專利名稱：高效重鈣研磨分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種重鈣研磨分散劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸鈣作為一種非常重要的無機化工填料，廣泛應(yīng)用于造紙、涂料、橡膠、塑料、油墨、醫(yī)藥、食品、飼料、化妝品等的生產(chǎn)、加工和應(yīng)用中。碳酸鈣粒度越細(xì)、固含量越高，研磨時粘度就越高，研磨后反粘也越厲害，因此，在研磨和分散碳酸鈣時加入分散劑是很有必要的。隨著人們對產(chǎn)品質(zhì)量要求的提高，對碳酸鈣細(xì)度和均勻性以及碳酸鈣漿料的固含量的要求也日益提高。對于高級別碳酸鈣的生產(chǎn)，分散劑的作用顯得尤為重要。分散劑的分子量、分子量分布以及分散劑中的自由反離子對對其研磨分散效果具有顯著影響。目前市面上的重鈣研磨分散劑大都是乙烯基羧酸均聚物或者乙烯基羧酸與其他單體的共聚物用氫氧化鈉部分中和后的鈉鹽。分子量處于2000 5000之間并且具有較窄分子量分布的分散劑被認(rèn)為具有最好的分散效果。自由反離子對分散劑的應(yīng)用效果具有很大的負(fù)面影響。這些聚合物目前基本上都是在鏈轉(zhuǎn)移劑存在下采用傳統(tǒng)的引發(fā)劑引發(fā)單體進行溶液聚合制備得到。傳統(tǒng)的引發(fā)劑價格便宜，使用方便，但也有在制備分散劑表現(xiàn)出很多自身的缺點，例如有些引發(fā)劑會帶入大量自由反離子，有些引發(fā)劑具有較高毒性，有些引發(fā)劑不穩(wěn)定，有些引發(fā)劑不溶于水，等等。另外，由于引發(fā)劑分解的需要，目前的分散劑制備都采用較高的溫度，需要消耗大量的熱量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效重鈣研磨分散劑及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。所述高效重鈣研磨分散劑的制備方法，包括如下步驟(1)在惰性氣氛如氮氣氣氛中，將單體滴加入水、異丙醇和光敏引發(fā)劑中，紫外光照射下，進行光引發(fā)聚合，單體滴加時間為3 6小時，滴加完畢后，室溫繼續(xù)聚合0. 5 2 小時；(2)將步驟(1)的產(chǎn)物進行蒸餾，除去異丙醇；(3)然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至4 6，并加水調(diào)節(jié)重量固含量至41 43%，得到目標(biāo)分散劑；步驟(1) (3)中，原料的重量份數(shù)如下光敏引發(fā)劑
異丙醇
水
說明書
26-46 份 0.01-0.1 份 6-72 份 0-72 份
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重量濃度為20~50%的氫氧化鈉 10~100份所述單體為乙烯基羧酸、乙烯基羧酸酯、乙烯基磺酸鈉、馬來酸酐、烯丙基磺酸鈉或甲基烯丙基磺酸鈉中的一種或多種；所述光敏引發(fā)劑為二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、熒光素或曙紅等；所述紫外光源為高壓汞燈，其波長為100 lOOOnm。本發(fā)明結(jié)合了制備分散劑的傳統(tǒng)方法和光敏引發(fā)聚合的優(yōu)點，并避免了各自的缺點。在紫外光照射下，使用光敏劑引發(fā)聚合，并在反應(yīng)體系中加入鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇，以緩慢滴加的方式加入單體，既可避免體系中帶入大量自由反離子，又可得到分子量較低分子量分布較窄的聚合物，另外還可使反應(yīng)在較低溫度下進行并且操作更加簡單。本發(fā)明所制備的分散劑是一種高效的重鈣研磨分散劑，研磨所得重鈣漿料具有粘度低、粘度穩(wěn)定性好、并且碳酸鈣粒子粒徑細(xì)等優(yōu)點。
具體實施例方式實施例1將45g水、400g異丙醇和0. 18g 二苯甲酮置于反應(yīng)釜底，在攪拌下抽真空，通高純氮，反復(fù)3次，然后持續(xù)通氮驅(qū)氧30分鐘。開啟紫外光燈對反應(yīng)釜進行照射，同時將180g 丙烯酸滴入反應(yīng)釜中，進行光引發(fā)聚合，滴加時間為3小時，單體滴加完畢后，繼續(xù)在通氮攪拌下紫外光照射1小時，聚合溫度為室溫。對所得聚丙烯酸進行蒸餾除去異丙醇。然后用重量濃度為20%的NaOH溶液120g調(diào)節(jié)pH至4. 2，并加水調(diào)節(jié)固含量至42%，得到目標(biāo)分散劑，為低分子量聚丙烯酸鈉，經(jīng)檢測重均分子量約4500。實施例2低分子量聚(丙烯酸-co-丙烯酸辛酯)鈉鹽的制備將200g水、200g異丙醇和0. 4g 二苯甲酮置于反應(yīng)釜底，在攪拌下抽真空，通高純氮，反復(fù)3次，然后持續(xù)通氮驅(qū)氧30分鐘。開啟紫外光燈對反應(yīng)釜進行照射，同時將175g 丙烯酸和5g丙烯酸辛酯滴入反應(yīng)釜中，進行光引發(fā)聚合，滴加時間為3小時，單體滴加完畢后繼續(xù)在通氮攪拌下紫外光照射1. 5小時，聚合溫度為室溫。對所得共聚物進行蒸餾除去異丙醇。然后用重量濃度為32%的NaOH溶液97g調(diào)節(jié)pH至4. 5，并加水調(diào)節(jié)固含量至 42. 3%，得到目標(biāo)分散劑，經(jīng)檢測重均分子量約3900。實施例3低分子量聚(甲基丙烯酸-co-甲基丙烯酸甲酯)鈉鹽的制備將300g水、IOOg異丙醇和0. 5g 二苯甲酮置于反應(yīng)釜底，在攪拌下抽真空，通高純氮，反復(fù)3次，然后持續(xù)通氮驅(qū)氧30分鐘。開啟紫外光燈對反應(yīng)釜進行照射，同時將172g丙烯酸甲酯滴入反應(yīng)釜中，進行光引發(fā)聚合，滴加時間為4小時，單體滴加完畢后繼續(xù)在通氮攪拌下紫外光照射1小時，聚合溫度為室溫。對所得共聚物進行蒸餾除去異丙醇。然后用重量濃度為32%的NaOH溶液120g調(diào)節(jié)pH至5，并加水調(diào)節(jié)固含量至42. 1 %，得到目標(biāo)分散劑，經(jīng)檢測重均分子量約4600。實施例4低分子量窄分布的聚(丙烯酸-co-甲基丙烯酸-co-馬來酸酐)鈉鹽的制備將200g水、300g異丙醇、20g馬來酸酐和0. 2g 二苯甲酮置于反應(yīng)釜底，在攪拌下抽真空，通高純氮，反復(fù)3次，然后持續(xù)通氮驅(qū)氧30分鐘。開啟紫外光燈對反應(yīng)釜進行照射， 同時將300g丙烯酸和40g甲基丙烯酸滴入反應(yīng)釜中，進行光引發(fā)聚合，滴加時間為6小時， 單體滴加完畢后繼續(xù)在通氮攪拌下紫外光照射2小時，聚合溫度為室溫。對所得共聚物進行蒸餾除去異丙醇。然后用重量濃度為50 %的NaOH溶液96g調(diào)節(jié)pH至4. 3，并加水調(diào)節(jié)固含量至42. 4%，得到目標(biāo)分散劑，經(jīng)檢測重均分子量約5200。實施例5低分子量聚(丙烯酸-co-馬來酸酐-co-烯丙基磺酸鈉)鈉鹽的制備將300g水、200g異丙醇、20g馬來酸酐和0. 4g 二苯甲酮置于反應(yīng)釜底，在攪拌下抽真空，通高純氮，反復(fù)3次，然后持續(xù)通氮驅(qū)氧30分鐘。開啟紫外光燈對反應(yīng)釜進行照射， 同時將320g丙烯酸和30g烯丙基磺酸鈉滴入反應(yīng)釜中，進行光引發(fā)聚合，滴加時間為6小時，單體滴加完畢后繼續(xù)在通氮攪拌下紫外光照射2小時，聚合溫度為室溫。對所得共聚物進行蒸餾除去異丙醇。然后用重量濃度為32%的NaOH溶液360g調(diào)節(jié)pH至6，并加水調(diào)節(jié)固含量至42. 1%，得到目標(biāo)分散劑，經(jīng)檢測重均分子量約4000。實施例6實施例1 5分散劑以及對比樣(按美國專利20020019329A1公開的方法制備的分散劑，重均分子量5791，而分子量分布指數(shù)1.41)對98級重鈣研磨中的應(yīng)用實例(分散劑固含量均為42%)在15升研磨罐中加入2. 5公斤水，開啟攪拌，加入分散劑155克，攪拌均勻后加入 7. 5公斤重質(zhì)碳酸鈣粉料，研磨2小時后出料，經(jīng)粒徑儀測得粒徑小于2 μ m碳酸鈣顆粒重量含量達(dá)到98 %以上，得碳酸鈣漿料，重量固含量略大于75%，加水調(diào)到重量固含量為75% 后進行運動粘度、1小時后粘度和靜置粘度的測試。分散后1小時粘度數(shù)據(jù)如下
權(quán)利要求
1.高效重鈣研磨分散劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將單體滴加入水、異丙醇和光敏引發(fā)劑中，在惰性氣氛如氮氣氣氛中，紫外光照射下，進行光引發(fā)聚合，聚合時間為0. 5 2小時，單體滴加時間為3 6小時；(2)將步驟O)的產(chǎn)物進行蒸餾，除去異丙醇；(3)然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至4 6，并加水調(diào)節(jié)重量固含量至41 43%，得到目標(biāo)分散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴ (3)中，原料的重量份數(shù)如下 單體26~46份光敏引發(fā)劑0.01~0.1份異丙醇6~72份水0~72份重量濃度為20~50%的氫氧化鈉 10~100份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述單體為乙烯基羧酸、乙烯基羧酸酯、乙烯基磺酸鈉、馬來酸酐、烯丙基磺酸鈉或甲基烯丙基磺酸鈉中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述光敏引發(fā)劑為二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、熒光素或曙紅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項方法制備的高效重鈣研磨分散劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高效重鈣研磨分散劑及其制備方法，制備方法包括如下步驟(1)將單體滴加入水、異丙醇和光敏引發(fā)劑中，在惰性氣氛如氮氣氣氛中，紫外光照射下，進行光引發(fā)聚合，聚合時間為0.5～2小時，單體滴加時間為3～6小時；(2)將步驟(2)的產(chǎn)物進行蒸餾，除去異丙醇；(3)然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至4～6，并加水調(diào)節(jié)重量固含量至41～43％，得到目標(biāo)分散劑。本發(fā)明所制備的分散劑是一種高效的重鈣研磨分散劑，研磨所得重鈣漿料具有粘度低、粘度穩(wěn)定性好、并且碳酸鈣粒子粒徑細(xì)等優(yōu)點。
文檔編號C08F220/06GK102363639SQ201110183059
公開日2012年2月29日 申請日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者施曉旦, 王養(yǎng)臣, 金霞朝 申請人:上海東升新材料有限公司