漿池9。(3)纖維素精制:a、洗滌除雜:在配液槽6的C室中，配置工業(yè)液硫酸溶液，將C室中的硫酸通入小漿池9，通入量為纖維絕干漿重量的2 3%，其中硫酸為2 3%濃硫酸與100份的水形成稀硫酸水溶液進行充分?jǐn)嚢璩s，然后用工業(yè)用水洗滌至PH為7時進行除渣，至灰分在I %以下，加水?dāng)嚢杌旌暇鶆蚝筝斔托杈频睦w維素充分?jǐn)嚢?0分鐘形成纖維素含量為15%左右的漿液，硫酸可以除去I丐、續(xù)、納、鐘、娃、鐵、銅等灰分，并且可以進一步提聞廣品白度。處理完成的纖維材料通過漿料泵10送至貯漿池12，軟化水罐11將工業(yè)用水通入貯漿池12，洗滌至pH達(dá)到7時，進行除渣。除渣為二級除渣，即首先通過一級除渣室13，再通過二級除渣室14，兩級除渣過程落入除渣室17的渣子中，若還含部分棉纖維可返回進行二次除渣回收。b、脫水干燥:經(jīng)過兩級除渣過程的纖維材料進入真空脫水機15進行濃縮，脫水至含棉纖維率為40%時通入烘干器16，進料口溫度設(shè)為90 130°C，出料口溫度為60°C，烘干至棉纖維顆粒含水小于15%。C、研磨分級:將上述材料通入研磨機18，按照用戶要求研磨至80 350目后進行篩分，最后進行成品分裝19工序，完成制備。如圖2，按照上述的方法，可以制備皮革填充用微粉纖維素，有圖中可知，將捏合機7中脫色解聚的纖維素原料進行自然晾干8至含水量15%左右時，進入研磨機9處理后過200 325目網(wǎng)篩進行成品分級10。
權(quán)利要求
1.一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于是通過以下的步驟實現(xiàn)的: (1)棉塵提凈除雜:將回收的棉塵原料采用分級篩分設(shè)備進行干法提凈除雜，除去部分可用于紙漿的棉纖維及部分非纖維雜質(zhì)； (2)棉纖維脫色降解:將提純后的棉塵與工業(yè)過氧化氫溶液進行攪拌至棉塵絕干漿含量為68% 73%時，再加入另一種氧化溶液進行攪拌至棉塵絕干漿含量為48% 53%時，進行高剪切氧化解聚處理得纖維素材料； (3)纖維素精制:將充分解聚后的纖維素材料進行洗滌除雜、脫水干燥后、研磨分級或自然晾干至含水15%后直接研磨分級。
2.按權(quán)利要求1所述的一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于所述步驟(2)中工業(yè)過氧化氫溶液為過氧化氫5 15%。
3.按權(quán)利要求1所述的一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于所述步驟(2)中另一種氧化溶液為下列溶液的混合物:NaOH 1% 3%、NaSiO3 1.5 2.5%、DTPA 0.13% 0.18%、水每100公斤所述提純后的棉塵25公斤配比混合。
4.按權(quán)利要求1所述的一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于所述步驟(2)中絕干漿總體攪拌時間為30分鐘。
5.按權(quán)利要求1所述的一種制取微 粉纖維素的方法，其特征在于所述步驟(2)中高剪切氧化解聚處理采用雙螺桿擠漿機、球磨機、棒磨機、振動磨中的一種。
6.按權(quán)利要求1所述的一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于所述步驟(3)中洗滌除雜為加入所述纖維素絕干漿總重量的2 3%濃硫酸與100份的水形成稀硫酸水溶液進行充分?jǐn)嚢璩s，然后用工業(yè)用水洗滌至PH為7時進行除渣，至灰分在I %以下。
7.按權(quán)利要求1所述的一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于所述步驟(3)中脫水干燥為將纖維素材料脫水至水含量為40%時，進行烘干，烘干至纖維素水含量小于5% 15%結(jié)束。
8.按權(quán)利要求1 5中任意一個權(quán)利要求所述的一種制取微粉纖維素的方法,其特征在于所述一種制取微粉纖維素的方法是一種制備皮革填充用纖維素微粉的方法，具體為:在所述纖維素精制過程中將充分解聚后的纖維素材料進行自然晾干至含水15%后直接研磨分級，進行研磨過200 325目篩網(wǎng)分級包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制取微粉纖維素的方法，其特征在于利用紡織行業(yè)無法利用的棉花粉塵為原料，經(jīng)過提凈除雜和脫色降解，采用改進的雙螺桿擠漿機、球磨機、棒磨機、振動磨中的一種進行高剪切氧化解聚處理得到微粉纖維素。本發(fā)明利用棉塵細(xì)小纖維本身具有聚合度低的特點，并且資源充分，可進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品的穩(wěn)定性和純度高。
文檔編號C08B15/08GK103087204SQ20111033282
公開日2013年5月8日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者張楠 申請人:上海同化新材料科技有限公司