專利名稱：可回收溶劑的聚四氟乙烯自由流造粒料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚四氟乙烯自由流造粒料的制造方法。
背景技術(shù)：
將懸浮聚合得到的聚四氟乙烯(PTFE)顆粒微粉粉碎至10微米以上，180微米以下，然后進(jìn)行造粒得到聚四氟乙烯造粒料的制造方法，曾經(jīng)提出過許多方案。例如一種可利用多種有機(jī)溶劑外加非離子表面活性劑或陰離子表面活性劑存在的條件下，在特制的含有錐形葉片的攪拌容器內(nèi)，按照規(guī)定的操作步驟制得不含有填料的聚四氟乙烯粒狀粉末。
但是，采用上述方法制作PTFE造粒料時(shí)，由于在反應(yīng)中添加了混合有機(jī)溶劑，反應(yīng)結(jié)束后，混合溶劑不易回收并加以分離，只能排放掉。這樣既污染了環(huán)境，又提高了成本，還得投入大量資金治理污染。另外，采用上述方法制得的PTFE造粒料顆粒，粒度不均勻，顆粒大小不一，用戶在使用此類產(chǎn)品時(shí)，造成許多不便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用溶劑進(jìn)行造粒，并且溶劑尤其有機(jī)溶劑可回收重復(fù)利用的聚四氟乙烯自由流造粒料的制造方法，而且制得的聚四氟乙烯造粒料顆粒粒徑均勻。
本發(fā)明聚四氟乙烯自由流造粒料的制造方法，其特征在于是將聚四氟乙烯微粉顆粒加入到溶劑中，開動(dòng)攪拌下先降溫，然后再升溫，在升溫過程中將餾出的溶劑經(jīng)過換熱器冷凝收集，剩余物料烘干得到聚四氟乙烯造粒料顆粒。
本發(fā)明選用的PTFE懸浮微粉顆粒必須是粒徑均勻，平均粒徑在10-180微米之間。
所述溶劑可以是甲醇、乙醇、異丙醇、四氯乙烯、三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷、正戊烷和水中的一種或任意兩種，優(yōu)選采用單一或混合有機(jī)溶劑再或者是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，溶劑的用量為100kg聚四氟乙烯微粉顆粒200～800升溶劑。當(dāng)有兩種溶劑組成混合溶劑時(shí)，它們之間的量為任意配比。
所述攪拌的轉(zhuǎn)速最好為30～2500rpm。
所述降溫過程為在0.5～10小時(shí)內(nèi)將溫度降到-10℃。
所述升溫過程為在0.5～15小時(shí)內(nèi)將溫度升到10～160℃。
物料可在50～300℃下烘干，造粒料顆粒的含水量≤0.04％。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)采用混合或單一的溶劑，溶劑尤其是有機(jī)溶劑能夠回收，并可以循環(huán)重復(fù)利用，從而有效降低成本，防止造成含有機(jī)溶劑廢水的排放，進(jìn)一步減少環(huán)境污染。得到的聚四氟乙烯造粒料體積密度大，粒徑均勻，粒子形態(tài)好，流動(dòng)性好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一1、將2000-2500升甲醇和水的混合溶劑加入到反應(yīng)釜中。甲醇和水的比例是任意比。
2、把1000kgPTFE懸浮微粉加入到一螺旋喂料器中，開動(dòng)喂料器攪拌，將物料均勻放入到反應(yīng)釜中。
3、將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速提升至2500rpm，再在5-8個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃。然后通蒸汽升溫，在10～15小時(shí)內(nèi)將溫度升到130～160℃。在升溫過程中，餾出的混合溶劑經(jīng)過換熱器的冷凝，冷凝至室溫，以液態(tài)的形式重新收集于貯罐當(dāng)中，經(jīng)過濾器過濾后，能夠循環(huán)利用。
4、反應(yīng)完畢，將物料裝在烘盤中，放到熱風(fēng)循環(huán)烘箱中在250-300℃的環(huán)境下烘干30小時(shí)。
5、冷卻至室溫包裝。
實(shí)施例二1、將1000-1500升三氯甲烷有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)釜中。
2、把400-500kgPTFE懸浮微粉加入到一螺旋喂料器中，開動(dòng)喂料器攪拌，將物料均勻放入到反應(yīng)釜中。
3、將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速提升至1200rpm，再在2-4個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃。然后通蒸汽升溫，在8～10小時(shí)內(nèi)將溫度升到120℃。在升溫過程中，餾出的有機(jī)溶劑經(jīng)過換熱器的冷凝，冷凝至室溫，以液態(tài)的形式重新收集于貯罐當(dāng)中，和在反應(yīng)釜中剩余的液態(tài)三氯甲烷經(jīng)過濾器過濾后混合，能夠循環(huán)利用。
4、反應(yīng)完畢，將物料裝在烘盤中，放到熱風(fēng)循環(huán)烘箱中在150-200℃的環(huán)境下烘干20小時(shí)。
5、冷卻至室溫包裝。
實(shí)施例三1、將2000升四氯乙烯和乙醇的混合有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)釜中。四氯乙烯和乙醇的比例是任意比。
2、把700-800kgPTFE懸浮微粉加入到一螺旋喂料器中，開動(dòng)喂料器攪拌，將物料均勻放入到反應(yīng)釜中。
3、將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速提升至2300rpm，再在5-7個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃。然后通蒸汽升溫，在8～10小時(shí)內(nèi)將溫度升到120～130℃。在升溫過程中，餾出的有機(jī)溶劑四氯乙烯和乙醇經(jīng)過換熱器的冷凝，冷凝至室溫，以液態(tài)的形式重新收集于貯罐當(dāng)中，和在反應(yīng)釜中剩余的液態(tài)四氯乙烯和乙醇經(jīng)過濾器過濾后混合，能夠循環(huán)利用。
4、反應(yīng)完畢，將物料裝在烘盤中，放到熱風(fēng)循環(huán)烘箱中在150-200℃的環(huán)境下烘干18小時(shí)。
5、冷卻至室溫包裝。
實(shí)施例四1、將800升水與四氯乙烯的混合溶劑加入到反應(yīng)釜中。水與四氯乙烯的比例是任意比。
2、把300～350kgPTFE懸浮微粉加入到一螺旋喂料器中，開動(dòng)喂料器攪拌，將物料均勻放入到反應(yīng)釜中。
3、將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速提升至2000rpm，再在1～2個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃。然后通蒸汽升溫，在3～4小時(shí)內(nèi)將溫度升到70～100℃。在升溫過程中，餾出的混合溶劑四氯乙烯和水經(jīng)過換熱器的冷凝，冷凝至室溫，以液態(tài)的形式重新收集于貯罐當(dāng)中，循環(huán)利用。
4、反應(yīng)完畢，將物料裝在烘盤中，放到熱風(fēng)循環(huán)烘箱中在100～150℃的環(huán)境下烘干15小時(shí)。
5、冷卻至室溫包裝。
實(shí)施例五1、將800升水與正戊烷的混合溶劑加入到反應(yīng)釜中。水與正戊烷的比例是任意比。
2、把150～200kgPTFE懸浮微粉加入到一螺旋喂料器中，開動(dòng)喂料器攪拌，將物料均勻放入到反應(yīng)釜中。
3、將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速提升至500rpm，再在4～5個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃。然后通蒸汽升溫，在6～8小時(shí)內(nèi)將溫度升到150～160℃。在升溫過程中，餾出的混合溶劑正戊烷和水經(jīng)過換熱器的冷凝，冷凝至室溫，以液態(tài)的形式重新收集于貯罐當(dāng)中，循環(huán)利用。
4、反應(yīng)完畢，將物料裝在烘盤中，放到熱風(fēng)循環(huán)烘箱中在100～150℃的環(huán)境下烘干15小時(shí)。
5、冷卻至室溫包裝。
實(shí)施例六1、將800升水加入到反應(yīng)釜中。
2、把100kgPTFE懸浮微粉加入到一螺旋喂料器中，開動(dòng)喂料器攪拌，將物料均勻放入到反應(yīng)釜中。
3、將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速提升至2000rpm，再在6～7個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃。然后通蒸汽升溫，在1～3小時(shí)內(nèi)將溫度升到100～110℃。在升溫過程中，餾出的水蒸汽經(jīng)過換熱器的冷凝，冷凝至室溫，循環(huán)利用。
4、反應(yīng)完畢，將物料裝在烘盤中，放到熱風(fēng)循環(huán)烘箱中在200～300℃的環(huán)境下烘干20小時(shí)。
5、冷卻至室溫包裝。
測試結(jié)果如下表

反應(yīng)過程中有大約99.7％的溶劑被回收，經(jīng)過濾后能夠重復(fù)循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種可回收溶劑的聚四氟乙烯自由流造粒料的制造方法，其特征在于是將聚四氟乙烯微粉顆粒加入到溶劑中，在攪拌下先降溫，然后再升溫，在升溫過程中將餾出的溶劑經(jīng)過換熱器冷凝收集，剩余物料烘干得到聚四氟乙烯造粒料顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氯乙烯、三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷、正戊烷、水中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制造方法，其特征在于所述溶劑的用量為100kg聚四氟乙烯微粉顆粒200～800升溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述攪拌的轉(zhuǎn)速為30～2500rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述降溫、升溫過程為在0.5～10個(gè)小時(shí)內(nèi)將溫度降至-10℃，然后在0.5～15小時(shí)內(nèi)將溫度升到10～160℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述剩余物料在50～300℃下烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述聚四氟乙烯微粉顆粒的平均粒徑為10～180微米。
全文摘要
可回收溶劑的聚四氟乙烯自由流造粒料的制造方法，其特征在于是將聚四氟乙烯微粉顆粒加入到溶劑中，開動(dòng)攪拌下先降溫后升溫，在升溫過程中將餾出的溶劑經(jīng)過換熱器冷凝收集，剩余物料烘干得到聚四氟乙烯造粒料顆粒。本發(fā)明采用混合或單一溶劑，溶劑能夠回收，可以循環(huán)重復(fù)利用，從而有效降低成本，有效防止含有機(jī)溶劑廢水的排放，進(jìn)一步減少環(huán)境污染。得到的聚四氟乙烯造粒料體積密度大，粒徑均勻，粒子顆粒形態(tài)好，流動(dòng)性好。
文檔編號C08J3/12GK1923886SQ200510044480
公開日2007年3月7日 申請日期2005年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月29日
發(fā)明者張恒, 劉志偉, 周紅軍 申請人:山東東岳高分子材料有限公司