專利名稱：硅氧烷的制備的制作方法
硅氧烷的制備
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背景技術(shù)：
硅氧烷可以自有機鹵代硅烷的水解產(chǎn)生，有機鹵代硅烷通常以直接的方法產(chǎn)生， 其中金屬硅與有機鹵化物在催化劑如氯化銅的存在下反應(yīng)。已經(jīng)探索了在有機鹵硅烷的水解中影響一些硅氧烷的產(chǎn)生超過其它的方法，但是這些方法具有局限性。也已經(jīng)存在開發(fā)的通過重排或平衡反應(yīng)從其它硅氧烷產(chǎn)生硅氧烷的方法。這些平衡反應(yīng)的一種類型包括在平衡催化劑如離子交換樹脂催化劑的存在下使硅氧烷反應(yīng)。然而，可以提高這些平衡催化劑的反應(yīng)速率和重復(fù)使用離子交換催化劑的能力。在一個平衡反應(yīng)中單次使用之后離子交換催化劑通常被嚴重地減少，以致在后來的平衡反應(yīng)中必須使用新的離子交換樹脂催化劑。因此，反應(yīng)時間和離子交換催化劑的處理可對用于產(chǎn)生硅氧烷的平衡方法增加顯著的成本。發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)用于包括離子交換樹脂催化劑的平衡反應(yīng)的反應(yīng)時間可以通過在一定限度內(nèi)調(diào)整反應(yīng)中離子交換樹脂催化劑的含水量來減少。在一些情況中，與用本文描述的含水量限度之外的離子交換樹脂進行平衡反應(yīng)時相比，可以減少反應(yīng)時間多達 50%。發(fā)明人還已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在離子交換催化劑已經(jīng)被用于平衡反應(yīng)之后通過重新調(diào)整離子交換催化劑的含水量至限度之內(nèi)，離子交換樹脂催化劑可以在后來的反應(yīng)中被重復(fù)使用。發(fā)明概述本方法用于產(chǎn)生硅氧烷，并包括在環(huán)境溫度至110°C的溫度且在離子交換樹脂催化劑的存在下，使至少兩種硅氧烷反應(yīng)，所述離子交換樹脂催化劑包括基于離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至19重量％的水。本發(fā)明還涉及用于在離子交換樹脂催化劑的存在下至少兩種硅氧烷反應(yīng)之后重復(fù)使用離子交換樹脂催化劑的方法，包括將水加到離子交換樹脂催化劑以重新調(diào)整含水量至基于催化劑的干重的6重量％至19重量％的水，然后使至少兩種硅氧烷在重新調(diào)整的含水量的離子交換樹脂催化劑的存在下反應(yīng)。發(fā)明詳述本發(fā)明是用于通過硅氧烷鍵的重排來制備硅氧烷的方法，其通過在具有基于離子交換樹脂催化劑的干重的6-19重量％的水的離子交換樹脂催化劑的存在下，使至少兩種硅氧烷反應(yīng)。所述至少兩種硅氧烷包括第一硅氧烷和第二硅氧烷。第一硅氧烷可以是具有 Si-O-Si鍵的任何有機硅氧烷。在一種實施方式中，第一硅氧烷是環(huán)硅氧烷、非環(huán)硅氧烷或其混合物。適合的環(huán)硅氧烷，也稱為環(huán)狀硅氧烷，是熟知的和商業(yè)上可獲得的材料。環(huán)硅氧烷具有通式(R2SiO)n，其中每個R獨立地是氫或烴基，且η是3至12、3至8、4至6、4、5或6 的整數(shù)。在一種實施方式中，每個R獨立地是氫或C1-C20烴基；在另一實施方式中，是氫或 Cl-ClO烴基；在另一實施方式中，是氫或C1-C7烴基；在另一實施方式中，是氫或Cl至C4 烴基；且在另一實施方式中，是甲基。烴基的實例是甲基、乙基、正丙基、三氟丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、苯基、甲苯基和苯甲?；Ｔ谝环N實施方式中，所有R基團的至少80%是甲基或苯基；且在另一實施方式中，R基團的至少80%是甲基。在一種實施方式中，基本上所有的R基團是甲基。適合的環(huán)狀硅氧烷的實例是八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)戊硅氧烷、戊(甲基乙烯基)環(huán)戊硅氧烷、四(苯基甲基)環(huán)四硅氧烷、 四甲基氫環(huán)四硅氧烷和五甲基氫環(huán)戊硅氧烷。在一種實施方式中，環(huán)狀硅氧烷是環(huán)狀硅氧烷的混合物；在另一實施方式中，環(huán)狀硅氧烷包括八甲基環(huán)四硅氧烷和十甲基環(huán)戊硅氧烷； 在另一實施方式中，環(huán)狀硅氧烷包括八甲基環(huán)四硅氧烷或十甲基環(huán)戊硅氧烷；在另一實施方式中，環(huán)狀硅氧烷包括八甲基環(huán)四硅氧烷。代替上面描述的環(huán)狀硅氧烷或除了上面描述的環(huán)狀硅氧烷之外，第一硅氧烷還可以是具有通式RaSi04_a單元的任何有機硅氧烷材料，其中R如上面所定義，且“a”具有0至 3、1至3或1. 8至2. 2的值。在一種實施方式中，第一有機硅氧烷包括二烷基硅氧烷；且在另一實施方式中，第一有機硅氧烷包括二甲基硅氧烷。在一種實施方式中，第一有機硅氧烷包括基本上線性的材料，其是用式I^3SiOv2的硅氧烷基團末端封閉的，其中每個R如上面所定義。構(gòu)成第一硅氧烷的硅原子的數(shù)目可以變化。在一種實施方式中，第一硅氧烷是具有2個與200個之間的硅原子的有機硅氧烷材料；在另一實施方式中，是3至150個硅原子；且在另一實施方式中，是3至20個硅原子。如本文所用的第一硅氧烷的量可以變化。通常，第一硅氧烷是基于反應(yīng)混合物的重量的10重量％至99重量在另一實施方式中，第一硅氧烷是基于反應(yīng)混合物的重量的 50重量％至95重量％ ；在又一實施方式中，第一硅氧烷是基于反應(yīng)混合物的重量的65重量％至85重量％。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以知道如何調(diào)整第一硅氧烷以及第二硅氧烷的量以獲得由該方法產(chǎn)生的期望鏈長的硅氧烷。如本文所用的反應(yīng)混合物指包括硅氧烷、催化劑和溶劑(如果存在的話)的所有反應(yīng)物。第二硅氧烷是末端封閉物(endblocker)。末端封閉物與其它成分的量一起控制由該方法產(chǎn)生的聚硅氧烷的分子量，更多的末端封閉物產(chǎn)生更低分子量的聚合物。適合的末端封閉物包括從118克每摩爾向上的分子量范圍的聚硅氧烷。在一種實施方式中，末端封閉物是通式MDxM的聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷，其中M是R3SiO-, D是-Sil 20-，其中R如上面所定義，且χ具有0至20或6至9的值。例如，末端封閉物可以是六甲基二硅氧烷。在一種實施方式中，第二硅氧烷具有至少一個硅鍵合的氫原子。具有至少一個硅鍵合的氫原子的第二硅氧烷的實例是四甲基二硅氧烷、六甲基三硅氧烷、八甲基四硅氧烷，其中氫原子在末端單元或內(nèi)部單元上。第二硅氧烷的硅原子的數(shù)目可以變化。在一種實施方式中，硅原子的數(shù)目是2至 200 ；在另一實施方式中，硅原子的數(shù)目是2至100 ；在另一實施方式中，是2至50 ；且在另一實施方式中，是2至10。具有硅鍵合的R基團的硅氧烷是本領(lǐng)域熟知的且是商業(yè)上可獲得的。它們可以通過本領(lǐng)域已知的方法例如通過有機氯硅烷的水解來制備。如所描述的，可用于本文的末端封閉物的量取決于期望的聚合物鏈長，且本領(lǐng)域技術(shù)人員可以使用常規(guī)實驗確定。通常，0. 1至75重量百分比的反應(yīng)混合物是末端封閉物。 在一種實施方式中，末端封閉物是反應(yīng)混合物的0. 1重量％至50重量％。如本文所用的反應(yīng)混合物指包括所有的硅氧烷、催化劑和溶劑的所有反應(yīng)物。
在一種實施方式中，末端封閉物包括至少一個硅鍵合的氫原子，且第一硅氧烷基本上包括每分子零個硅鍵合的氫原子。在這一實施方式中，第一和第二硅氧烷的比是提供基于反應(yīng)混合物中所有硅氧烷的重量，按重量計百萬分之(ppm) 50至10，000的硅鍵合的氫的比；在另一實施方式中，該比提供基于反應(yīng)混合物中所有硅氧烷的重量，100至5000ppm 的硅鍵合的氫；在另一實施方式中，該比提供基于反應(yīng)混合物中所有硅氧烷的重量，200至 4000ppm硅鍵合的氫。可以通過以下來改變硅鍵合的氫的ppm 通過改變末端封閉物的分子量同時維持每分子末端封閉物的硅鍵合的氫基團的數(shù)目，通過改變方法中包括的末端封閉物的量，或通過改變方法中末端封閉物的分子量和量的組合。改變第一硅氧烷與末端封閉物的比將影響由方法產(chǎn)生的硅氧烷的分子量。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以知道如何通過改變方法中末端封閉物的分子量和量來改變產(chǎn)生的硅氧烷的分子量，從而改變方法中硅鍵合的氫的 ppm。離子交換催化劑是多相酸性催化劑。有用的催化劑是酸性離子交換樹脂如聚苯乙烯二乙烯基苯，所售如由 Dow Chemical Company，Midland，MI 生產(chǎn)的 Dowex DR-2030 和由 Rohm and Hass Co 生產(chǎn)的 Amberlyst 15。該方法的酸性離子交換樹脂催化劑包括基于酸性離子交換樹脂催化劑的干重的3 重量％至19重量％的水。在另一實施方式中，酸性離子交換樹脂催化劑在反應(yīng)開始時包括基于酸性離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至19重量％的水；在另一實施方式中，酸性離子交換樹脂催化劑包括基于酸性離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至13重量％ 的水；在另一實施方式中，酸性離子交換樹脂催化劑包括基于酸性離子交換樹脂催化劑的干重的9重量％至12重量％的水。水％可以通過新制的酸性離子交換樹脂催化劑在干燥天平上的重量損失確定。 例如，水％通過將4英寸鋁質(zhì)稱量盤放置在重量損失分析天平(weight loss analyzer balance)上確定。將天平配衡至0克的重量。將酸性離子交換樹脂催化劑倒到鋁盤上直到薄層覆蓋鋁盤的全部區(qū)域(約2. 8克)。天平的頂部被封閉以允許加熱且酸性離子交換催化劑被加熱到150°C并保持在150°C。當酸性離子交換樹脂催化劑的重量損失持續(xù)60秒的改變小于起始裝載重量的0. 5%時，將天平冷卻并停止測量。在停止測量之后，這一重量是如本文所用的酸性離子交換樹脂催化劑的“干重”。含水量是樣品的起始重量減去樣品的最終重量，除以樣品的最終重量，乘以100。當所提供的酸性離子交換樹脂催化劑的重量％的水低于期望的范圍的下限時，通過向酸性離子交換樹脂催化劑或反應(yīng)混合物加入水來升高含水量以將使水達到期望的范圍。當酸性離子交換樹脂催化劑的水高于期望的水范圍的上限時，減少酸性離子交換樹脂催化劑含水量以使其達到期望的范圍。酸性離子交換樹脂催化劑的水的減少可以通過例如在干燥箱中干燥或通過用含Si-H的有機硅氧烷運行該方法以消耗足夠的水以使酸性離子交換樹脂催化劑含水量達到期望的范圍。當酸性離子交換樹脂催化劑被重復(fù)使用時，酸性離子交換樹脂催化劑的含水量通常必須被增加以將催化劑保持在期望的含水量范圍內(nèi)，或使其達到期望的含水量范圍。當含Si-H的硅氧烷是起始反應(yīng)的第一或第二硅氧烷且是與水反應(yīng)的唯一官能團時，向酸性離子交換樹脂催化劑加入的水的確定是通過測量采用新制的酸性離子交換樹脂催化劑的起始反應(yīng)之前或接近開始時和在反應(yīng)終點時所有硅氧烷中的Si-H含量(S卩，硅鍵合的氫原子的量)。然后確定開始和終點的值的差。Si-H含量的差是已與存在的水反應(yīng)以產(chǎn)生硅氧烷和氫氣的Si-H的量，一份水與兩份Si-H反應(yīng)。因此，加入到用于后面的運行的酸性離子交換樹脂催化劑或反應(yīng)混合物的水的份數(shù)的確定可以通過對于兩份反應(yīng)的Si-H 減去一份水，反應(yīng)的Si-H如通過從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束的Si-H的差所確定。Si-H通過紅外光譜法使用2129CHT1處的峰確定?；谝阎捻斶^程，測定峰面積并與已知的含Si-H的材料的標準比較。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道如何向酸性離子交換樹脂催化劑加入水以使催化劑的重量％水達到上面指定的范圍。調(diào)整催化劑的水至本文描述的范圍出乎意料地增加反應(yīng)速率和重復(fù)使用酸性離子交換樹脂催化劑的能力。如果第一和第二硅氧烷不包含Si-H基團，若需要，為了維持采用相同的酸性離子交換催化劑的隨后的運行中的催化劑的活性而加入的水的量可以通過以下確定通過運行一系列運行，以確定使酸性離子交換樹脂的含水量回到期望的范圍并優(yōu)化反應(yīng)速率所加入的水的最佳量。因此，基于硅氧烷上的官能團如乙烯基，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以確定與硅氧烷上特定的官能團反應(yīng)且為了優(yōu)化在后面的采用相同催化劑的反應(yīng)中的反應(yīng)速率必須在催化劑中補充的水的量。反應(yīng)混合物中催化劑的量可以變化。雖然實際是沒有上限，但催化劑的量通常是反應(yīng)混合物的0. 1重量％至75重量％。在另一實施方式中，催化劑是反應(yīng)混合物的0. 1重量％至5重量％，且在又一實施方式中，催化劑是反應(yīng)混合物的0. 5重量％至1. 5重量％。反應(yīng)的溫度可以變化。在一種實施方式中，反應(yīng)溫度是環(huán)境溫度至110°C ；在另一實施方式中，反應(yīng)溫度是20°C至110°C;在另一實施方式中，反應(yīng)溫度是23°C至80°C。反應(yīng)溫度的上限是其中催化劑開始分解或分裂成作為污染物的產(chǎn)物的溫度。本領(lǐng)域技術(shù)人員將知道如何調(diào)整反應(yīng)溫度。實施本發(fā)明的壓力可以從大氣壓至超大氣壓變化。在一種實施方式中，壓力是 27kPa至16000kPa ；在另一實施方式中，壓力是67kPa至5100kPa ；且在又一實施方式中，壓力是93kl^至1025kPa。本文使用的壓力是實際壓力。本領(lǐng)域技術(shù)人員將知道如何監(jiān)測和調(diào)整本發(fā)明的壓力，例如通過將高壓氮輸入反應(yīng)器頂部空間和排出來調(diào)整。根據(jù)本發(fā)明的方法可以被用于制備有機聚硅氧烷的全部范圍，包括液體聚合物和高分子量例如從IXIO6至IOOXlO6的膠。有機聚硅氧烷的分子量受反應(yīng)中使用的材料的濃度影響。催化劑具有足夠的活性以能夠在合理的時間在低催化劑濃度下形成聚合物。因此根據(jù)本發(fā)明的方法將可用于制備具有通式RaSiO(4_a)/2的單元的有機聚硅氧烷，其中R如上面所定義且“a”具有0至3的值。在一種實施方式中，產(chǎn)生的有機聚硅氧烷是如下的有機聚硅氧烷其中除了末端封閉單元，幾乎所有單元的a值是2，且硅氧烷是通式R(R2SiO) pSiR3的基本上線性聚合物，其中R如上面所定義且P是整數(shù)。然而，還可能存在少量的其中a值是0或1的單元。在鏈中具有這樣的單元的聚合物具有存在的分支。在一種實施方式中，每個R獨立地表示氫、羥基或芳基或烷基，例如甲基或苯基?？赏ㄟ^使用具有根據(jù)本發(fā)明的范圍內(nèi)的含水量(％ )的根據(jù)本發(fā)明的離子交換樹脂催化劑產(chǎn)生的有機聚硅氧烷的粘度可以是在25°C下3mm2/S至在25°C下數(shù)百萬mm2/s的范圍，取決于方法中使用的反應(yīng)條件和原材料。在一種實施方式中，產(chǎn)生的有機硅氧烷的粘度是3mm2/S至500mm2/S，可選擇地 3mm2/s 至 150mm2/s。反應(yīng)可以在任何適合的反應(yīng)容器中進行。例如，可以使用具有攪拌反應(yīng)混合物的裝置如螺旋槳槳葉和擋板的批式罐(batch tank)或高壓容器。實施例包含以下實施例以說明本發(fā)明優(yōu)選的實施方式。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當理解以下實施例中公開的方法表示發(fā)明人發(fā)現(xiàn)的在本發(fā)明的實踐中作用好的方法，且因此可以被認為構(gòu)成其實踐的優(yōu)選的方式。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員借助本發(fā)明內(nèi)容應(yīng)當理解在公開的特定實施方式中可以做出許多改變，并仍獲得同樣的或類似的結(jié)果，而不偏離本發(fā)明的精神和范圍。所有百分比以wt. %計。實施例1向安裝有具有兩個翼且在每個翼中包含3個圓形槳葉的攪拌器和用于裝載材料的浸漬管的1200加侖的攪拌的碳素鋼高壓容器中，加入以提供表1中列出的標稱的 ppm硅鍵合的氫(Si-H)含量的比的八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和四甲基二硅氧烷。接下來， 將基于硅酮和離子交換樹脂催化劑的重量的聚苯乙烯二乙烯基苯磺酸(Dowex 2030 Monosphere)加到容器中。所提供的離子交換樹脂催化劑的水％是基于催化劑的干重的 3. 5%。然后加入水以使基于催化劑的重量的離子交換催化劑的水％達到表1中列出的值。 然后將容器的內(nèi)含物攪拌16小時(對于運行號13-15為7小時)。攪拌之后，允許離子交換樹脂催化劑沉降約1小時。1小時之后，對硅氧烷取樣用于樣品中的D4的量。D4含量通過使用正十一烷內(nèi)標的氣相色譜法(GC)測定。用具有0.25um膜厚度的30米的熔融二氧化硅柱進行GC。箱程序在60°C保持1分鐘，然后以每分鐘15°C的速度降至32°C。將注射口保持在300°C，柱氦氣流為3.%il/min且分流比為40 1。在300°C使用FID檢測器。注射體積是Iul。響應(yīng)因子假定如下^一烷(1. 000)、D4(2. 03)、D5(l. 95)。將兩克的材料與0.03克的正十一烷和4.0克的乙醚在管瓶中混合。通過紅外光譜法確定Si-H含量。使用2129CHT1的峰，基于已知的頂過程，測定峰面積并與已知的含Si-H的材料的標準比較。 完成裝入后立即通過頂測定Si-H。表1.不同的催化劑含水量的運行和16小時之后產(chǎn)生的D4百分比運行號標稱的起始Si-H ( ppm )離子交換樹脂催化劑D4 (%)起始的水(％)(反應(yīng)16小時之后)175014.006.5027507.006.9037506.004.7047507.004.70575019.0012.906 (對比)75022.0014.807 (對比)75022.0015.0087508.005.50975019.0013.701075019.0014.80117507.005.8012 (對比)75023.0020.9013 (對比)32001.2512.98%14 (對比)32003.008.71%1532006.253.71%表1中的結(jié)果顯示通過用限度內(nèi)的離子交換催化劑的水％運行反應(yīng)增加了 16小時之后反應(yīng)的D4的量。實施例2向安裝有具有兩個翼且在每個翼中包含3個圓形槳葉的攪拌器和用于裝載材料的浸漬管的1200加侖的攪拌的碳素鋼高壓容器中，加入以提供3200ppm的標稱的ppm 硅鍵合的氫(Si-H)含量的比的八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和四甲基二硅氧烷。接下來，將基于硅酮和離子交換樹脂催化劑的重量的的聚苯乙烯二乙烯基苯磺酸(Dowex 2030 Monosphere)加到容器中。所提供的離子交換樹脂催化劑的水％是基于催化劑的干重的 3.5%。然后加入水以使基于催化劑的重量的離子交換樹脂催化劑的水％達到12%。然后將容器的內(nèi)容物攪拌7小時。攪拌之后，允許離子交換樹脂催化劑沉降約1小時。1小時之后，對硅氧烷采樣用于樣品中的D4的量。然后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移出反應(yīng)容器，留下小量的材料和離子交換樹脂催化劑在底部。然后向離子交換樹脂催化劑加入基于離子交換樹脂催化劑的干重的5%的水以將離子交換催化劑的水％增回至12%。接下來，將以提供表2中列出的標稱的ppm硅鍵合的氫(Si-H)含量的比的八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和四甲基二硅氧烷再次加入到包含離子交換樹脂催化劑的容器且將容器內(nèi)容物在環(huán)境溫度再次攪拌7小時。7小時之后，允許離子交換樹脂催化劑靜置1小時，且對硅氧烷采樣并測試D4。重復(fù)該過程以致水已經(jīng)被加到離子交換催化劑，且反應(yīng)已經(jīng)用相同的離子交換催化劑進行六次，反應(yīng)運行中的五次用重復(fù)濕潤和重復(fù)使用的離子交換催化劑進行。通過氣相色譜法(GC)測定隊含量，且通過實施例1中描述的紅外光譜法確定Si-H含量。結(jié)果在表2中列出。表 2運行號標稱的離子交換樹脂催化劑起始的水(％)催化劑D4 (%) (反應(yīng)7小時之后)112新制的/新的4.45212來自運行號13.85312來自運行號24.02412來自運行號33.89512來自運行號44.14612來自運行號53.89 如比較表2的結(jié)果與表1中的對比實施例可見，通過在每個新的運行中將水加入催化劑，可以重復(fù)使用離子交換樹脂催化劑，具有好的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種用于制備硅氧烷的方法，包括在離子交換樹脂催化劑的存在下，使至少兩種硅氧烷反應(yīng)，所述離子交換樹脂催化劑包括基于所述離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至19重量％的水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述離子交換樹脂催化劑包括基于所述離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至13重量％的水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述離子交換樹脂催化劑包括基于所述離子交換樹脂催化劑的重量的6重量％至9重量％的水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的方法，其中所述硅氧烷的至少一種包括至少一個硅鍵合的氫原子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的方法，其中所述硅氧烷的至少一個是聚(甲基)氫硅氧烷或環(huán)狀硅氧烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的方法，其中所述硅氧烷具有2個與200個之間的硅原子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的方法，其中所述反應(yīng)的溫度在20°C至110°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述溫度是從20°C至80°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的方法，還包括 在所述反應(yīng)之后回收所述離子交換樹脂催化劑；將水加到所述離子交換樹脂催化劑以向離子交換樹脂提供基于所述離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至19重量％的水；和在所述離子交換樹脂催化劑的存在下使至少兩種硅氧烷反應(yīng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述水被加到所述離子交換樹脂催化劑，以向所述離子交換樹脂提供基于所述離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至13重量％的水。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10所述的方法，其中所述離子交換樹脂催化劑是苯乙烯二乙烯基苯磺酸共聚物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11所述的方法，其中所述硅氧烷包括第一硅氧烷和第二硅氧烷； 所述第一硅氧烷具有式(R2SiO)n，其中每個R獨立地是氫或烴基，且η是3至12的整數(shù)；所述第二硅氧烷具有式MDxM,其中M是I 3SiO-，D是-Sil 20-，且其中每個R獨立地是氫或烴基，且χ具有0至20的值。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于產(chǎn)生硅氧烷的方法，包括在環(huán)境溫度至110℃的溫度，在離子交換樹脂催化劑的存在下，使至少兩種硅氧烷反應(yīng)，所述離子交換樹脂催化劑包括基于離子交換樹脂催化劑的干重的6重量％至19重量％的水。本發(fā)明還涉及用于在離子交換樹脂催化劑的存在下，至少兩種硅氧烷反應(yīng)之后重復(fù)使用離子交換樹脂催化劑的方法，包括將水加到離子交換樹脂催化劑以重新調(diào)整含水量至基于催化劑的干重的6重量％至19重量％的水，然后使至少兩種硅氧烷在重新調(diào)整的含水量的離子交換樹脂催化劑的存在下反應(yīng)。
文檔編號C08G77/12GK102245675SQ200980150129
公開日2011年11月16日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月16日
發(fā)明者K·T·恩古彥, 凱利·漢姆博格, 羅伯特·威爾斯, 艾米·格里克, 邁克爾·戴維·特爾根霍夫 申請人:道康寧公司