專利名稱：具有規(guī)則排列氯基的納米層狀化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有規(guī)則排列氯基的納米層狀結(jié)構(gòu)化合物及其制備方法，屬于有機(jī)納米層狀化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眾所周知，納米材料科學(xué)是未來材料科學(xué)發(fā)展的重點，而它的研究和發(fā)展對化學(xué)的各個領(lǐng)域都有著深遠(yuǎn)的影響。而作為納米材料中的一個重要組成部分，如蒙脫土和水滑石那樣的層狀納米空間材料，由于其能夠提供穩(wěn)定的二維納米空間，使其在催化化學(xué)、材料化學(xué)、電化學(xué)和生物化學(xué)等領(lǐng)域被廣泛地加以研究和應(yīng)用。在層狀納米空間中，功能性無機(jī)或有機(jī)分子可以以單分子層的形態(tài)存在，這是在宏觀空間中不可能得到的，從而有可能形成具有全新性能的復(fù)合材料，并且有可能得到宏觀空間中所具有的物理和化學(xué)性能。
在二維層狀納米空間中，功能性分子在層空間中的排列，也就是說功能性分子和層結(jié)構(gòu)的相互作用，決定和影響了層-功能性分子復(fù)合材料的性能。而調(diào)節(jié)和控制這些相互作用的關(guān)鍵，是為功能性分子提供適合的二維空間環(huán)境，以達(dá)到控制分子在層空間中有規(guī)則排列的目的。但由于現(xiàn)有的層狀材料缺少功能性的層狀納米空間環(huán)境，以及其很難改變的層空間結(jié)構(gòu)，使得很難有效地控制功能性分子在層空間中的排列，使得這些材料的應(yīng)用受到了很大的限制。如果我們能夠合成結(jié)構(gòu)中具有各種規(guī)則排列官能團(tuán)的層狀納米空間材料，我們將能夠有效地控制分子在二維層狀空間中的排列。這將為設(shè)計合成出具有全新物理和化學(xué)性能的復(fù)合材料開辟一條新的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有規(guī)則排列氯基的納米層狀結(jié)構(gòu)化合物材料。
本發(fā)明一種具有規(guī)則排列酰氯基的納米層狀化合物，包括有(A)對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(B)氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物、(C)對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物、(E)對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物、(G)對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物；(I)對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物；(J)對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物；(K)對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物；(L)對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物。
其化學(xué)分子式結(jié)構(gòu)分別為(A)對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOCH2Cl結(jié)構(gòu)為 (B)氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOCH2Cl結(jié)構(gòu)為 (C)對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOC2H4Cl結(jié)構(gòu)為 (D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC2H4Cl結(jié)構(gòu)為 (E)對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC3H6Cl結(jié)構(gòu)為
(F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C3H6NHCOC3H6Cl結(jié)構(gòu)為 (G)對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC4H8Cl結(jié)構(gòu)為
(H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC4H8Cl結(jié)構(gòu)為 (I)對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物；
分子式-SiO1.5C6H4NHCOC6H4Cl結(jié)構(gòu)為 (J)對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC6H4Cl結(jié)構(gòu)為 (K)對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC7H6Cl結(jié)構(gòu)為
(L)對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C3H6NHCOC7H6Cl結(jié)構(gòu)為
本發(fā)明是一種具有規(guī)則排列氯基的納米層狀化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)的制備方法，其特征在于利用已有的帶有規(guī)則排列氨基的納米層狀化合物同過量的氯乙酰氯、3-氯丙酰氯、4-氯丁酰氯、5-氯戊酰氯、對氯苯甲酰氯、對氯苯乙酰氯進(jìn)行液固相接枝反應(yīng)，從而得到穩(wěn)定的具有規(guī)則排列氯基的納米層狀化合物；層狀化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)各自的制備過程和反應(yīng)步驟如下(1)對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(A)、對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(C)、對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物(E)、對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物(G)、對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物(I)、對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(K)的制備(a)事先制備好對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其制備方法為首先將十二烷基硫酸鈉溶解于去離子水中，然后加入對氨基苯基三甲氧基硅烷，接著緩慢滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值到2～3，并且在室溫下磁力攪拌12天進(jìn)行溶膠-凝膠過程；最后抽濾，分別用去離子水、乙酰洗滌，真空干燥得到對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其分子式為-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3結(jié)構(gòu)為
二氧化硅層結(jié)構(gòu)(俯視圖) 結(jié)構(gòu)(側(cè)視圖)(b)將過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ韧鲜龅膶Π被交趸?十二烷基硫酸納米層狀化合物反應(yīng)；其反應(yīng)過程及步驟如下將對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸分散在THF中，然后再加入過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ?，加熱?0℃，磁力攪拌1天；上述酰氯中的酰氯基同對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸層狀化合物中的氨基發(fā)生酰胺化反應(yīng)，從而完成接枝反應(yīng)。最后抽濾，用乙醇洗滌，真空干燥，最終得到產(chǎn)物對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(A)、對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(C)、對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物(E)、對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物(G)、對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物(I)、對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(K)；其化學(xué)反應(yīng)過程如下化合物(A)的反應(yīng)過程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClCH2COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOCH2Cl化合物(C)的反應(yīng)過程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC2H4COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC2H4Cl化合物(E)的反應(yīng)過程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC3H6COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC3H6Cl化合物(G)的反應(yīng)過程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC4H8COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC4H8Cl化合物(I)的反應(yīng)過程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC6H4COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC6H4Cl化合物(K)的反應(yīng)過程→SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC7H6COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC7H6Cl(2)氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物(H)、對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物(J)、對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(L)的制備(a)事先制備好氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其制備方法為首先將十二烷基硫酸鈉溶解于去離子水中，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，接著緩慢滴加鹽酸溶調(diào)節(jié)混合溶液的pH值紅2～3，并且在室溫下磁力攪拌14天進(jìn)行溶膠-凝膠過程，最后抽濾，分別用去離子水、乙醇洗滌，真空干燥，最終得到氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其分子式為-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3結(jié)構(gòu)為 二氧化硅層結(jié)構(gòu)(俯視圖) 結(jié)構(gòu)(側(cè)視圖)(b)將過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ韧鲜龅陌被趸?十二烷基硫酸納米層狀化合物反應(yīng)；其反應(yīng)過程及步驟如下將氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸分散在甲苯中，然后加入氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ?，加熱?0℃，磁力攪拌1天；上述酰氯中的酰氯基同氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸層狀化合物中的氨基發(fā)生酰胺化反應(yīng)，從而完成接枝反應(yīng)。最后抽濾，用乙醇洗滌，真空干燥，最終得到產(chǎn)物氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物(H)、對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物(J)、對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(L)；其化學(xué)反應(yīng)過程如下其化學(xué)反應(yīng)過程如下化合物(B)的反應(yīng)過程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClCH2COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOCH2Cl化合物(D)的反應(yīng)過程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC2H4COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC2H4Cl化合物(F)的反應(yīng)過程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC3H6COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC3H6Cl化合物(H)的反應(yīng)過程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC4H8COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC4H8Cl化合物(J)的反應(yīng)過程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC6H4COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC6H4Cl化合物(L)的反應(yīng)過程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC7H6COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC7H6Cl由于以上這類納米層狀結(jié)構(gòu)化合物中存在規(guī)則排列的氯基，氯基具有很高的反應(yīng)活性，可以通過催化劑同各種有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)。通過層結(jié)構(gòu)中規(guī)則排列的氯基的反應(yīng)，這種新型具有規(guī)則排列氯基的納米層狀結(jié)構(gòu)化合物可以同各種有機(jī)物分子進(jìn)行接枝反應(yīng)，從而可作為一種出發(fā)物質(zhì)用于合成一系列全新的功能型的納米層狀化合物，這將為設(shè)計合成出不同性能和使用目的的、具有各種納米空間環(huán)境的層狀化合物材料。為設(shè)計合成出具有全新性能的復(fù)合材料，開辟一條新的途徑。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例1對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(A)、對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(C)、對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物(E)、對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物(G)、對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物(I)、對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(K)的制備(1)事先制備好對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其制備方法為首先將2.88mmol的十二烷基硫酸鈉溶解到250ml的去離子水中，然后加入2.74mmol的對氨基苯基三甲氧基硅烷，接著緩慢滴加0.5nol/L的鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值到2.07，并且在室溫下磁力攪拌12天進(jìn)行溶膠-凝膠過程；最后抽濾，分別用去離子水、乙酰洗滌，真空干燥，得到對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米復(fù)合層狀結(jié)構(gòu)化合物；(2)將氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ韧鲜龅膶Π被交趸?十二烷基硫酸納米層狀化合物反應(yīng)；其反應(yīng)過程及步驟如下將0.1g對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸分散在50ml四氫呋喃中，然后再加入18.6mmol的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ?，加熱?0℃，磁力攪拌1天；最后抽濾，用乙醇洗滌，真空干燥，最終得到產(chǎn)物對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(A)、對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(C)、對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物(E)、對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物(G)、對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物(I)、對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(K)。
實施例2氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物(H)對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物(J)、對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(L)的制備(1)事先制備好氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其制備方法為首先將2.88mmol的十二烷基硫酸鈉溶解到250ml的去離子水中，然后加入27.4mmol的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，接著緩慢滴加0.5mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值紅2，并且在室溫下磁力攪拌14天進(jìn)行溶膠-凝膠過程，最后抽濾，分別用去離子水、乙醇洗滌，真空干燥，最終得到氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；(2)將氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ韧鲜龅陌被趸?十二烷基硫酸納米層狀化合物反應(yīng)；其反應(yīng)過程及步驟如下將0.1g氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸分散在50ml甲苯中，然后再加入18.6mmol的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ?，加熱?0℃，磁力攪拌1天；最后抽濾，用乙醇洗滌，真空干燥，最終得到產(chǎn)物氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物(H)對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物(J)、對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(L)。
以上各產(chǎn)物均經(jīng)X射線衍射法，元素分析，紅外光譜，固體核磁共振等檢測，證實了前述的納米層狀化合物的化學(xué)及物理結(jié)構(gòu)的存在，并保持完好。
權(quán)利要求
1.一種具有規(guī)則排列酰氯基的納米層狀化合物，包括有(A)對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(B)氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物、(C)對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物、(E)對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物、(G)對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物、(H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物；(I)對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物；(J)對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物；(K)對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物；(L)對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物；其化學(xué)分子式結(jié)構(gòu)分別為(A)對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOCH2Cl結(jié)構(gòu)為 (B)氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOCH2Cl結(jié)構(gòu)為 (C)對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOC2H4Cl結(jié)構(gòu)為 (D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC2H4Cl結(jié)構(gòu)為 (E)對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOC3H6Cl結(jié)構(gòu)為 (F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC3H6Cl結(jié)構(gòu)為 (G)對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC4H8Cl結(jié)構(gòu)式 (H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC4H8Cl結(jié)構(gòu)為 (I)對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC6H4Cl結(jié)構(gòu)為 (J)對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC6H4Cl結(jié)構(gòu)為 (K)對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC7H6Cl結(jié)構(gòu)為 (L)對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物；分子式-SiO1.5C3H6NHCOC7H6Cl結(jié)構(gòu)為
2.權(quán)利要求1的一種具有規(guī)則排列氯基的納米層狀化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)的制備方法，其特征在于利用已有的帶有規(guī)則排列氨基的納米層狀化合物同過量的氯乙酰氯、3-氯丙酰氯、4-氯丁酰氯、5-氯戊酰氯、對氯苯甲酰氯、對氯苯乙酰氯進(jìn)行液固相接枝反應(yīng)，從而得到穩(wěn)定的具有規(guī)則排列氯基的納米層狀化合物；層狀化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)各自的制備過程和反應(yīng)步驟如下(1)對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(A)、對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(C)、對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物(E)、對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物(G)、對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物(I)、對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(K)的制備(a)事先制備好對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其制備方法為首先將十二烷基硫酸鈉溶解于去離子水中，然后加入對氨基苯基三甲氧基硅烷，接著緩慢滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值到2～3，并且在室溫下磁力攪拌12天進(jìn)行溶膠-凝膠過程；最后抽濾，分別用去離子水、乙酰洗滌，真空干燥得到對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；(b)將過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ韧鲜龅膶Π被交趸?十二烷基硫酸納米層狀化合物反應(yīng)；其反應(yīng)過程及步驟如下將對氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸分散在THF中，然后再加入過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ?，加熱?0℃，磁力攪拌1天；最后抽濾，用乙醇洗滌，真空干燥，最終得到產(chǎn)物對氯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(A)、對3-氯丙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(C)、對4-氯丁酰胺苯基氧化硅層狀化合物(E)、對5-氯戊酰胺苯基氧化硅層狀化合物(G)、對，對氯苯甲酰胺苯基氧化硅層狀化合物(I)、對，對氯苯乙酰胺苯基氧化硅層狀化合物(K)；(2)氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物(H)、對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物(J)、對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(L)的制備(a)事先制備好氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；其制備方法為首先將十二烷基硫酸鈉溶解于去離子水中，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，接著緩慢滴加鹽酸溶調(diào)節(jié)混合溶液的pH值紅2～3，并且在室溫下磁力攪拌14天進(jìn)行溶膠-凝膠過程，最后抽濾，分別用去離子水、乙醇洗滌，真空干燥，最終得到氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸納米層狀化合物；(b)將過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ韧鲜龅陌被趸?十二烷基硫酸納米層狀化合物反應(yīng)；其反應(yīng)過程及步驟如下將氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸分散在甲苯中，然后加入過量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或?qū)β缺郊柞Ｂ然驅(qū)β缺揭阴Ｂ?，加熱?0℃，磁力攪拌1天；最后抽濾，用乙醇洗滌，真空干燥，最終得到產(chǎn)物氯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅層狀化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅層狀化合物(H)、對氯苯甲酰胺丙基氧化硅層狀化合物(J)、對氯苯乙酰胺丙基氧化硅層狀化合物(L)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有規(guī)則排列氯基的納米層狀結(jié)構(gòu)化合物及其制備方法，屬于有機(jī)納米層狀化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法是利用帶有一個有機(jī)官能團(tuán)的硅烷基化合物，3－氨基丙基三甲氧基硅烷和對氨基苯基三甲氧基硅烷作為結(jié)構(gòu)形成材料，利用硅烷基化合物中的有機(jī)官能團(tuán)NH
文檔編號C08G77/06GK101024693SQ20071003740
公開日2007年8月29日 申請日期2007年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月9日
發(fā)明者姚建, 施利毅, 苻英, 尤曉慶 申請人:上海大學(xué)