專利名稱：：聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及重質(zhì)碳酸鈣研磨時(shí)所用的分散劑，尤其涉及一種聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著高濃度涂布機(jī)的引進(jìn)、銅版紙的發(fā)展，高品質(zhì)漿狀重質(zhì)碳酸鈣的需求的增加，分散劑作為漿狀碳酸鈣生產(chǎn)必須的添加助劑，其需求量也越來越大。分散劑在漿鈣研磨過程中起著很關(guān)鍵的作用，漿鈣制備的過程是將碳酸鈣顆粒懸浮于水中，但顆粒由于范德華引力而集聚，所以必須使之分散，無機(jī)分散劑使用中有很多缺點(diǎn)，如分散液固含量相對(duì)較低，易水解引起顏料絮聚，分散時(shí)效穩(wěn)定性差等，因而更加體現(xiàn)出了有機(jī)分散劑的優(yōu)越性。低分子量聚丙烯酸鈉作為漿鈣研磨的有機(jī)分散劑，使用于碳酸鈣中，可得低粘度和高固含量的產(chǎn)品，能提高漿狀碳酸鈣的細(xì)度，分散體系的穩(wěn)定性，從而提高紙張的柔軟性、強(qiáng)度、白度、保水性等，且具有可溶于水，不易水解，不易燃，無毒、無腐蝕等特點(diǎn)，是很有發(fā)展前途的一種分散劑。另外，它對(duì)高嶺土、硫酸鋇及其混合體有良好的分散效果。但是丙烯酸的聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，如果多量丙烯酸同時(shí)聚合，會(huì)產(chǎn)生大量的反應(yīng)熱，該部分熱量如不能被外部系統(tǒng)及時(shí)帶走，勢(shì)必導(dǎo)致反應(yīng)體系自身溫度的升高，從而進(jìn)一步促使反應(yīng)加速，繼續(xù)產(chǎn)生更多熱量，從而發(fā)生暴聚現(xiàn)象。因此反應(yīng)過程難以控制，而且因反應(yīng)劇烈往往存在反應(yīng)不完全現(xiàn)象，從而導(dǎo)致聚合轉(zhuǎn)化率低；而且生產(chǎn)的分散劑產(chǎn)品分子量高分子量分布范圍較寬，導(dǎo)致分散效果差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)平穩(wěn)，聚合轉(zhuǎn)化率高的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法。為解決上述第一個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，包括以下步驟(1)將2040重量份PI控制劑溶解到100重量份去離子水中，混合均勻后升溫至5070°C;(2)常溫下，將515重量份引發(fā)劑加入到100重量份去離子水中配成溶液，再加入90120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)將所述混合溶液加入到(1)的水浴中進(jìn)行聚合反應(yīng)，加入過程水浴溫度《75°C;加入完后保持水浴溫度為607(TC保溫反應(yīng)3±0.5小時(shí)；(4)反應(yīng)完畢滴加中和劑至溶液ra值為7.07.5，得到所述分散劑。優(yōu)選的，步驟(3)所述混合溶液的加入方式為滴加，利用恒壓滴加器進(jìn)行滴加。所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽復(fù)合引發(fā)劑，所述過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉中的兩種或兩種以上。優(yōu)選的，所述的過硫酸鹽復(fù)合引發(fā)劑為含有過硫酸銨的復(fù)合引發(fā)劑。所述PI控制劑為Poly-in868，其生產(chǎn)廠家為山東龍發(fā)國(guó)際貿(mào)易有限公司，所述PI控制劑溶解時(shí)的溫度為2530°C。所述中和劑為氧化鈉或氫氧化鈉與氨水或碳酸銨的混合溶液，所述混合溶液為4070重量份氧化鈉或氫氧化鈉與512重量份1520wt^的氨水或碳酸銨溶解到100重量份去離子水中配制成的；所述中和劑滴加時(shí)的溶液溫度《60°C。所述保溫反應(yīng)完畢后，還需滴加還原劑。所述還原劑為硫酸亞鐵，所述還原劑的加入量為515重量份，所述還原劑加入時(shí)的溫度為5060°C。為解決上述第二個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是所述聚丙烯酸銨鈉分散劑在應(yīng)用時(shí)的加入量為碳酸鈣的0.20.3wt%。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明在聚合反應(yīng)時(shí)采取了引發(fā)劑同單體混合滴加的方式，反應(yīng)溫度容易控制，反應(yīng)過程平穩(wěn)，并且聚合轉(zhuǎn)化率高。2、本發(fā)明聚合時(shí)的引發(fā)劑選用以過硫酸銨為主的復(fù)合引發(fā)劑，而過硫酸銨具有易溶解、轉(zhuǎn)化率高等特點(diǎn)，因此聚合轉(zhuǎn)化率高。3、本發(fā)明優(yōu)選了聚丙烯酸鈉銨雙元鹽基體系(鈉鹽銨鹽的丙烯酸聚合鹽)，在該體系結(jié)構(gòu)下，產(chǎn)品具有更加優(yōu)越的分散性能，所制備的碳酸鈣產(chǎn)品具有更好的穩(wěn)定性。4、本發(fā)明在聚合保溫反應(yīng)結(jié)束后，加入還原劑硫酸亞鐵，以消除殘余引發(fā)劑，進(jìn)一步提高了聚合轉(zhuǎn)化率。5、本發(fā)明制備的聚丙烯酸鈉分散劑，分子量低而且分子量分布較窄，使用于碳酸鈣的漿鈣研磨中，對(duì)漿狀碳酸鈣有良好的分散性，使之有良好的流變性、較低的粘度。添加少量本品，可得低粘度和高固含量的產(chǎn)品，能提高漿狀碳酸鈣的細(xì)度，分散體系的穩(wěn)定性，從而提高紙張的柔軟性、強(qiáng)度、白度和保水性等，且具有可溶于水，不易水解，不易燃，無毒和無腐蝕等特點(diǎn)，另外，它對(duì)高嶺土、硫酸鋇及其混合體也有良好的分散效果。具體實(shí)施方式實(shí)施例1(1)在三口燒瓶中加入70克去離子水，升溫至3(TC，加入25克Poly-in868，充分混合均勻，調(diào)整水浴溫度為55°C。(2)常溫下，將10克過硫酸銨與過硫酸鉀的復(fù)合引發(fā)劑加入到80克去離子水中溶解，配成溶液，作為A料；再準(zhǔn)確稱取95克丙烯酸，作為B料。分別將A料及B料加入到恒壓滴加器中溶解成混合溶液。(3)將所述混合溶液均勻滴加到(1)的水浴中進(jìn)行聚合反應(yīng)，加入過程水浴溫度75t:，保持在1小時(shí)內(nèi)恒速滴加完畢。滴加完畢后保持水浴溫度為62t:保溫反應(yīng)3.5小時(shí)。(4)在溫度為5(TC時(shí)，向燒瓶?jī)?nèi)加入10克硫酸亞鐵，然后將60克氫氧化鈉與10克17wt^的氨水溶解到90克去離子水中配制成的中和劑緩慢滴入三口燒瓶中，保持溫度5(TC，滴加至溶液ra值為7.0時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，得到所述分散劑1。實(shí)施例2(1)在三口燒瓶中加入100克去離子水，升溫至30。C，加入30克Poly-in868，充分混合均勻，調(diào)整水浴溫度為60°C。(2)常溫下，將8克過硫酸銨與過硫酸鈉的復(fù)合引發(fā)劑加入到100克去離子水中溶解，配成溶液，作為A料；再準(zhǔn)確稱取100克丙烯酸，作為B料。分別將A料及B料加入到恒壓滴加器中溶解成混合溶液。(3)將所述混合溶液均勻滴加到(1)的水浴中進(jìn)行聚合反應(yīng)，加入過程水浴溫度75t:，保持在1小時(shí)內(nèi)恒速滴加完畢。滴加完畢后保持水浴溫度為68t:保溫反應(yīng)2.5小時(shí)。(4)在溫度為55t:時(shí)，向燒瓶?jī)?nèi)加入8克硫酸亞鐵，然后將45克氧化鈉與6克18wt^的碳酸銨溶解到100克去離子水中配制成的中和劑緩慢滴入三口燒瓶中，保持溫度55t:，滴加至溶液ra值為7.2時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，得到所述分散劑2。上述方法所得分散劑技術(shù)指標(biāo)情況，及與國(guó)外著名分散劑產(chǎn)品羅門哈斯9400的指標(biāo)對(duì)比情況見表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述方法所得分散劑分子量及分子量分布狀況對(duì)比分析結(jié)果見表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述方法所得分散劑的應(yīng)用方法及應(yīng)用性能對(duì)比應(yīng)用方法將210克碳酸鈣溶于90克水，攪拌1分鐘，緩慢滴加入0.5克分散劑1，2000轉(zhuǎn)下研磨30分鐘后測(cè)粘度。性能情況見表3。表3_分散劑名稱_^_30分鐘回粘9400分散劑1107.7120.9DS—5600110.8118.4_國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品_13^^8___169.2生產(chǎn)應(yīng)用對(duì)比實(shí)驗(yàn)應(yīng)用本發(fā)明進(jìn)行各級(jí)別漿狀重質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)，在與羅門哈斯9400相同用量下，可制得高品質(zhì)的漿狀重質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品。90級(jí)產(chǎn)品宜做前端使用，其它產(chǎn)品均可用于預(yù)分散及滴加研磨過程。分散劑2應(yīng)用于65級(jí)漿狀重質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)應(yīng)用性能情況見表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上所用碳酸鈣為500目鈣粉。權(quán)利要求聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將20～40重量份PI控制劑溶解到100重量份去離子水中，混合均勻后升溫至50～70℃；(2)常溫下，將5～15重量份引發(fā)劑加入到100重量份去離子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)將所述混合溶液加入到(1)的水浴中進(jìn)行聚合反應(yīng)，加入過程水浴溫度≤75℃；加入完后保持水浴溫度為60～70℃保溫反應(yīng)3±0.5小時(shí)；(4)反應(yīng)完畢滴加中和劑至溶液PH值為7.0～7.5，得到所述分散劑。2.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于步驟(3)所述混合溶液的加入方式為滴加。3.如權(quán)利要求2所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽復(fù)合引發(fā)劑，所述過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉中的兩種或兩種以上。4.如權(quán)利要求3所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述過硫酸鹽復(fù)合弓I發(fā)劑為含有過硫酸銨的復(fù)合引發(fā)劑。5.如權(quán)利要求2所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述PI控制劑為Poly-in868，所述PI控制劑溶解時(shí)的溫度為2530°C。6.如權(quán)利要求2所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述中和劑為氧化鈉或氫氧化鈉與氨水或碳酸銨的混合溶液，所述混合溶液為4070重量份氧化鈉或氫氧化鈉與512重量份1520wt%的氨水或碳酸銨溶解到100重量份去離子水中配制成的；所述中和劑滴加時(shí)的溶液溫度《60°C。7.如權(quán)利要求1至6所述的任一種聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述保溫反應(yīng)完畢后，還需滴加還原劑。8.如權(quán)利要求7所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述還原劑為硫酸亞鐵；所述還原劑的加入量為515重量份；所述還原劑加入時(shí)的溫度為5060°C。9.如權(quán)利要求7所述的聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，其特征在于所述聚丙烯酸銨鈉分散劑在應(yīng)用時(shí)的加入量為碳酸鈣的0.20.3wt%。全文摘要本發(fā)明公開了一種聚丙烯酸銨鈉分散劑的制備方法，制備方法包括以下步驟(1)將20～40重量份PI控制劑溶解到100重量份去離子水中，混合均勻后升溫至50～70℃；(2)常溫下，將5～15重量份引發(fā)劑加入到100重量份去離子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)將所述混合溶液加入到(1)的水浴中進(jìn)行聚合反應(yīng)，加入過程水浴溫度≤75℃；加入完后保持水浴溫度為60～70℃保溫反應(yīng)3±0.5小時(shí)；(4)反應(yīng)完畢滴加中和劑至溶液PH值為7.0～7.5，得到所述分散劑。所述聚丙烯酸銨鈉分散劑在應(yīng)用時(shí)的加入量為碳酸鈣的0.2～0.3wt％。文檔編號(hào)C08F2/10GK101781378SQ20101011559公開日2010年7月21日申請(qǐng)日期2010年2月25日優(yōu)先權(quán)日2010年2月25日發(fā)明者況慶元,孫奎興,桑杰儒,趙仕明,郭連永申請(qǐng)人:壽光德圣造紙化工有限公司