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具有高耐熱性和高透明度的多芳基化合物的制備方法

文檔序號:3634527閱讀:322來源:國知局
專利名稱:具有高耐熱性和高透明度的多芳基化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及制備具有高耐熱性和高透明度以及低殘留鹽的多芳基化合物的方法,更具體而言,涉及一種制備多芳基化合物的方法,其中通過界面聚合使具有化學(xué)式1結(jié)構(gòu)的二價酚化合物與芳香二羧酸鹵素化合物反應(yīng)從而制備多芳基化合物,其特征在于加入非離子表面活性劑。
化學(xué)式1 在上述化學(xué)式1中,R1、R2、R3和R4表示與上述相同的基團(tuán)。
背景技術(shù)
多芳基化合物是指屬于芳香基團(tuán)的線性聚酯樹脂并由芳香二醇和芳香二羧酸的縮聚制得。
根據(jù)原料,該多芳基化合物樹脂可具有幾種分子式。通過做為二價酚的雙酚A與做為二羧酸的對苯二甲酸或間苯二甲酸縮聚反應(yīng)的包括下述化學(xué)式2的結(jié)構(gòu)單元的多芳基化合物樹脂是范例性的產(chǎn)物。
化學(xué)式2
近來,具有大體積取代基團(tuán)的某些二價酚化合物有時被用于提高分離的轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。例如,可采用具有化學(xué)式3結(jié)構(gòu)的化合物。
化學(xué)式3 化學(xué)式2的多芳基化合物樹脂是現(xiàn)有技術(shù)中已知的工程塑料。實際上,多芳基化合物樹脂可被廣泛地用于電氣和電子裝置零件的領(lǐng)域聚合物的開關(guān)、插座、微波零件、繼電器箱和面板。在機(jī)械產(chǎn)品中,該多芳基化合物樹脂可被廣泛地用作原料或包裝材料以制備各種產(chǎn)品,例如儀表的內(nèi)部或/和外部零件、光學(xué)機(jī)械的零件、包括氣體觸斷器的加熱裝置的零件;機(jī)箱(housing)或汽車的鏡片、整個機(jī)箱產(chǎn)品和儀表板。
做為參考,日本專利公開第43670/1993號中已公開了制備多芳基化合物樹脂的方法,其中在界面聚合中使用氯化正丁基芐基銨作為陽離子催化劑以制備高分子量。但是,由于催化劑的高親脂性,上述制備的多芳基化合物容易在完成界面聚合后在聚合物溶液的有機(jī)相中殘留催化劑和鹽。制得的多芳基化合物樹脂可能包括大量殘留的催化劑和鹽從而降低了多芳基化合物的物理性能。
同樣,在美國專利第4992526號中公開了通過羥基芳基取代而制備1,6-重氮[4,4]螺環(huán)內(nèi)酰胺化合物的方法。在該技術(shù)中,通過使用相轉(zhuǎn)移的陽離子催化劑制備由芳香二羧酸鹵素化合物和羥基芳基取代的螺環(huán)內(nèi)酰胺化合物反應(yīng)得到的共聚物和/或進(jìn)一步加入了二價酚化合物的三聚物。本發(fā)明的目的是提供一種制備如題目中所示的螺環(huán)內(nèi)酰胺化合物的方法。在本發(fā)明的范圍內(nèi),包括芳香二羧酸鹵素化合物和二價酚化合物,目的在于得到螺環(huán)內(nèi)酰胺化合物。但是,具有下面的幾種缺點。其技術(shù)方面,如果留在最終的樹脂中,相轉(zhuǎn)移用陽離子催化劑增加了薄膜的濁度(一般,如果殘留0.5wt%的催化劑,則增加0.5%的濁度);降低了聚合物的熱穩(wěn)定性;需要增加清潔的頻率等。甚至在經(jīng)濟(jì)方面,催化劑需要超過預(yù)定量以合成高分子量產(chǎn)物并且非常昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題,本發(fā)明人致力于研究并發(fā)現(xiàn)可以通過使用非離子表面活性劑聚合得到具有寬分子量范圍的多種多芳基化合物,并且改善了透明度和耐熱性和在聚合物產(chǎn)物中留下更少量的殘留鹽。因此,成功地完成了本發(fā)明。
本發(fā)明涉及通過其中加入非離子表面活性劑的表面活性聚合使二價酚單體和芳香二羧酸鹵素化合物反應(yīng),從而制備多芳基化合物的方法。
優(yōu)選地,本發(fā)明提供了制備多芳基化合物的方法,其中通過界面聚合使二價酚化合物的堿溶液和芳香二羧酸鹵素化合物的溶液反應(yīng),其特征在于每100份的酚化合物加入具有4~20的HLB值的非離子表面活性劑0.05~20份。
相對于加入相轉(zhuǎn)移用陽離子催化劑的常規(guī)方法,上述本發(fā)明的制備方法能夠使界面聚合的表面積最大化,并且減少殘留鹽和改善透明度。
本發(fā)明的其它優(yōu)點、目的和特點將在下面的描述中部分地闡述,并且對本領(lǐng)域技術(shù)人員通過下面的實施部分地變得明顯或從對本發(fā)明的實踐中可以獲知。
本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點可以通過在所寫的說明書和其權(quán)利要求書中特別指出的結(jié)構(gòu)而自然地實現(xiàn)并得到。
下面,本發(fā)明將更清楚地描述如下。
在本發(fā)明的制備多芳基化合物的方法中,二價酚化合物可以不考慮其種類,并且優(yōu)選地,為至少一種選自具有化學(xué)式1的結(jié)構(gòu)的化合物。
化學(xué)式1 在上述化學(xué)式1中,R1、R2、R3和R4獨立地為氫、C1~C12的烷基、芳基或鹵素;W為C1~C30的亞烷基(alkylidene)、C2~C30的烯基(alkylene)、C3~C30的環(huán)亞烷基、C3~C30的環(huán)烯;由C2~C30烯基取代的苯基、氧、硫、亞砜、砜或單鍵。
更優(yōu)選地,二價酚化合物可以為至少一種選自包括二(4-羥苯基)甲烷、2,2-二(4-羥苯基)丙烷、1,1-二(4-羥苯基)乙烷、2,2-二(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-二(4-羥苯基)庚烷、2,2-二(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-二(4-羥基-2,5-二溴苯基)丙烷、二(4-羥苯基)甲苯、4,4-二羥苯基-1,1-m-二異丙基苯和4,4-二羥苯基-9,9-芴的組的二(4-羥基芳基)烷烴;至少一種選自包括1,1-二(4,4-二羥苯基)環(huán)戊烷、1,1-二(4,4-二羥苯基)環(huán)己烷、1-甲基-1-(4-羥苯基)-4-(二甲基-4-羥苯基)甲基環(huán)己烷、4-{1-[3-(4-羥苯基)-4-甲基環(huán)己基]-1-甲基乙基}苯酚、4,4-[1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,3-環(huán)己二醇]二苯酚和2,2,2,2-四羥-3,3,3,3-四甲基-1,1-螺環(huán)雙-[1H]-茚]-6,6-二醇的組的二(羥基芳基)環(huán)烷烴;至少一種選自二(4-羥苯基)醚、二(4-羥基-3,5-二氯苯基)醚和4,4-二羥基-3,3-二甲基苯基醚的二羥基二芳基醚;至少一種二羥基二芳基硫化物選自4,4-二羥基二苯基硫化物和4,4-二羥基-3,3-二甲基二苯基硫化物的二羥基二芳基硫化物;至少一種二羥基二芳基亞砜,選自4,4-二羥基二苯基亞砜和4,4-二羥基-3,3-二甲基二苯基亞砜;至少一種選自4,4-二羥基二苯基砜和4,4-二羥基-3,3-二甲基二苯基砜的二羥基二芳基砜;至少一種選自4,4-二羥基二苯基-3,3-靛紅等的二羥基二芳基靛紅;至少一種選自包括間苯二酚、3-甲基間苯二酚、3-乙基間苯二酚、3-丁基間苯二酚、3-叔丁基間苯二酚、3-苯基間苯二酚和3-異丙苯基間苯二酚的組的二羥基苯;至少一種選自4,4′-二羥基二苯基和3,3′-二氯-4,4′-二羥基二苯基的二羥基二苯基;以及選自上述兩種以上化合物的混合物。
芳香二羧酸二價酚化合物可以不考慮其種類,并且優(yōu)選為至少一種選自包括對苯二酸、間苯二酸、二苯甲酸酯、萘二羧酸、二(4-羧基苯基)甲烷、1,2-二(4-羧基苯基)乙烷、2,2-二(4-羧基苯基)丙烷、二(4-羧基苯基)氧化物、二(4-羧基苯基)硫化物、二(4-羧基苯基)砜和由C1~C2烷基或鹵素取代上述化合物的芳香基團(tuán)的其它芳香二羧酸的組的化合物,及其混合物。優(yōu)選地,混合物可以包括10~90mol%的鹵化對苯二酸和90~10mol%的鹵化間苯二酸。
非離子表面活性劑可以優(yōu)選具有4~20的HLB值并且更優(yōu)選可以為至少一種選自包含以下化合物的組聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐、乙氧基脂肪酸醇、乙氧基脂肪酸、乙氧基烷基酚、鏈烷醇酰胺(脂肪酸鏈烷醇酰胺)、乙氧基脂肪酸鏈烷醇酰胺、氧化脂肪酸胺、氧化脂肪酸氨基胺、甘油基脂肪酸酯、山梨聚糖、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯、乙氧基山梨糖醇酐酯、烷基多苷、氧化亞乙基/亞丙基嵌段共聚物、和乙氧基-丙氧基脂肪酸醇,但并不限于此。
優(yōu)選地,非離子表面活性劑可以在進(jìn)行聚合前或向堿溶液中加入二價酚化合物的同時加入。優(yōu)選地,每100份酚化合物,加入非離子表面活性劑0.05~20份。
如果加入的非離子表面活性劑低于0.05wt%,在聚合中反應(yīng)速率變得更低。相反,如果加入的非離子表面活性劑超過20wt%,盡管經(jīng)過純化,會生產(chǎn)出不利的低分子量多芳基化合物并且嚴(yán)重影響薄膜的透明度。
HLB(親水親油平衡)是指表面活性劑中親酯基團(tuán)和親水基團(tuán)的比例。非離子表面活性劑的HLB值可以是表示親水基團(tuán)的重量百分比(wt%)的系數(shù)。
非離子表面活性劑的HLB值可以如下估算。
對于多價醇酯,HLB根據(jù)下述公式計算
HLB=20{1-(S/A)}其中,A為脂肪酸的酸值,且S為酯的皂化值。
對于多價醇酯的環(huán)氧乙烷添加劑(吐溫體系),HLB根據(jù)下述公式計算HLB=(E+P)/5其中,E為環(huán)氧乙烷的重量百分比;并且P為多價醇的重量百分比。
對于環(huán)氧乙烷添加劑,HLB根據(jù)下述公式計算HLB=E/5其中,E為環(huán)氧乙烷的重量百分比(參考表面活性劑與界面現(xiàn)象,MILTON J.ROSEN,1989.p328)。
另外,在本發(fā)明的制備多芳基化合物的方法中,單功能酚化合物可以被用于控制聚合物的分子量。更優(yōu)選地,單功能酚化合物可以選自包括酚、o-、m-、p-甲酚、o-、m-、p-乙酚、o-、m-、p-丙酚和o-、m-、p-叔丁酚的組;單價醇化合物選自包括甲醇、乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、戊醇、己醇、十二醇、十八醇、苯甲醇和苯乙醇的組;并且單功能(芳香)羧酸鹵化物選自芐基氯、甲磺酰氯和苯基氯甲酸;進(jìn)一步選自包括乙酸、丙酸、辛酸、環(huán)己烷羧酸、安息香酸、甲苯甲酰酸、苯酚、p-叔丁基安息香酸、p-甲氧苯基乙酸等的組。
優(yōu)選地,在本發(fā)明的制備多芳基化合物的方法中使用的堿性原料可以為至少一種選自氫氧化鈉和氫氧化鉀的堿金屬的氫氧化物。優(yōu)選地,堿性原料以包括在二價和單價酚中的酚式氫氧化物(phenolichydroxides)的摩爾數(shù)的1.01~2倍使用。如果用量低于1.01倍,二價酚化合物不能完全溶解。相反,如果用量超過2.5倍,相分離變差或者甚至在純化聚合物產(chǎn)物后得到的聚合物可能留有堿性化合物,并且影響多芳基化合物的質(zhì)量,尤其是透明度。進(jìn)而,由于芳香二羧酸鹵化物在聚合中被水解,堿性原料優(yōu)選為酚式氫氧化物的1.01~2倍的摩爾數(shù)。
在聚合中使用的有機(jī)溶劑優(yōu)選可以為能夠溶解多芳基化合物且不與水反應(yīng)的溶劑,并且可以更優(yōu)選為一種選自包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯和1,1,2,2-四氯乙烷的組,或其混合物。
由于?;鹊乃獗灰种?,聚合優(yōu)選在0~40℃下進(jìn)行并且更優(yōu)選在0~30℃。在上述工藝中,完成聚合后,反應(yīng)物停止,攪拌并用蒸餾水洗滌從而制備多芳基化合物。
接下來,可以通過將溶液澆鑄在玻璃板上得到本發(fā)明的多芳基化合物薄膜。得到的多芳基化合物薄膜用紫外-可見分光計(由Varian Co.Ltd制造)檢測以測量透射率。
最后,用ICP-AES(感應(yīng)耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀)分析在本發(fā)明中制備的多芳基化合物以估測殘留鹽的含量。詳細(xì)而言,0.1g樣品與1.5ml硫酸混合,加熱并碳酸鹽化。此后,加入硝酸和過氧化氫,加熱分解包括在產(chǎn)物中的有機(jī)物,然后稀釋至最終的體積5ml并分析。
具體實施例方式
本發(fā)明的實際和目前優(yōu)選實施方案在下面的實施例中說明。
但是,考慮到該公開,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解在本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)可以進(jìn)行修改和改進(jìn)。
<實施例1>
向安裝有攪拌器的反應(yīng)器中加入6.962g的2,2-二(4-羥苯基)丙烷、0.038g苯酚、62g蒸餾水和2.57g NaOH并溶解單體。然后,反應(yīng)器設(shè)置于20℃后,加入1.2g的EMULGEN 120(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯十二烷基醚,HLB15.3)的5wt%溶液和6.2g的二氯甲烷并攪拌。分別將6.22g等量的氯化間苯二酸和氯化對苯二酸溶于55g二氯甲烷中。得到的溶液加入到預(yù)先制備的堿溶液中。進(jìn)行聚合2小時后,通過加入乙酸停止反應(yīng),然后,用1倍體積量的二氯甲烷和2倍體積量的蒸餾水洗滌5次。得到的有機(jī)相反復(fù)洗滌直至電導(dǎo)率達(dá)到小于50μs/cm并倒入甲醇中以沉淀聚合物。
<實施例2~5>
按照表1中所示調(diào)整EMULGEN 120的5wt%溶液的量。進(jìn)行實施例1中所述相同的方法。實施例1~5的試驗結(jié)果總結(jié)于表1中。
表1

<實施例6~10>
調(diào)整EMULGEN 123P(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯十二烷基醚,HLB16.9)的5wt%溶液的量,代替EMULGEN 120。進(jìn)行實施例1中相同的方法。試驗結(jié)果總結(jié)于表2中。
表2

<實施例11~15>
按照表3中所示調(diào)整RHEODOL TW-S320(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯,HLB10.5)的5wt%溶液的量,代替EMULGEN120。進(jìn)行實施例1中相同的方法。試驗結(jié)果總結(jié)于表3中。
表3

<實施例16~20>
按照表4中所示調(diào)整KOMUL-NP-4(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯,HLB8.9)的5wt%溶液的量,代替EMULGEN 120。進(jìn)行實施例1中相同的方法。試驗結(jié)果總結(jié)于表4中。
表4

<實施例21>
向安裝有攪拌器的反應(yīng)器中加入4.93g的4,4-二羥苯基-9,9-芴、1.07g的2,2-二(4-羥苯基)丙烷、38.9g蒸餾水、1.57g NaOH和15g的1,4-二氧雜環(huán)己烷,加熱并攪拌以溶解單體。然后,反應(yīng)器被逐漸降至20℃后,加入0.378g的EMULGEN 120(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯十二烷基醚,HLB15.3)的5wt%溶液和3.9g的二氯甲烷并劇烈攪拌。分別將3.8g等量的氯化間苯二酸和氯化對苯二酸溶于40g二氯甲烷中。得到的溶液加入到預(yù)先制備的堿溶液中。進(jìn)行聚合2小時后,通過加入乙酸停止反應(yīng),然后,用1倍體積量的二氯甲烷和2倍體積量的蒸餾水洗滌數(shù)次。得到的有機(jī)相反復(fù)洗滌直至電導(dǎo)率達(dá)到小于50μs/cm并倒入甲醇中以沉淀聚合物。
<實施例22~26>
進(jìn)行如實施例21中描述的相同的聚合方法,但是EMULGEN 120的5wt%溶液的量調(diào)整為表5中所示。實施例21~26的試驗結(jié)果總結(jié)于表5中。
表5

<實施例27~32>
按照表6中所示調(diào)整EMULGEN 123P(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯十二烷基醚,HLB16.9)的5wt%溶液的量,代替EMULGEN 120。進(jìn)行如實施例1中所述的相同的方法。試驗結(jié)果總結(jié)于表6中。
<對比實施例1>
向安裝有攪拌器的反應(yīng)器中加入6.59g的4,4-二羥苯基-9,9-芴、1.37g的2,2-二(4-羥苯基)丙烷、2.1g NaOH、50.4g蒸餾水和15g的1,4-二氧雜環(huán)己烷,加熱并攪拌以溶解單體。然后,反應(yīng)器被逐漸降至20℃后,加入0.39g的芐基三乙基溴化銨并劇烈攪拌。分別將5.04g等量的氯化間苯二酸和氯化對苯二酸溶于64g二氯甲烷中。得到的溶液加入到預(yù)先制備的堿溶液中。進(jìn)行聚合1小時后,通過加入乙酸停止反應(yīng),然后,用1倍體積量的二氯甲烷和2倍體積量的蒸餾水洗滌數(shù)次。得到的有機(jī)相反復(fù)洗滌直至電導(dǎo)率達(dá)到小于50μs/cm并倒入甲醇中以沉淀聚合物。
結(jié)果,實施例27~32和對比實施例1的試驗結(jié)果總結(jié)于表6中。
表6

<實施例33>
向安裝有攪拌器的反應(yīng)器中加入8.22g的4,4-二羥苯基-9,9-芴、1.78g的2,2-二(4-羥苯基)丙烷、113g蒸餾水、3.144g NaOH和15g的1,4-二氧雜環(huán)己烷,加熱并攪拌以溶解單體。然后,反應(yīng)器被逐漸降至20℃后,加入0.228g的EMULGEN 120(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯十二烷基醚,HLB15.3)的5wt%溶液和11.4g二氯甲烷并劇烈攪拌。分別將3.8g等量的氯化間苯二酸和氯化對苯二酸溶于67.2g二氯甲烷中。得到的溶液加入到預(yù)先制備的堿溶液中。進(jìn)行聚合2小時后,通過加入乙酸停止反應(yīng),然后,用1倍體積量的二氯甲烷和2倍體積量的蒸餾水洗滌數(shù)次。得到的有機(jī)相反復(fù)洗滌直至電導(dǎo)率達(dá)到小于50μs/cm并倒入甲醇中以沉淀聚合物。試驗結(jié)果總結(jié)于表7中。
<實施例34~36>
進(jìn)行如實施例21中描述的相同的聚合方法,但是EMULGEN 120的5wt%溶液的量調(diào)整為表7中所示。試驗結(jié)果總結(jié)于表7中。
<實施例37~40>
按照表7中所示調(diào)整EMULGEN 123P(結(jié)構(gòu)聚氧乙烯十二烷基醚,HLB16.9)的5wt%溶液的量,代替EMULGEN 120。進(jìn)行如實施例21中所述的相同的方法。試驗結(jié)果總結(jié)于表7中。
表7

如實施例中所述,在本發(fā)明的方法中非離子表面活性劑被用于制備具有寬范圍分子量的多芳基化合物??梢钥闯錾鲜鲋苽涞亩喾蓟衔镉捎诤行∮?0ppm的殘留鹽,所以具有約90%的極佳透明度和良好的耐熱性。然而,可以看到在對比實施例1中采用芐基三乙基溴化銨做為相轉(zhuǎn)移催化劑制備的多芳基化合物包含超過20ppm的大量殘留鹽并且具有約83%的差的透明度。
工業(yè)應(yīng)用性如上所示和證明,在本發(fā)明中通過采用非離子表面活性劑可以得到具有更少量殘留鹽從而改善了透明度和耐熱性的多芳基化合物。
本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解在前述說明中公開的概念和具體實施例可以容易地做為用于實現(xiàn)本發(fā)明的相同目的而修改或設(shè)計其它實施方案的基礎(chǔ)。
本領(lǐng)域技術(shù)人員也應(yīng)理解這些等同實施方案不偏離所附權(quán)利要求中闡述的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種通過界面聚合使二價酚單體與芳香二羧酸鹵素化合物反應(yīng)從而制備多芳基化合物的方法,其特征在于,加入非離子表面活性劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備多芳基化合物的方法,其特征在于,非離子表面活性劑具有4~20的HLB值并且優(yōu)選可以為至少一種選自包括聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐、乙氧基脂肪酸醇、乙氧基脂肪酸、乙氧基烷基酚、鏈烷醇酰胺(脂肪酸鏈烷醇酰胺)、乙氧基脂肪酸鏈烷醇酰胺、脂肪酸氧化胺、脂肪酸酰胺氧化胺、甘油基脂肪酸酯、山梨聚糖、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯、乙氧基山梨糖醇酐酯、烷基多聚糖苷、氧化亞乙基/亞丙基嵌段共聚物、和乙氧基-丙氧基脂肪酸醇的組。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備多芳基化合物的方法,其特征在于,每100wt%的二價酚化合物,加入0.05~20wt%的非離子表面活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3的制備多芳基化合物的方法,其特征在于,二價酚化合物為至少一種選自具有化學(xué)式1結(jié)構(gòu)的化合物化學(xué)式1 其中,R1、R2、R3和R4獨立地為氫、C1~C12的烷基、芳基或鹵素;W為C1~C30的亞烷基、C2~C30的烯基、C3~C30的環(huán)亞烷基、C3~C30的環(huán)烯基、由C2~C30烯基取代的苯基、氧、硫、亞砜、砜或單鍵。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的制備多芳基化合物的方法,其特征在于,二價酚化合物為至少一種選自包括二(4-羥苯基)甲烷、2,2-二(4-羥苯基)丙烷、1,1-二(4-羥苯基)乙烷、2,2-二(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-二(4-羥苯基)庚烷、2,2-二(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-二(4-羥基-2,5-二溴苯基)丙烷、二(4-羥苯基)苯基甲烷、4,4-二羥苯基-1,1-m-二異丙基苯、4,4-二羥苯基-9,9-芴、1,1-二(4,4-二羥苯基)環(huán)戊烷、1,1-二(4,4-二羥苯基)環(huán)己烷、1-甲基-1-(4-羥苯基)-4-(二甲基-4-羥苯基)甲基環(huán)己烷、4-{1-[3-(4-羥苯基)-4-甲基環(huán)己基]-1-甲基乙基}苯酚、4,4-[1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,3-環(huán)己二醇]二苯酚、2,2,2,2-四羥-3,3,3,3-四甲基-1,1-螺-雙-[1H]-茚]-6,6-二醇、二(4-羥苯基)醚、二(4-羥基-3,5-二氯苯基)醚、4,4-二羥基-3,3-二甲基苯基醚、4,4-二羥基二苯基硫化物、4,4-二羥基-3,3-二甲基二苯基硫化物、4,4-二羥基二苯基亞砜、4,4-二羥基-3,3-二甲基二苯基亞砜、4,4-二羥基二苯基砜、4,4-二羥基-3,3-二甲基二苯基砜、4,4-二羥基二苯基-3,3-靛紅、間苯二酚、3-甲基間苯二酚、3-乙基間苯二酚、3-丁基間苯二酚、3-叔丁基間苯二酚、3-苯基間苯二酚和3-異丙苯基間苯二酚、4,4′-二羥基二苯基和3,3′-二氯-4,4′-二羥基二苯基的組。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的制備多芳基化合物的方法,其特征在于,芳香二羧酸為至少一種選自包括對苯二酸、間苯二酸、二苯甲酸酯、萘二羧酸、二(4-羧基苯基)甲烷、1,2-二(4-羧基苯基)乙烷、2,2-二(4-羧基苯基)丙烷、二(4-羧基苯基)氧化物、二(4-羧基苯基)硫化物、二(4-羧基苯基)砜和由C1~C2烷基或鹵素取代上述化合物的芳香基團(tuán)的其它芳香二羧酸的組。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備具有低殘留鹽的高耐熱和高透明度多芳基化合物的方法,更具體涉及一種制備多芳基化合物的方法,其中通過界面聚合使具有化學(xué)式1結(jié)構(gòu)的二價酚化合物與芳香二羧酸鹵素化合物反應(yīng)從而制備多芳基化合物,其特征在于加入非離子表面活性劑。由本發(fā)明的方法制備的多芳基化合物取得了降低殘留鹽和明顯改善透明度及耐熱性的極佳效果。
文檔編號C08G63/00GK1898295SQ200580001071
公開日2007年1月17日 申請日期2005年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月15日
發(fā)明者金熹正, 金東烈, 柳相旭, 樸相炫 申請人:Lg化學(xué)株式會社
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