專利名稱：柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)，具體是指用于紡織織 造后處理工藝中對(duì)織物進(jìn)行抗起毛起球整理的一種柔軟高彈型織物抗起毛起球 整理劑的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)的織物抗起毛起球整理劑產(chǎn)品主要有聚丙烯酸酯、有機(jī)硅改性聚 丙烯酸酯和水性(封端)聚氨酯抗起毛起球整理劑，配方包括
聚乙二醇PEG1000和聚醚三元醇GE310用量之比為1:9，預(yù)聚擴(kuò)鏈時(shí)控制 OH/NCO為1.15;三乙烯四胺TETA和N-甲基二乙醇胺MDEA的摩爾比為7:3 。
D4 27.5、乙烯基三甲氧硅垸偶聯(lián)劑0.22、十二垸基苯磺酸1.68、丙烯酸丁 酯174、丙烯酸6.5、苯乙烯53.2、丙烯酸甲酯69.6、 N-羥甲基丙烯酰胺12.7、 十二垸基硫酸鈉4.9、 OP-10 7.5、過硫酸銨2.25、水650。
TDI:聚醚三醇GE330 :亞硫酸氫鈉為2 : 1 : 2 3 (物質(zhì)量比)。
現(xiàn)有技術(shù)的織物抗起毛起球整理劑產(chǎn)品在使用中顯現(xiàn)出，存在手感、回彈 性不良，涂膜的機(jī)械強(qiáng)度、耐溶劑性、穩(wěn)定性、耐磨性的不足，以及不具備抗 紫外線功能，配方中的N-羥甲基丙烯酰胺會(huì)釋放甲醛，存在環(huán)保問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品存在的問題與不足，本發(fā)明采用化學(xué)共聚法，分別 向有機(jī)硅、聚氨酯、丙烯酸酯大分子中分別引入了分子內(nèi)交聯(lián)的技術(shù)方案，提 供一種柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)，旨在達(dá)到提高織物抗起 毛起球整理劑的涂膜機(jī)械強(qiáng)度、耐溶劑性、穩(wěn)定性、耐磨性能，改善織物手感、 回彈性能，具備抗紫外線功能，以及更加環(huán)保的目的。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技 術(shù)包括基本單體、柔軟單體、彈性單體、輔助單體、聚合反應(yīng)制備工藝，其中所述的基本單體包括硬單體、軟單體、交聯(lián)單體(注配方單位是重量 百分比)，其中，硬單體丙烯酸烷基酯類可選的原料有丙烯酸甲酯、甲基丙烯 酸甲酯，乙烯基類可選的原料有丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯 酰胺，且用量范圍為25 55%，軟單體可選的原料有丙烯酸丁酯、丙烯酸辛 酯、丙烯酸乙酯，且用量范圍為40 70%，交聯(lián)單體可選的原料有丙烯酸縮 水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯，且用量范圍為1 5%;
所述的柔軟單體包括硅烷單體、偶聯(lián)劑(注配方單位是相對(duì)于基本單 體總量的重量百分比)，其中，硅烷單體可選的原料有八甲基環(huán)四硅氧垸、有 機(jī)硅氧烷混合環(huán)體、有機(jī)硅氧烷線性體、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，且其用 量范圍為4 16%，偶聯(lián)劑可選的原料有縮水甘油醚丙氧基-三甲氧基硅烷、 三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧垸、口-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧 基硅烷、口-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷，且用量范圍為0.03 0.25%;
所述的彈性單體包括二異氰酸酯、聚多元醇、擴(kuò)鏈劑、封端劑(注除 特別注明外，配方單位是物質(zhì)量比)，其中，二異氰酸酯可選的原料有甲苯二
異氰酸酯(TDI)， 4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、 1，6-己二異氰酸酯(HDI)、 異佛爾酮二異氰酸酯(IPD1)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)、 二環(huán)己基甲垸 二異氰酸酯(HMDI)，聚多元醇聚醚類可選的原料有分子量在400 4000之 間的聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四氫呋喃二醇(PTMG或PTMEG)、 環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷的嵌段二醇和三醇、不飽和的多元醇(蓖麻油)，聚酯類可 選的原料有分子量在1000 4000之間的聚己二酸-l，4-丁二醇酯二醇(PBA)， 擴(kuò)鏈劑小分子多元醇類可選的原料有1,4-丁二醇、乙二醇，小分子多元胺類 可選的原料有二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺，離子型多元醇類可選的原料 有三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二羥甲基丙酸，封端抓可 選的原料有丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯，其中，二異氰酸酯、聚醚多元醇、 擴(kuò)鏈劑、封端劑的物質(zhì)量比=1 :0.2 0.9:0 0.6:0.5 1.5，其總量占基本單體 的5 35 (質(zhì)量百分比)；
所述的輔助單體包括催化劑I、催化劑n、乳化劑、中和劑、添加劑、去離子水(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)，其中，催化劑 I :磺酸類可選的原料有苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺酸，無機(jī)堿類可選的原 料有氫氧化鈉、氫氧化鉀，且用量范圍為0.3 2.0%，催化劑n:過氧化物類 可選的原料有過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水，氧化/還原類可選的原料有過硫酸 銨/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉，且用量范圍為0.3 0.8%，乳化劑反 應(yīng)型乳化劑類可選的原料有乙烯基磺酸鈉、烷基乙烯基磺酸鈉、十二垸基烯丙
基琥珀酸鈉，非反應(yīng)型乳化劑類可選的原料有十二烷基硫酸鈉、AE09、 AE03、 AES、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨、(雙)十六(十二、十 四、十八)烷基三甲基氯(溴)化銨等季銨鹽表面活性劑，且用量范圍為2 10%，中和劑堿性中和劑類可選的原料有三乙胺、碳酸鈉、氫氧化鈉，用以 調(diào)節(jié)彈性單體預(yù)聚乳液pH為8 9，酸性中和劑類可選的原料有甲酸、乙酸、 鹽酸，用以調(diào)節(jié)彈性單體預(yù)聚乳液pH為4 6，添加劑可選的原料有納米二 氧化鈦、納米二氧化硅和納米氧化鋅，用量范圍為0 2%，去離子水調(diào)節(jié)產(chǎn) 品的固含量為20 40%;
所述的聚合反應(yīng)制備工藝為
制備條件、設(shè)備
反應(yīng)氣壓 一個(gè) 負(fù)一個(gè)大氣壓； 反應(yīng)溫度20 13(fC;
反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)釜、乳化釜、純水機(jī)、電鍋爐、真空系統(tǒng)、回流系統(tǒng)。 制備程序
步驟一將1/6 1/5的去離子水和2/3的乳化劑投入反應(yīng)器I ，保溫20 50°C， 開動(dòng)攪拌器，使乳化劑充分溶解；隨后將偶聯(lián)劑、硅烷單體、催化劑 I投入反應(yīng)釜，在20 50°C下使其充分乳化；
步驟二反應(yīng)器I升溫至60 100。C;保溫反應(yīng)50 180分鐘后，降溫至50 60°C，制成有機(jī)硅預(yù)聚體乳液，待用；
步驟三:將聚多元醇投入反應(yīng)器II ，加熱至80 130°C并于真空下攪拌脫水30 120分鐘；降溫后，加入二異氰酸酯，于60 100°C下反應(yīng)50 150 分鐘；之后，加入擴(kuò)鏈劑于50 90。C下反應(yīng)50 180分鐘；最后，加入封端劑，于50 90。C下反應(yīng)60 120分鐘； 步驟四向反應(yīng)器II中加入全部基本單體，攪拌后加入中和劑，進(jìn)行中和；之 后，加入另外1/6 1/5的去離子水、剩余的乳化劑和添加劑進(jìn)行乳化， 待用；
步驟五將步驟二和步驟四所得乳液均勻混合，放出混合乳液，備用； 步驟六將混合乳液放出1/8到反應(yīng)器中并加入剩余的去離子水； 步驟七反應(yīng)器在攪拌下升溫至60 90°C;
步驟八向反應(yīng)器加入1/6 1/3的催化劑II;保溫0 40分鐘； 步驟九在保溫60 90。C和攪拌的條件下，向反應(yīng)釜中于50 150分鐘內(nèi)均勻 加完剩余的混合乳液和1/3 2/3的催化劑II;
步驟十保溫o 3o分鐘后，升溫至7o ioo。c;加入剩余的催化劑n，并保
溫30 90分鐘；
步驟十一降溫；真空條件下脫除未反應(yīng)的基本單體；調(diào)節(jié)產(chǎn)品至pH5 8;靜 置l小時(shí)；排渣；過濾，攪拌勻后包裝即為成品。
以上所述的各種原料均易于從市場(chǎng)上購得，去離子水可通過去離子水機(jī)自制。 原理及性能效果
本發(fā)明的制品為一種有機(jī)硅和聚氨酯雙改性的丙烯酸酯分子復(fù)合型高分子 材料，該分子復(fù)合材料結(jié)合了有機(jī)硅、聚氨酯和聚丙烯酸酯三種高分子材料的
優(yōu)點(diǎn)，具有下述優(yōu)良的性能
本發(fā)明的制備采用了化學(xué)共聚法，且分別向有機(jī)硅、聚氨酯、丙烯酸酯大 分子中分別引入了分子內(nèi)交聯(lián)(如聚醚三醇、硅烷偶聯(lián)劑、丙烯酸縮水甘油酯)， 因此與現(xiàn)有的各種線性改性抗起毛起球整理劑相比，本發(fā)明的制品中各種高分 子組份微區(qū)之間將更加融合、乳液穩(wěn)定性較高，其涂膜的機(jī)械強(qiáng)度、耐溶劑性
等都有了更大的提高；
本發(fā)明通過納米(納米二氧化硅)原位聚合工藝制備了有機(jī)硅、聚氨酯雙 改性丙烯酸酯/納米復(fù)合乳液，由于納米材料具有抗紫外和耐磨的特性，因此本
發(fā)明的制品具備抗紫外功能，且其耐磨性優(yōu)良；
本發(fā)明通過選用柔軟的有機(jī)硅單體(有機(jī)硅氧烷環(huán)體)和高彈的聚氨酯單體(大分子聚醚或聚酯二元醇和三元醇)，使本發(fā)明的制品賦予被整理品良好的
柔軟手感和回彈性；對(duì)于較為柔軟和高彈的被整理品不但其抗起毛起球性能更 加優(yōu)良，還獲得更好的機(jī)械性能；
本發(fā)明配方中不含非環(huán)保的乳化劑和交聯(lián)劑，并使用了反應(yīng)性乳化劑乙烯 基磺酸鈉和環(huán)保性交聯(lián)劑甲基丙烯酸縮水甘油酯，因此本發(fā)明的制品不含甲醛 和APEO，具有環(huán)保性和高穩(wěn)定性。
綜上所述，本發(fā)明的柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)，解決 了現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品存在的問題與不足，達(dá)到了提高織物抗起毛起球整理劑的涂膜 機(jī)械強(qiáng)度、耐溶劑性、穩(wěn)定性、耐磨性能，改善織物手感、回彈性能，具備抗 紫外線功能，以及更加環(huán)保的目的。
實(shí)施例說明
以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備 技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說明，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可以參照實(shí)施例的配方及制備方 法，制得柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的任何限 制。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
品名柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑(RH-NB-221)
配方
基本單體(注配方單位是重量百分比)
硬單體丙烯酸甲酯15、苯乙烯IO、丙烯酸2;
軟單體丙烯酸丁酯70、丙烯酸乙酯0;
交聯(lián)體甲基丙烯酸縮水甘油酯3。 柔軟單體(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)
偶聯(lián)劑三乙氧基乙烯基硅烷偶聯(lián)劑0.03;
硅烷單體八甲基環(huán)四硅氧垸4。 彈性單體(注除特別注明外，配方單位為物質(zhì)量比)二異氰酸酯甲苯二異氰酸酯TDI (1); 聚多元醇聚乙二醇2000 (0.5); 擴(kuò)鏈劑二羥甲基丙酸0.1; 封端劑丙烯酸-p-羥乙酯0.8
彈性單體的總量占基本單體的5% (質(zhì)量百分比)。
輔助單體(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比) 催化劑I:苯磺酸0.3 (有機(jī)硅單體聚合催化劑)； 催化劑II:過硫酸銨0.3 (乙烯基單體聚合催化劑)； 乳化劑AE09 (1)、乙烯基磺酸鈉2; 中和劑三乙胺調(diào)節(jié)半制品pH至8 9; 添加劑納米二氧化硅O; 去離子水調(diào)節(jié)產(chǎn)品的固含量為20 40%。
制備
制備條件、設(shè)備
反應(yīng)氣壓 一個(gè)大氣壓 負(fù)一個(gè)大氣壓； 反應(yīng)溫度20 130°C;
反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)釜、乳化釜、純水機(jī)、電鍋爐、真空系統(tǒng)、回流系統(tǒng)。 制備程序
步驟一將1/6 1/5的去離子水和2/3的乳化劑投入反應(yīng)器I ，保溫20 50°C， 開動(dòng)攪拌器，使乳化劑充分溶解；隨后，將偶聯(lián)劑、硅烷單體八甲基 環(huán)四硅氧烷、催化劑I苯磺酸投入反應(yīng)釜，在20 50nC下使其充分乳 化；
步驟二反應(yīng)器1升溫至60 100°<:;保溫反應(yīng)50 180分鐘后，降溫至50 60°C，制成有機(jī)硅預(yù)聚體乳液，待用；
步驟三將聚多元醇聚乙二醇2000投入反應(yīng)器n，加熱至80 130nC并于真空 下攪拌脫水30 120分鐘；降溫后，加入二異氰酸酯TDI，于60 100°C 下反應(yīng)50 150分鐘；之后，加入擴(kuò)鏈劑二羥甲基丙酸于50 90°C 下反應(yīng)50 180分鐘；最后，加入封端劑丙烯酸-P-羥乙酯，于50 90°C下反應(yīng)60 120分鐘；
步驟四向反應(yīng)器n中加入全部基本單體，攪拌后加入中和劑三乙胺，進(jìn)行中
和；之后，加入另外1/6 1/5的去離子水、剩余的乳化劑和添加劑納
米二氧化硅進(jìn)行乳化，待用； 步驟五將步驟二和步驟四所得乳液均勻混合，放出混合乳液，備用； 步驟六將混合乳液放出1/8到反應(yīng)器中并加入剩余的去離子水； 步驟七反應(yīng)器在攪拌下升溫至60 90°C;
步驟八向反應(yīng)器加入l/6 l/3的催化劑n過硫酸銨；保溫0 40分鐘；
步驟九在保溫60 90^C和攪拌的條件下，向反應(yīng)釜中于50 150min內(nèi)均勻 加完剩余的混合乳液和1/3 2/3的催化劑II過硫酸銨；
步驟十保溫o 3o分鐘后，升溫至7o ioo。c;加入剩余的催化劑n過硫酸
銨，并保溫30 90分鐘； 步驟十一降溫；真空條件下脫除未反應(yīng)的基本單體；以20%濃度的氨水調(diào)節(jié) 產(chǎn)品至pH6 9;靜置l小時(shí)；排渣，過濾，攪拌勻后包裝即為成品。
用途
用于各種服裝面料的抗起毛起球整理，如純棉/滌棉針織織物、純化纖織物、 毛針織物、仿毛針織物等；如，針織休閑服裝面料、運(yùn)動(dòng)服裝面料、新型再生 纖維素纖維(如天絲、莫代爾、圣麻)等高檔紡織服裝面料和含毛針織品等。 儲(chǔ)存
置于陰涼處，密封保存。 實(shí)施例二
品名柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑(RH-NB-222)
配方
基本單體(注配方單位是重量百分比)
硬單體丙烯酸甲酯30、苯乙烯20、丙烯酸2; 軟單體丙烯酸丁酯30、丙烯酸乙酯15; 交聯(lián)體甲基丙烯酸縮水甘油酯3。柔軟單體(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)
偶聯(lián)齊!l:三乙氧基乙烯基硅烷偶聯(lián)劑0.3;
硅烷單體八甲基環(huán)四硅氧烷15。 彈性單體(注除特別注明外，配方單位為物質(zhì)量比)
二異氰酸酯1,6-己二異氰酸酯HDI (1);
聚多元醇聚醚三醇3000 (0.2);
擴(kuò)鏈劑二羥甲基丙酸0.2;
封端劑丙烯酸-P-羥乙酯1.0
彈性單體的總量占基本單體的30% (質(zhì)量百分比)。 輔助單體(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)
催化劑I:苯磺酸2.0 (有機(jī)硅單體聚合催化劑)；
催化劑II:過硫酸銨0.7 (乙烯基單體聚合催化劑)；
乳化劑AE09 (2)、乙烯基磺酸鈉3;
中和劑三乙胺調(diào)節(jié)半制品pH至8 9;
添加劑納米二氧化硅0.8;
去離子水調(diào)節(jié)產(chǎn)品的固含量為20 40%。
制備
制備條件、設(shè)備
反應(yīng)氣壓 一個(gè)大氣壓 負(fù)一個(gè)大氣壓； 反應(yīng)溫度20 130°C;
反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)釜、乳化釜、純水機(jī)、電鍋爐、真空系統(tǒng)、回流系統(tǒng)。 制備程序
步驟一將1/6 1/5的去離子水和2/3的乳化劑投入反應(yīng)器I ，保溫20 50°C， 開動(dòng)攪拌器，使乳化劑充分溶解；隨后，將偶聯(lián)劑、硅垸單體八甲基 環(huán)四硅氧烷、催化劑I苯磺酸投入反應(yīng)釜，在20 50°C下使其充分乳 化；
步驟二反應(yīng)器I升溫至60 100。C;保溫反應(yīng)50 180分鐘后，降溫至50 60°C，制成有機(jī)硅預(yù)聚體乳液，待用；步驟三將聚多元醇聚乙二醇2000投入反應(yīng)器II ，加熱至80 130°C并于真空 下攪拌脫水30 120分鐘；降溫后，加入二異氰酸酯TDI，于60 100°C 下反應(yīng)50 150分鐘；之后，加入擴(kuò)鏈劑二羥甲基丙酸于50 90°C 下反應(yīng)50 180分鐘；最后，加入封端劑丙烯酸-p-羥乙酯，于50 卯。C 下反應(yīng)60 120分鐘；
步驟四向反應(yīng)器n中加入全部基本單體，攪拌后加入中和劑三乙胺，進(jìn)行中
和；之后，加入另外1/6 1/5的去離子水、剩余的乳化劑和添加劑納
米二氧化硅進(jìn)行乳化，待用； 步驟五將步驟二和步驟四所得乳液均勻混合，放出混合乳液，備用； 步驟六將混合乳液放出1/8到反應(yīng)器中并加入剩余的去離子水； 步驟七反應(yīng)器在攪拌下升溫至60 90°C;
步驟八向反應(yīng)器加入1/6 1/3的催化劑II過硫酸銨；保溫0 40分鐘； 步驟九在保溫60 90。C和攪拌的條件下，向反應(yīng)釜中于50 150分鐘內(nèi)均勻
加完剩余的混合乳液和1/3 2/3的催化劑n過硫酸銨； 步驟十保溫0 30分鐘后，升溫至70 10(fC;加入剩余的催化劑n過硫酸
銨，并保溫30 90分鐘；
步驟十一降溫；真空條件下脫除未反應(yīng)的基本單體；以20%濃度的氨水調(diào)節(jié) 產(chǎn)品至pH6 9;靜置l小時(shí)；排渣，過濾，攪拌勻后包裝即為成品。
用途
用于各種服裝面料的抗起毛起球整理，如純棉/滌棉針織織物、純化纖織物、
毛針織物、仿毛針織物等；如，針織休閑服裝面料、運(yùn)動(dòng)服裝面料、新型再生
纖維素纖維(如天絲、莫代爾、圣麻)等高檔紡織服裝面料和含毛針織品等。 儲(chǔ)存
置于陰涼處，密封保存。
權(quán)利要求
1、柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)包括基本單體、柔軟單體、彈性單體、輔助單體、聚合反應(yīng)制備工藝，其特征在于所述的基本單體包括硬單體、軟單體、交聯(lián)單體(注配方單位是重量百分比)，其中，硬單體丙烯酸烷基酯類可選的原料有丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯，乙烯基類可選的原料有丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺，且用量范圍為25～55％，軟單體可選的原料有丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸乙酯，且用量范圍為40～70％，交聯(lián)單體可選的原料有丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯，用量范圍為1～5％；所述的柔軟單體包括硅烷單體、偶聯(lián)劑(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)，其中，硅烷單體可選的原料有八甲基環(huán)四硅氧烷、有機(jī)硅氧烷混合環(huán)體、有機(jī)硅氧烷線性體、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，且其用量范圍為4～16％，偶聯(lián)劑可選的原料有縮水甘油醚丙氧基-三甲氧基硅烷、三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧烷、口-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、口-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷，且用量范圍為0.03～0.25％；所述的彈性單體包括二異氰酸酯、聚多元醇、擴(kuò)鏈劑、封端劑(注除特別注明外，配方單位是物質(zhì)量比)，其中，二異氰酸酯可選的原料有甲苯二異氰酸酯(TDI)，4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、1，6-己二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)，聚多元醇聚醚類可選的原料有分子量在400～4000之間的聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四氫呋喃二醇(PTMG或PTMEG)、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷的嵌段二醇和三醇、不飽和的多元醇(蓖麻油)，聚酯類可選的原料有分子量在1000～4000之間的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇(PBA)，擴(kuò)鏈劑小分子多元醇類可選的原料有1，4-丁二醇、乙二醇，小分子多元胺類可選的原料有二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺，離子型多元醇類可選的原料有三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二羥甲基丙酸，封端劑可選的原料有丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯，其中，二異氰酸酯、聚醚多元醇、擴(kuò)鏈劑、封端劑的物質(zhì)量比＝1∶0.2～0.9∶0～0.6∶0.5～1.5，其總量占基本單體的5～35(質(zhì)量百分比)；所述的輔助單體包括催化劑I、催化劑II、乳化劑、中和劑、添加劑、去離子水(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)，其中催化劑I磺酸類可選的原料有苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺酸，無機(jī)堿類可選的原料有氫氧化鈉、氫氧化鉀，且用量范圍為0.3～2.0％，催化劑II過氧化物類可選的原料有過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水，氧化/還原類可選的原料有過硫酸銨/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉，且用量范圍為0.3～0.8％，乳化劑反應(yīng)型乳化劑類可選的原料有乙烯基磺酸鈉、烷基乙烯基磺酸鈉、十二烷基烯丙基琥珀酸鈉，非反應(yīng)型乳化劑類可選的原料有十二烷基硫酸鈉、AEO9、AEO3、AES、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨、(雙)十六(十二、十四、十八)烷基三甲基氯(溴)化銨等季銨鹽表面活性劑，且用量范圍為2～10％，中和劑堿性中和劑類可選的原料有三乙胺、碳酸鈉、氫氧化鈉，用以調(diào)節(jié)彈性單體預(yù)聚乳液pH為8～9，酸性中和劑類可選的原料有甲酸、乙酸、鹽酸，用以調(diào)節(jié)彈性單體預(yù)聚乳液pH為4～6，添加劑可選的原料有納米二氧化鈦、納米二氧化硅和納米氧化鋅，用量范圍為0～2％，去離子水調(diào)節(jié)產(chǎn)品的固含量為20～40％。
1.5，其總量占基本單體的5 35 (質(zhì)量百分比)；所述的輔助單體包括催化劑I、催化劑II、乳化劑、中和劑、添加劑、 去離子水(注配方單位是相對(duì)于基本單體總量的重量百分比)，其中催化 劑I :磺酸類可選的原料有苯磺酸、十二垸基苯磺酸、磺酸，無機(jī)堿類可選 的原料有氫氧化鈉、氫氧化鉀，且用量范圍為0.3 2.0%，催化劑n:過氧化 物類可選的原料有過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水，氧化/還原類可選的原料有 過硫酸銨/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉，且用量范圍為0.3 0.8%，乳 化劑反應(yīng)型乳化劑類可選的原料有乙烯基磺酸鈉、垸基乙烯基磺酸鈉、十 二烷基烯丙基琥珀酸鈉，非反應(yīng)型乳化劑類可選的原料有十二烷基硫酸鈉、AE09、 AE03、 AES、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨、(雙) 十六(十二、十四、十八)垸基三甲基氯(溴)化銨等季銨鹽表面活性劑， 且用量范圍為2 10%，中和劑堿性中和劑類可選的原料有三乙胺、碳酸鈉、 氫氧化鈉，用以調(diào)節(jié)彈性單體預(yù)聚乳液pH為8 9，酸性中和劑類可選的原 料有甲酸、乙酸、鹽酸，用以調(diào)節(jié)彈性單體預(yù)聚乳液pH為4 6，添加劑 可選的原料有納米二氧化鈦、納米二氧化硅和納米氧化鋅，用量范圍為0 2 %，去離子水調(diào)節(jié)產(chǎn)品的固含量為20 40%。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)，其特 征在于所述的聚合反應(yīng)制備工藝為.-制備條件、設(shè)備反應(yīng)氣壓 一個(gè) 負(fù)一個(gè)大氣壓； 反應(yīng)溫度20 130°C;反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)釜、乳化釜、純水機(jī)、電鍋爐、真空系統(tǒng)、回流系統(tǒng)。 制備程序步驟一將l/6 l/5的去離子水和2/3的乳化劑投入反應(yīng)器I，保溫20 50t， 開動(dòng)攪拌器，使乳化劑充分溶解；隨后將偶聯(lián)劑、硅烷單體、催化劑 I投入反應(yīng)釜，在20 50°C下使其充分乳化； 步驟二反應(yīng)器I升溫至60 100。C;保溫反應(yīng)50 180分鐘后，降溫至50 60°C,制成有機(jī)硅預(yù)聚體乳液，待用； 步驟三將聚多元醇投入反應(yīng)器II ，加熱至80 13(fC并于真空下攪拌脫水30 120分鐘；降溫后，加入二異氰酸酯，于60 10(fC下反應(yīng)50 150分鐘；之后，加入擴(kuò)鏈劑于50 90°(:下反應(yīng)5() 180分鐘；最后，加入封端劑，于5t) 90。C下反應(yīng)60 120分鐘； 步驟四向反應(yīng)器II中加入全部基本單體，攪拌后加入中和劑，進(jìn)行中和；之后，加入另外1/6 1/5的去離子水、剩余的乳化劑和添加劑進(jìn)行乳化，待用；步驟五將步驟二和步驟四所得乳液均勻混合，放出混合乳液，備用； 步驟六將混合乳液放出1/8到反應(yīng)器中并加入剩余的去離子水； 步驟七反應(yīng)器在攪拌下升溫至60 90°C;步驟八向反應(yīng)器加入1/6 1/3的催化劑II;保溫0 40分鐘； 步驟九在保溫60 90°(:和攪拌的條件下，向反應(yīng)釜中于50 150分鐘內(nèi)均勻 加完剩余的混合乳液和1/3 2/3的催化劑II;步驟十保溫o 3o分鐘后，升溫至7o ioo。c;加入剩余的催化劑n，并保溫30 90分鐘；步驟十一降溫；真空條件下脫除未反應(yīng)的基本單體；調(diào)節(jié)產(chǎn)品至pH5 8;靜 置l小時(shí)；排渣；過濾，攪拌勻后包裝即為成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)，包括基本單體、柔軟單體、彈性單體、輔助單體、聚合反應(yīng)制備工藝。本發(fā)明采用化學(xué)共聚法，分別向有機(jī)硅、聚氨酯、丙烯酸酯大分子中分別引入了分子內(nèi)交聯(lián)的技術(shù)方案，解決了現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品存在的存在手感、回彈性不良，涂膜的機(jī)械強(qiáng)度、耐溶劑性、穩(wěn)定性、耐磨性的不足，以及不具備抗紫外線功能，配方中的N-羥甲基丙烯酰胺會(huì)釋放甲醛，存在環(huán)保問題，達(dá)到了提高織物抗起毛起球整理劑的涂膜機(jī)械強(qiáng)度、耐溶劑性、穩(wěn)定性、耐磨性能，改善織物手感、回彈性能，具備抗紫外線功能，以及更加環(huán)保的目的。
文檔編號(hào)C08K3/00GK101302276SQ200810129068
公開日2008年11月12日 申請(qǐng)日期2008年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月16日
發(fā)明者衡 權(quán) 申請(qǐng)人:寧波潤禾化學(xué)工業(yè)有限公司