專利名稱：一種高粘度羧甲基纖維素的制法和制得的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種羧曱基纖維素的制備方法，特別涉及一種高粘度羧曱基纖維素的制法和 制得的產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
羧曱基纖維素是一種水溶性纖維素醚。它是經(jīng)過堿化、醚化后在纖維素分子鏈上引入羧 曱基鈉基團(tuán)，屬于離子型纖維素醚，具有增稠、分散、成膜、黏結(jié)和保護(hù)膠體等特性，廣泛 用于工業(yè)和民用食品等領(lǐng)域。
應(yīng)用于石油鉆井，特別是鹽水井和海洋石油鉆井，可調(diào)解泥漿的比重、粘度、觸變性、 有降失水作用及明顯的防塌能力，并能延長(zhǎng)鉆頭的壽命，也是很好的完井和修井劑。建筑工 業(yè)上用于混凝土予制件生產(chǎn)中，可減少失水性起緩凝作用，即便于大規(guī)模施工，又能提高混 凝土的強(qiáng)度。在水處理中利用吸附作用使微小粒子和碎屑物聚集絮凝除去水中的雜質(zhì)和污物。 在冰激凌中使用特高粘度羧曱基纖維素，可提高冰激凌的膨脹率和口感，也可在面條中使用 增強(qiáng)韌性，增加細(xì)膩爽滑的口感，在速凍餃子等食品中防裂口。

發(fā)明內(nèi)容
本申請(qǐng)的發(fā)明的目的，是提供工藝簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化的一種高粘度羧曱基纖維素的制法。
本申請(qǐng)的發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)施的
研制一種高粘度羧曱基纖維素的制備方法，其特征是分為如下工序
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 9 ~ 18 : 2 ~ 5,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用， 所述溶劑是乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇或異丁醇，
活化溫度130~ 14(TC,活化時(shí)間15-20 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : 0.3 ~ 0.6 : 2 ~ 5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40~ 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40~ 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液，
所述溶劑是乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇或異丁醇，
醚化溫度110~120°C,醚化時(shí)間5~10 h,反應(yīng)在真空度0.5-1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下
進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)， 所述中和劑是工業(yè)鹽酸或50%醋酸水溶液；
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑、95 98。C干燥，、粉碎、包裝獲得產(chǎn)品。 上述制備方法獲得的產(chǎn)品，其理化性狀特征是企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)無毒無味，外觀白色或微黃色具吸濕性纖維狀粉禾，會(huì)水重％《10.0純度 %>95. 0,取代度>0. 8, PH值6. 5~8. 0，氯化鈉含量％《5. 0， 2 %水溶液粘度3000 ~ 4000 MPa S。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為
1. 工藝筒單，便于工業(yè)化；
2. 產(chǎn)品的性能可以滿足大多數(shù)客戶要求。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡達(dá)本發(fā)明。 實(shí)施例1:
原料精制棉采用山東廣饒縣福利精制棉廠產(chǎn)品，100號(hào)或200號(hào)均可，其規(guī)格如下
產(chǎn)品型號(hào) 100 200
平均聚合度 1301 - 1600 1601 - 1900
a-纖維素含量。/。 >98. 2 》98.5
水份含量％ 《8.0 《8.0
吸濕度g/15g >160 >160
灰份含量％ 《0.10 《0.10
乙Si提耳又物含量％ 《0,10 《0.10
硫酸不溶物含量％ 《0.10 《0.10
白度％ >83 >83
其余的氫氧化鈉，溶劑，醚化劑，中和劑和洗滌溶劑均為市售工業(yè)品。 操作工序
(1) 纖維素活化工序重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1:9:2，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 5 Ow/w"/。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是乙醇或丙醇， 活化溫度130~ 135°C,活化時(shí)間15-17 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(2) 醚化工序重量比例精制棉纖維6i化劑溶劑=1 : o. 3 : 2,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 - 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40~ 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是乙醇或丙醇；醚化溫度110~115°C，醚化時(shí)間5 ~ 7 h,反應(yīng)在 真空度0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(3) 中和工序 fti化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，中和劑是工業(yè)鹽酸。
(4) 后處理工序 常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 - 98'C干燥，，粉 碎，包裝荻得產(chǎn)品。
產(chǎn)品檢測(cè)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)無毒無味，外觀白色具吸濕性纖維狀粉末，含水量7.0%,純 度95. 5 % ，取代度0. 85, PH值6. 5 ~ 7. 0,氯化鈉含量3. 5 % , 2 %水溶液粘度3640mPa S。
經(jīng)客戶應(yīng)用于石油鉆井，對(duì)調(diào)解泥漿的比重、粘度、觸變性、有降失水作用及明顯的防 塌能力，延長(zhǎng)鉆頭的壽命，用作完井和修井劑；使用效果滿意。
實(shí)施例2:
(i)纖維素活化工序重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 9 : 2，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丙醇或異丙醇，活化溫度135 ~ 14(TC,活化時(shí)間16-18 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(2) 醚化工序重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=1 : o. 3 : 2,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40~ 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 - 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丙醇或異丙醇；醚化溫度115-12(TC，醚化時(shí)間6 ~ 8 h,反應(yīng) 在真空度0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(3) 中和工序 醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，中和劑是5 0°/ 醋酸水溶液。
(4) 后處理工序 常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98'C干燥，，粉 碎，包裝獲得產(chǎn)品。
產(chǎn)品檢測(cè)含水量6. 0 % ，純度97. 5 % ,取代度0. 88, PH值6. 5 ~ 7. 0,氯化鈉含量3. 2 % , 2 %水溶液粘度3800mPa . S。其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例3:
(1) 纖維素活化工序重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 9 : 2,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 - 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丁醇或異丁醇， 活化溫度130 - 135°C,活化時(shí)間18-20 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(2) 醚化工序重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : o. 3 : 2,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 50w/V/。檸檬酸水溶液與40 - 50w/V/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丁醇或異丁醇；醚化溫度110~115°C,醚化時(shí)間8-10h,反應(yīng) 在真空度0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(3) 中和工序 醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，中和劑是工業(yè)鹽酸。
(4) 后處理工序 常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎， 包裝獲得產(chǎn)品。
產(chǎn)品檢測(cè)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)無毒無味，外觀白色具吸濕性纖維狀粉末，含水量7.0%,純 度95. 5%,取代度O. 85, PH值6. 5~7. 0,氯化鈉含量3. 5 % , 2 %水溶液粘度3760mPa S。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例4
(i)纖維素活化工序重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 18 : 5，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 5Ow/w。/。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是乙醇或丙醇， 活化溫度135 ~ 140°C,活化時(shí)間15 17h，反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(2) 醚化工序重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : o. 6 : 5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 - 50w/w"/u檸檬酸水溶液與40 - 50w/wy。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是乙醇或丙醇；醚化溫度110~115°C,醚化時(shí)間5 ~ 7 h，反應(yīng)在 真空度0. 5 - 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(3) 中和工序 醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，中和劑是工業(yè)鹽酸。
(4) 后處理工序 常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎， 包裝獲得產(chǎn)品。
產(chǎn)品檢測(cè)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)無毒無味，外觀白色具吸濕性纖維狀粉末，含水量7.0%,純 度95. 5 % ,取代度0. 89, PH值6. 5 ~ 7. 0,氯化鈉含量3. 5 % ， 2 %水溶液粘度3930mPa . S。 實(shí)施例5:(1) 纖維素活化工序重量比例精制棉纖維氪氧化鈉溶劑=1:9:2,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 - 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丙醇或異丙酉l, 活化溫度130~ 135°C,活化時(shí)間16-18 h，反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(2) 醚化工序重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=i : o. 6 : 5，
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 50w/v4檸檬酸水溶液與40 - 50w/wy。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丙醇或異丙醇；醚化溫度115-120°C,醚化時(shí)間6 ~ 8 h,反應(yīng) 在真空度0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(3)中和工序 醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，中和劑是50%醋酸水溶液。(4) 后處理工序
產(chǎn)品檢測(cè)無毒無味，外觀白色具吸濕性纖維狀粉末，含水量9. 0%,純度96. 4%，取 代度0. 89， PH值7. 5 ~ 8. 0,氯化鈉含量3. 9 % , 2 %水溶液粘度4000mPa S。其余同實(shí)例1。 實(shí)施例6:
(1) 纖維素活化工序重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1:9:2，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 - 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丁醇或異丁醇， 活化溫度135 ~ 14(TC ,活化時(shí)間18 - 20h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(2) 醚化工序重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=i : 0.6 : 5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40-50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 - 50w/w"/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丁醇或異丁醇；醚化溫度115~12(TC,醚化時(shí)間8 10h,反應(yīng) 在真空度0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
(3) 中和工序 醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，中和劑是工業(yè)鹽酸。 W后處理工序 常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎，
包裝獲得產(chǎn)品。
產(chǎn)品檢測(cè)無毒無味，外觀白色具吸濕性纖維狀粉末，含水量6. 3. 0% ,純度97. 1 % , 取代度0. 86, PH值7. 5 ~ 8. 0,氯化鈉含量4. 5 % , 2 %水溶液粘度3370mPa S。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例7
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 14 : 2.5，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丁醇或異丁醇； 活化溫度130 - 135°C，活化時(shí)間15-17 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : 0.45 : 3.5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 - 50w/V/。檸檬酸水溶液與40 - 50w/w"/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丁醇或異丁醇；醚化溫度115~120°C,醚化時(shí)間8 10h,反應(yīng) 在抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是5(W醋酸水溶液；
(4) 后處理工序常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98'C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例8:
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1 : 14 : 2.5,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 - 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丙醇或異丙醇； 活化溫度135 ~ 140°C，活化時(shí)間18-20 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : 0.4 : 3,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 - 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 - 50w/wy。氯乙酸水 溶液的混合液，所述溶劑是丙醇或異丙醇；醚化溫度110~ 115。C,醚化時(shí)間5 7h,反應(yīng)在 抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸或50°/ 醋酸水溶
液；
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例9:
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1 : 14 : 2.5,
其中，所述氫氧化鈉是配成4 0 ~ 5 Ow/w°/ 氫氧化鈉水溶液卩吏用，所述溶劑是乙醇或丙醇； 活化溫度130~135°C,活化時(shí)間16~18 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : o. 5 : 3.5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 50w/wyn檸檬酸水溶液與40 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液，所述溶劑是乙醇或丙醇；醚化溫度115~120°C,醚化時(shí)間5~7 h,反應(yīng)在 抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6-7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸或50%醋酸水溶
液；
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 - 98'C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例10 (l)纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 15 : 3,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用，所述溶劑是丙醇或異丙醇；活化溫度130 - 135°C，活化時(shí)間15-17h,反應(yīng)在密閉或氮 氣保護(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : 0.4 : 4.5,
其中，所述醚化劑是按重量為1: 1的40~ 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丙醇或異丙醇；醚化溫度110~115°C,醚化時(shí)間6 ~ 8 h，反應(yīng) 在抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸。
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98'C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例11:
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1 : 15 : 3,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 - 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丁醇或異丁醇； 活化溫度130~ 135°C,活化時(shí)間18-20 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=1 : o. 45 : 5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 - 50w/w。/i檸檬酸水溶液與40 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丁醇或異丁醇；醚化溫度115~120'C,醚化時(shí)間7 ~ 9 h,反應(yīng) 在抽真空0. 5 - 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是5 0%醋酸水溶液。
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例12:
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 15 : 3,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 - 50w/wy。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是乙醇或丙醇； 活化溫度130~ 135°C,活化時(shí)間15~17 h，反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=i : o. 5 : 2.5,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40~ 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 50w/V/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是乙醇或丙醇；醚化溫度110 ~ 115 。C ，醚化時(shí)間8 ~ 10 h,反應(yīng)在 抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
8醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6~7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸。 (4)后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 - 98。C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例13
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=l : 13 : 2，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 50w/w。/。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丙醇或異丙醇； 活化溫度135 ~ 140°C,活化時(shí)間16 1S h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=1 : 0.3 : 3,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 - 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 50w/wy。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丁醇或異丁醇；6i化溫度110-115°C,醚化時(shí)間5~7 h,反應(yīng) 在抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸；
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95-98。C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例14:
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1 : 13 : 2，
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 50w/w。/n氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丙醇或異丙醇； 活化溫度135 ~ 140°C,活化時(shí)間15-17 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維Bi化劑溶劑=1 : 0.5 : 3,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40~ 50w/w。/。檸檬酸水溶液與40 - 50w/w。/。氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丙醇或異丙醇；ii化溫度110~115°C,醚化時(shí)間6~8 h,反應(yīng) 在抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是5(W醋酸水溶液。
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例15: (l)纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1:13:2,
其中，所述氫氧化鈉是配成40 ~ 50w/V/。氫氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是丁醇或異丁醇；活化溫度135 - 140。C,活化時(shí)間18~20 h,反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下逬行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : o. 4 : 4,
其中，所述醚化劑是按重量為1:1的40 50w/wy。檸檬酸水溶液與40 50w/w"/J氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是丁醇或異丁醇；醚化溫度110~115°C,醚化時(shí)間8-10h,反應(yīng) 在抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸。
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 98。C干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。 實(shí)施例16
(1) 纖維素活化工序
重量比例精制棉纖維氫氧化鈉溶劑=1 : 12 : 4;其中，所述氫氧化鈉是配成40
50w/"氳氧化鈉水溶液使用；所述溶劑是乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇或異丁醇， 活化溫度130~ 14(TC，活化時(shí)間18-20 h，反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(2) 醚化工序
重量比例精制棉纖維醚化劑溶劑=l : o. 5 : 5,
其中，所述醚化劑是"t妄重量為1:1的40~ 50w/w"M寧檬酸水溶液與40~ 50w/V/i氯乙酸水 溶液的混合液；所述溶劑是乙醇或丙醇；醚化溫度110~115°C,醚化時(shí)間5 ~ 7 h，反應(yīng)在 抽真空0. 5 ~ 1 kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；
(3) 中和工序
醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6 ~ 7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸。
(4) 后處理工序
常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，回收溶劑，95 9rC干燥，粉碎，包裝獲得產(chǎn)品。 其余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1. 一種高粘度羧甲基纖維素的制備方法，其特征是分為如下工序(1)纖維素活化工序重量比例精制棉纖維∶氫氧化鈉∶溶劑＝1∶9～18∶2～5，其中，所述氫氧化鈉是配成40～50w/w％氫氧化鈉水溶液使用，所述溶劑是乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇或異丁醇，活化溫度130～140℃，活化時(shí)間15～20h，反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；(2)醚化工序重量比例精制棉纖維∶醚化劑∶溶劑＝1∶0.3～0.6∶2～5，其中，所述醚化劑是按重量為1∶1的40～50w/w％檸檬酸水溶液與40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液，所述溶劑是乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇或異丁醇，醚化溫度110～120℃，醚化時(shí)間5～10h，反應(yīng)在真空度0.5～1kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；(3)中和工序醚化反應(yīng)液用中和劑中和至PH為6～7為終點(diǎn)，所述中和劑是工業(yè)鹽酸或50％醋酸水溶液；(4)后處理工序常溫過濾、洗滌，洗滌溶劑是異丁醇，95～98℃干燥，獲得產(chǎn)品。
2. 按照權(quán)利要求1所述制備方法獲得的產(chǎn)品，其理化性狀特征是無毒無味，外觀白色或微黃色具吸濕性纖維狀粉末，含水量％《10. 0純度％ >95. 0， 取代度> 0. 8, PH值6. 5 ~ 8. 0,氯化鈉含量％《5. 0, 2 %水溶液粘度3000 ~ 4000 MPa S。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高粘度羧甲基纖維素的制法和制得的產(chǎn)品。其中纖維素活化工序的重量比例是精制棉纖維∶氫氧化鈉∶溶劑＝1∶9～18∶2～5，氫氧化鈉是配成40～50w/w％氫氧化鈉水溶液使用，溶劑是乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇或異丁醇，活化溫度130～140℃，活化時(shí)間15～20h，反應(yīng)在密閉或氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；醚化工序的重量比例精制棉纖維∶醚化劑∶溶劑＝1∶0.3～0.6∶2～5；醚化劑是按重量為1∶1的40～50w/w％檸檬；醚化溫度110～120℃，醚化時(shí)間5～10h，反應(yīng)在真空度0.5～1kpa或在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行；醚化反應(yīng)液用工業(yè)鹽酸或50％醋酸水溶液中和至pH 6～7為終點(diǎn)；再經(jīng)常溫過濾、異丁醇洗滌，95～98℃干燥；獲得白色或微黃色具吸濕性纖維狀粉末產(chǎn)品，含水量％≤10.0，純度％≥95.0，取代度≥0.8，pH6.5～8.0，氯化鈉含量％≤5.0，2％水溶液粘度3000～4000MPa·S。
文檔編號(hào)C08B11/00GK101445561SQ20081018226
公開日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月20日
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