專利名稱：一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及纖維級(jí)高純度聚苯硫醚的制備方法。具體來(lái)說(shuō)是高性能聚苯硫醚樹(shù)脂的合成方法即一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法。
背景技術(shù)：
聚苯硫醚，全稱為聚亞苯基硫醚，英文名稱為Polyphenylene sulfide,簡(jiǎn)稱PPS。
PPS的分子結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，主鏈?zhǔn)怯蓪?duì)位亞苯基和硫原子構(gòu)成，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:以無(wú)水硫化鈉或含結(jié)晶水硫化鈉和對(duì)二氯苯為原料，于溶劑存在下，在160°c -220°C預(yù)聚合成低分子聚苯硫醚，低聚合度的聚苯硫醚在無(wú)水硫化鈉存在下，于較高溫度240°C -30(TC下進(jìn)一步聚合成較高聚合度聚苯硫醚，高溫聚合后期補(bǔ)加擴(kuò)鏈劑實(shí)現(xiàn)高聚合度聚苯硫醚的進(jìn)一步擴(kuò)鏈，在聚合反應(yīng)的末期快速補(bǔ)加封端劑實(shí)現(xiàn)聚苯硫醚的封端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:低分子聚苯硫醚的合成步驟中，以無(wú)水硫化鈉為原料，無(wú)水硫化鈉和對(duì)二氯苯可以在堿性鹽存在下，于160-240°C直接合成；以結(jié)晶水硫化鈉為原料，結(jié)晶水硫化鈉首先在溶劑存在下加熱到120-240°C，通過(guò)鼓氮?dú)鈱?shí)現(xiàn)釜內(nèi)脫水，然后補(bǔ)加溶劑，加入對(duì)二氯苯和堿性鹽，于160-240°C直接合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:無(wú)水硫化鈉的存在量為投入對(duì)二氯苯原料摩爾數(shù)的1% _20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:如果是以無(wú)水硫化鈉為原料，預(yù)聚··反應(yīng)完畢直接提高溫度到240°C -30(TC進(jìn)一步聚合，如果以結(jié)晶水硫化鈉為原料，把已合成的低聚物加入到純凈的溶劑中，并補(bǔ)加無(wú)水硫化鈉，于240°C -300°C進(jìn)一步聚合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:其預(yù)聚步驟，以結(jié)晶水硫化鈉為原料時(shí)，補(bǔ)加的無(wú)水硫化鈉的量為投入對(duì)二氯苯原料摩爾數(shù)的1% -20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:高溫聚合后期補(bǔ)加擴(kuò)鏈劑實(shí)現(xiàn)聚苯硫醚的進(jìn)一步擴(kuò)鏈步驟中，擴(kuò)鏈劑為二氯苯，二溴苯，三氯苯，三溴苯，以及其他芳香族二元齒代烴和脂肪族二元齒代烴，優(yōu)選對(duì)二氯苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:高聚合度聚苯硫醚樹(shù)脂合成的高溫聚合步驟，通過(guò)溶劑溶解對(duì)二氯苯，把對(duì)二氯苯溶液緩慢投入到高壓反應(yīng)體系中，補(bǔ)加的對(duì)二氯苯為過(guò)量無(wú)水硫化鈉的量，補(bǔ)加溶液量為反應(yīng)溶液體積的1% _30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:高聚合度聚苯硫醚樹(shù)脂的合成，在聚合反應(yīng)的末期快速補(bǔ)加封端劑實(shí)現(xiàn)聚苯硫醚的封端，封端劑為二氯苯，脂肪族的氯代烴，溴代烴，碘代烴，以及芳香族的氯代烴，溴代烴，碘代烴，優(yōu)選對(duì)二氯苯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:反應(yīng)溶劑為N-甲基吡咯烷酮，N, N- 二甲基乙酰胺，N, N- 二甲基丙酰胺，N，N- 二甲基丁酰胺一直到N，N- 二甲基N酰胺的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:堿性鹽為無(wú)水磷酸三鈉，無(wú)水碳酸鈉，以及鉀鹽，銫鹽，磷酸鹽，碳酸鹽，硫酸鹽，無(wú)水有機(jī)鹽。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法，其特征在于:制得的高聚合度聚苯硫醚樹(shù)脂，重均分子量Mw為2.5-6萬(wàn)，分子分布指數(shù)PID為·2.0-3.0,白色粉末或顆粒，熔融造粒后為乳白色顆?；虬胪该鳡铑w粒。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成低色澤高純度纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的方法。本發(fā)明采用硫化鈉和對(duì)二氯苯為原料，N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺等為溶劑，在堿性鹽存在下，通過(guò)預(yù)聚、聚合、擴(kuò)鏈和封端四步法合成高純、低色澤纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂。通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)可以有效控制聚苯硫醚的平均分子量大小和分布指數(shù)，同時(shí)還可以簡(jiǎn)化純化程序和減少金屬離子包埋，降低了樹(shù)脂切片的色澤度，提高了樹(shù)脂加工的穩(wěn)定性，增強(qiáng)了樹(shù)脂性能。
文檔編號(hào)C08G75/02GK103073720SQ20111032839
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者李振環(huán), 孫緒江, 程博聞, 馬志忠, 張春林 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司