專利名稱：一種聚α烯烴合成油基磁性液體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚α烯烴合成油基磁性液體及其制備方法。
背景技術(shù)：
磁性液體是經(jīng)表面活性劑包裹后的納米磁性顆粒在載液中形成的均勻穩(wěn)定的膠體。油基磁性液體主要用于真空轉(zhuǎn)動(dòng)密封、揚(yáng)聲器散熱、磁性液體研磨、阻尼減震和潤(rùn)滑等領(lǐng)域。油基磁性液體分為酯基磁性液體、煤油基磁性液體、硅油基磁性液體、氟醚油基磁性液體等。酯基磁性液體的熱穩(wěn)定性與飽和磁化強(qiáng)度不是很理想。在國內(nèi)未見有關(guān)聚α烯烴合成油基磁性液體的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熱穩(wěn)定性好，飽和磁化強(qiáng)度高的聚α烯烴合成油基磁性液體。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述聚α烯烴合成油基磁性液體的制備方法；該制備工藝簡(jiǎn)單，成本低。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種聚α烯烴合成油基磁性液體，包括表面活性劑油酰肌氨酸、納米Fe3O4磁性顆粒和載液聚α烯烴合成油PAO，所述表面活性劑為R1CON(CH3)CH2COOH，R1是碳原子為17～40的烷烴基或烯烴基，所述載液聚α烯烴合成油PAO為H3CH(R2)-(CH2CH(R2))n-CH2CH2R2，n＝2～5；R2為碳原子數(shù)為6～10的烷烴基。所述納米Fe3O4磁性顆粒直徑為10nm左右。
聚α烯烴合成油基磁性液體的第一種制備方法如下所示(1)制備并洗滌納米磁性顆粒采用化學(xué)共沉淀法制備納米Fe3O4磁性顆粒的反應(yīng)方程式為
將Fe2+、Fe3+、OH-溶液在高速攪拌下混合反應(yīng)，F(xiàn)e2+、Fe3+、OH-的摩爾比為1∶2∶8～16，攪拌，反應(yīng)溫度為40～90℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘，即可得到直徑為10nm的Fe3O4磁性顆粒。攪拌速度為300～600r/min。
將得到的納米Fe3O4磁性顆粒用蒸餾清洗數(shù)次，直至洗液的電導(dǎo)率σ≤100μs/cm為止；(2)納米磁性顆粒的改性將洗滌好的納米Fe3O4磁性顆粒用蒸餾水定容，攪拌下加入一定量表面活性劑水溶液。攪拌，水浴加熱30～95℃，改性30～90min，制得改性好的納米磁性顆粒。攪拌速度為200～300r/min。
(3)改性好的納米磁性顆粒的洗滌將改性后的納米磁性顆粒先后用蒸餾水和丙酮洗滌數(shù)次，直至除去未改性好的納米磁性顆粒和多余的表面活性劑。用蒸餾水等極性溶劑可以洗去未改性好的納米磁性顆粒。用丙酮可以洗去多余的表面活性劑。
(4)納米磁性顆粒的干燥將步驟(3)制備的納米磁性顆粒在60℃下真空干燥制成干燥樣品。
(5)納米磁性顆粒的分散將步驟(4)制備的樣品用適量的PAO浸泡48小時(shí)，然后再超聲分散24小時(shí)，制得均勻穩(wěn)定的PAO基磁性液體。
聚α烯烴合成油基磁性液體的另一種制備方法如下所示(1)制備并洗滌納米磁性顆粒制備納米磁性顆?？梢圆捎没瘜W(xué)共沉淀法、機(jī)械研磨法、熱分解法、火花電蝕法和還原法等方法。
化學(xué)共沉淀法制備納米Fe3O4磁性顆粒的離子反應(yīng)方程式為
將Fe2+、Fe3+、OH-溶液在高速攪拌下混合反應(yīng)，F(xiàn)e2+、Fe3+、OH-的摩爾比為1∶2∶8～16，攪拌，反應(yīng)溫度為40～90℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘，即可得到直徑為10nm的Fe3O4磁性顆粒。攪拌速度為300～600r/min。
將得到的納米Fe3O4磁性顆粒用蒸餾清洗數(shù)次，直至洗液的電導(dǎo)率σ≤100μs/cm為止；(2)將納米磁性顆粒在適量的PAO里改性，然后再用丙酮洗滌，最后用加熱攪拌的方法除去水和丙酮。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明采用新的表面活性劑和載液制備一種新的磁性液體。本發(fā)明涉及的磁性液體均勻穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性好，飽和磁化強(qiáng)度高；飽和磁化強(qiáng)度可調(diào)；制備方法簡(jiǎn)單，成本低。本發(fā)明的磁性液體適用于揚(yáng)聲器散熱、步進(jìn)電機(jī)阻尼減震、磁性液體研磨、潤(rùn)滑和密封。性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度18.7～37.9emu/g(240～730Gs)；飽和磁化強(qiáng)度可調(diào)；27℃時(shí)的粘度為36～445mPa.s；密度1.02～1.54g/cm3；磁性液體熱穩(wěn)定性好，其在真空干燥箱內(nèi)抽真空90℃下烘烤234小時(shí)仍均勻穩(wěn)定，損失量只有10.3％。


圖1為聚α烯烴合成油基磁性液體在磁場(chǎng)作用下形成的針刺構(gòu)造圖；圖2為磁性液體的微觀結(jié)構(gòu)圖；圖3為磁性液體的磁滯回線圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11.制備并洗滌納米磁性顆粒108g FeCl3·6H2O溶解在400ml蒸餾水中；40g FeCl2·4H2O溶解在400ml蒸餾水中；混合兩種鹽溶液。將鐵鹽混合溶液加入150ml攪拌中的NH4OH溶液中，生成黑色納米磁性顆粒。NH4OH溶液中NH3質(zhì)量百分比為25％；機(jī)械攪拌器的攪拌速度設(shè)定為400r/min。攪拌下水浴加熱反應(yīng)物55min，水浴溫度為70℃。每次用1500ml蒸餾清洗合成的磁性顆粒數(shù)次，直至洗液的電導(dǎo)率σ≤100μs/cm為止。
2.配置表面活性劑水溶液將20.24g BASF的Korantin SH(油酰肌氨酸)溶解在400ml蒸餾水中，再加入30ml NH3質(zhì)量百分比為25％的NH4OH溶液，85℃水浴加熱Korantin SH溶解在水中，形成均勻透明的表面活性劑溶液。
3.納米磁性顆粒的改性將洗滌好的納米Fe3O4磁性顆粒用蒸餾水定容到400ml，攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌下加入配置好的表面活性劑水溶液。200r/min機(jī)械攪拌，設(shè)定98℃水浴加熱下改性60min。
4.改性后的納米磁性顆粒的洗滌
用1500ml蒸餾水洗滌改性后的納米磁性顆粒6次。用50ml丙酮洗3次每次用玻璃棒攪拌后，再超聲1min，磁座沉降磁性顆粒后，緩慢倒出上層含有表面活性劑的丙酮和水的混合液。
5.干燥納米磁性顆粒將改性好的樣品放入真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥時(shí)設(shè)定溫度為60℃，抽真空干燥除凈丙酮和水，得到58g干燥樣品。用45ml Chevron Philips Chemical公司的PAO浸泡43.87g干燥樣品48小時(shí)，再超聲分散24小時(shí)，制得約50ml均勻穩(wěn)定的磁性液體。磁性液體在靜磁場(chǎng)作用下形成約1cm高的針刺。4000r/min下離心樣品2小時(shí)，樣品均勻穩(wěn)定，無明顯沉淀析出。
所得樣品的飽和磁化強(qiáng)度為33.35emu/g(515Gs)；27℃時(shí)的粘度為109.5mPa.s；密度1.31g/cm3；磁性液體熱穩(wěn)定性好(其在90℃的真空干燥箱內(nèi)抽真空烘烤234小時(shí)仍均勻穩(wěn)定，損失量只有10.3％)。磁性液體的微觀結(jié)構(gòu)圖如圖2所示。磁性液體在磁場(chǎng)作用下形成的針刺構(gòu)造如圖1所示。
實(shí)施例2制備并洗滌納米磁性顆粒108g FeCl3·6H2O溶解在400ml蒸餾水中；40g FeCl2·4H2O溶解在400ml蒸餾水中；混合兩種鐵鹽溶液。將鐵鹽混合溶液加入200ml攪拌中的NH4OH溶液中，生成黑色納米磁性顆粒。NH4OH溶液中NH3質(zhì)量百分比為25％；機(jī)械攪拌器的攪拌速度設(shè)定為400r/min。攪拌下水浴加熱反應(yīng)物20min，水浴溫度為60℃。每次用1500ml蒸餾清洗合成的磁性顆粒數(shù)次，直至洗液的電導(dǎo)率σ≤100μs/cm為止。用100ml酒精清洗上述磁性顆粒3次。
納米磁性顆粒表面改性及磁性液體的合成加入200ml PAO和20g Korantin SH的混合物。200r/min機(jī)械攪拌，設(shè)定98℃水浴加熱下改性60min。100ml酒精清洗制得的磁性液體3次，每次洗時(shí)超聲3min后磁降緩慢傾倒掉酒精和表面活性劑混合液。磁力攪拌器加熱，機(jī)械攪拌前述樣品除去樣品里的酒精和水。4000r/min下離心樣品2小時(shí)，樣品均勻穩(wěn)定，有少量沉淀析出。最終得到的樣品的飽和磁化強(qiáng)度為18.6emu/g(239Gs)；27℃時(shí)的粘度為36mPa.s；密度1.02g/cm3。
實(shí)施例3
實(shí)施例3制備磁性液體的工藝和實(shí)施例2基本相同，不同之處是實(shí)施例3用的PAO的量是90ml，實(shí)施例2用的PAO的量是200ml。
實(shí)施例3制得的樣品的飽和磁化強(qiáng)度為28.8emu/g(446Gs)；27℃時(shí)的粘度為68.9mPa.s；密度1.24g/cm3。
實(shí)施例4實(shí)施例4制備磁性液體的工藝和實(shí)施例2基本相同，不同之處是實(shí)施例4用的PAO的量是60ml，實(shí)施例2用的PAO的量是200ml。
實(shí)施例4制得的樣品的飽和磁化強(qiáng)度為37.9emu/g(732Gs)；27℃時(shí)的粘度為445mPa.s；密度1.54g/cm3。所得樣品的磁滯回線圖如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種聚α烯烴合成油基磁性液體，包括表面活性劑、Fe3O4納米顆粒和載液，其特征在于所述載液為聚α烯烴合成油PAO。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚α烯烴合成油基磁性液體，其特征在于所述表面活性劑為油酰肌氨酸，其結(jié)構(gòu)式為R1CON(CH3)CH2COOH，R1是碳原子為17～40的烷烴基或烯烴基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚α烯烴合成油基磁性液體，其特征在于所述聚α烯烴合成油PAO的結(jié)構(gòu)式為CH3CH(R)-(CH2CH(R))n-CH2CH2R，n＝2～5；R為碳原子數(shù)為6～10的烷烴基。
4.一種權(quán)利要求1所述聚α烯烴合成油基磁性液體的制備方法，其特征在于由如下步驟組成(1)制備并洗滌Fe3O4納米顆粒將Fe2+、Fe3+、OH-溶液在高速攪拌下混合反應(yīng)，F(xiàn)e2+、Fe3+、OH-的摩爾比為1∶2∶8～16，攪拌，反應(yīng)溫度為40～90℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘，即可得到Fe3O4磁性顆粒；所述攪拌速度為300～600r/min；將得到的納米Fe3O4磁性顆粒用蒸餾清洗數(shù)次，直至洗液的電導(dǎo)率σ≤100μs/cm為止；(2)Fe3O4納米顆粒的改性將洗滌好的Fe3O4納米磁性顆粒用蒸餾水定容，攪拌下加入表面活性劑水溶液，攪拌下反應(yīng)，水浴溫度30～95℃，改性時(shí)間30～90min，制得改性好的納米磁性顆粒；所述攪拌的速度為200～600r/min；表面活性劑與Fe3O4納米顆粒摩爾比為1∶3.5～5.9；(3)洗滌改性好的Fe3O4納米顆粒將改性好的納米磁性顆粒先用蒸餾水洗滌后用丙酮洗滌，直至除去未改性好的納米磁性顆粒和多余的表面活性劑；(4)納米磁性顆粒的干燥將步驟(3)制備的納米磁性顆粒真空干燥制成干燥樣品；(5)納米磁性顆粒的分散將步驟(4)制備的樣品用載液聚α烯烴合成油PAO浸泡，然后再超聲分散，制得聚α烯烴合成油基磁性液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述表面活性劑水溶液是在表面活性劑中加入蒸餾水和氨水使表面活性劑溶解，形成均勻透明的表面活性劑水溶液；油酰肌氨酸與25％的氨水的比例為20g油酰肌氨酸30ml氨水。
6.一種權(quán)利要求1所述聚α烯烴合成油基磁性液體的另一種制備方法，其特征在于由如下步驟組成(1)制備并洗滌納米磁性顆粒將Fe2+、Fe3+、OH-溶液在攪拌下混合反應(yīng)，F(xiàn)e2+、Fe3+、OH-的摩爾比為1∶2∶8～16，攪拌，反應(yīng)溫度為40～90℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘，即可得到Fe3O4磁性顆粒；所述攪拌速度為300～600r/min；將得到的納米Fe3O4磁性顆粒用蒸餾清洗數(shù)次，直至洗液的電導(dǎo)率σ≤100μs/cm為止；(2)將洗滌后的納米磁性顆粒加入表面活性劑與載液PAO的混合溶液中改性，水浴溫度30～95℃，改性時(shí)間30～90min，制得改性好的納米磁性顆粒；所述攪拌的速度為200～600r/min；表面活性劑與Fe3O4納米顆粒摩爾比為1∶3.5～5.9；然后再用丙酮洗滌除去多余的表面活性劑，最后用加熱攪拌的方法除去水和丙酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種聚α烯烴合成油基磁性液體及其制備方法。該磁性液體包括表面活性劑、Fe
文檔編號(hào)C08K5/16GK1810869SQ20061003279
公開日2006年8月2日 申請(qǐng)日期2006年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月11日
發(fā)明者沈輝, 黃向陽, 徐雪青 申請(qǐng)人:中山大學(xué)