專利名稱：利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及利用高沸點醇類從稻殼等植物廢棄物原料中制備木質(zhì)素的方法。
背景技術：
按照傳統(tǒng)習慣稻殼，瓜子殼，棉籽殼，杏核或桃李核等均屬于農(nóng)業(yè)廢棄物，處理這些廢棄物常用焚燒等方法。傳統(tǒng)方法既浪費了這些果殼果核中所含有的木質(zhì)素、纖維素等天然高分子資源，還會釋放大量的二氧化碳之類的溫室效應氣體，帶來嚴重的環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了傳統(tǒng)的焚燒稻殼、果核果殼所造成的環(huán)境污染，提供一種工藝路線簡單、提取的木質(zhì)素活性高的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法。
本發(fā)明的技術方案如下以高沸點醇類為溶劑，通過加熱、加壓，使植物廢棄原料中所含的木質(zhì)素溶解于溶劑之中，令它與纖維素等其它組分分離。溶解在高沸醇中的木質(zhì)素通過加入數(shù)倍冷水使木質(zhì)素沉淀析出，高沸醇水溶液經(jīng)減壓蒸餾脫去水分之后，可繼續(xù)作為原料反復使用。
本發(fā)明可從稻殼，瓜子殼，棉籽殼，杏核或桃李核等果殼果核原料中獲得11-30％的高沸醇木質(zhì)素，殘渣可以用來制備緩釋性復合肥料，“高沸醇木質(zhì)素”不同于傳統(tǒng)造紙工藝中回收的木質(zhì)素磺酸鹽或堿木質(zhì)素，有更高的反應活性，適于制備木質(zhì)素衍生物等改性產(chǎn)品，有良好的經(jīng)濟效益。本發(fā)明所提及的工藝與公開中的發(fā)明專利(申請?zhí)?2157689.0)相比工藝路線更簡化根據(jù)原料中所含的纖維素不適于造紙的特點。節(jié)省紙漿纖維素的設備，有利于推廣應用。本發(fā)明充分利用資源，提取木質(zhì)素，剩余的殘渣還可以用于制備緩釋性復合肥料，且高沸醇回收重復使用，可以產(chǎn)生較好的經(jīng)濟效益。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
標號說明1回收高沸醇；2高沸醇、水、催化劑、稻殼；3木質(zhì)素、高沸醇溶液；4稻殼殘渣；5稻殼殘渣；6稻殼殘渣；7水洗液；8.高沸醇木質(zhì)素；9、高沸醇水溶液；10、水；11、回收高沸醇；12、加冷水；13、回收高沸醇洗凈液；14、熱水洗凈；15、熱水洗凈；16、水洗液。
具體實施例方式如圖所示，本發(fā)明的步驟為將稻殼、果核果殼與高沸點醇類、水一起加入耐壓釜，升溫至180～230℃，保持1～4小時，植物原料中的木質(zhì)素溶解于高沸醇水溶液中，稻殼、果核果殼殘渣為固體，經(jīng)過濾分離用熱水洗凈3次后烘干，稻殼、果核果殼殘渣可用來制備緩釋性復合肥料。濾液經(jīng)加水后析出高沸醇木質(zhì)素，過濾固液分離，固體烘干即高沸醇木質(zhì)素，濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分，殘留的高沸醇可重復作為溶劑循環(huán)使用。其工藝流程如下1.將植物廢棄原料、高沸醇、水加入到耐壓釜中。
2.升溫至180～230℃，并保持1～4小時，使木質(zhì)素溶解于高沸醇水溶液中，并與纖維素分離。
3.過濾分離殘渣并洗凈烘干，殘渣可以用來制備緩釋性復合肥料。
對比例4向直徑75mm和高度900mm的碳鋼流化床反應器引入100份金屬硅粉末，和5份氧化銅粉末、0.2份鋅和0.1份錫，和0.4份通過粉碎而粉化的磷青銅(15.40％Sn、0.60％P)的催化劑混合物。然后，將氯代甲烷和氮氣的氣體混合物以14.4NL/min的流速供入到反應器中，和加熱反應器到320℃的內(nèi)溫，隨后繼續(xù)反應。將金屬硅粉末和催化劑混合物從其底部供入反應器塔中，以便保持塔內(nèi)反應介質(zhì)的量恒定。在15小時之后終止反應。重復試驗2次。表1報道了在所使用的金屬硅內(nèi)雜質(zhì)的濃度、從反應開始到結(jié)束硅烷形成的平均速度，和有用硅烷的平均累積含量。
表1

權利要求
1.一種利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，它是以高沸點醇類為溶劑，其特征在于通過加熱、加壓，使植物廢棄原料中所含的木質(zhì)素溶解于溶劑之中，令它與纖維素等其它組分分離，溶解在高沸醇中的木質(zhì)素通過加入數(shù)倍冷水使木質(zhì)素沉淀析出，高沸醇水溶液經(jīng)減壓蒸餾脫去水分之后，可繼續(xù)作為原料反復使用。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于它的具體步驟為(1)將植物廢棄原料、高沸醇、水加入到耐壓釜中；(2)升溫至180～230℃，并保持1～4小時，使木質(zhì)素溶解于高沸醇水溶液中，并與纖維素分離；(3)向木質(zhì)素、高沸醇混合液中加入2-8倍體積的冷水，使木質(zhì)素沉淀析出。
3.根據(jù)權利要求2所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于將沉淀析出木質(zhì)素用水洗凈，烘干后即得高沸醇木質(zhì)素。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于所述的高沸醇包括丁二醇、丙二醇、乙二醇，四氫呋喃醇等沸點高于170℃的醇類，溶劑中醇的比例為70％～90％。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于所述的植物廢棄原料包括稻殼，瓜子殼，棉籽殼，杏核或桃李核等含有木質(zhì)素成分的農(nóng)作物廢棄原料。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于將剩余的高沸醇水溶液經(jīng)減壓蒸餾除去水分后，所得的高沸醇可重新作為原料使用。
7.根據(jù)權利要求2所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于在上述步驟(2)后，過濾分離殘渣，并洗凈烘干，殘渣可以用來制備緩釋性復合肥料。
8.根據(jù)權利要求7所述的利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，其特征在于稻殼、果核果殼殘渣為固體，經(jīng)過濾分離后用熱水洗凈3次后烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用植物廢棄物制備高沸醇木質(zhì)素的方法，它是將植物廢棄物等含有木質(zhì)素成分的果殼果核等原料與高沸醇、水及催化劑加入耐壓釜中，在一定的溫度、壓力下蒸煮一定時間后使不溶的纖維素與木質(zhì)素溶液分離，向木質(zhì)素、高沸醇溶液加入冷水后木質(zhì)素沉淀析出。采用本工藝，可從植物廢棄物中獲得11－30％的高沸醇木質(zhì)素，殘渣可以用來制備緩釋性復合肥料，“高沸醇木質(zhì)素”不同于傳統(tǒng)造紙工藝中回收的木質(zhì)素磺酸鹽或堿木質(zhì)素，有更高的反應活性，適于制備木質(zhì)素衍生物等改性產(chǎn)品，有良好的經(jīng)濟效益。本發(fā)明工藝路線更簡化。根據(jù)原料中所含的纖維素不適于造紙的特點，節(jié)省紙漿纖維素的設備，有利于推廣應用。
文檔編號C08H7/00GK1680413SQ20051001812
公開日2005年10月12日 申請日期2005年1月5日 優(yōu)先權日2005年1月5日
發(fā)明者程賢甦, 陳婷, 陳為健 申請人:福州大學, 閩江學院