專利名稱：一種用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織品的制備方法，特別是粘膠纖維生產(chǎn)過程中的黃化方法，屬紡織用品技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
粘膠纖維的生產(chǎn)是依次通過浸漬、老成、黃化、溶解、過濾、熟成、紡絲等各工序過程來完成的。其中，黃化工序的目的是使堿纖維素與CS2進(jìn)行黃化反應(yīng)制成纖維素黃酸酯，并將其溶解制成粘膠。黃化工序是整個粘膠纖維生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)。近年來粘膠纖維生產(chǎn)技術(shù)不斷提高和完善，已形成了一套較為完整的工藝技術(shù)體系。目前，對于粘膠纖維生產(chǎn)過程中的黃化技術(shù)，國內(nèi)外采用的方法主要兩種，即干法黃化和濕法黃化。干法黃化——堿纖維素直接與CS2進(jìn)行黃化反應(yīng)方法；濕法黃化——堿纖維素與CS2進(jìn)行黃化反應(yīng)前，先向堿纖維素中加入一定量堿液進(jìn)行二次堿化，然后再加入CS2進(jìn)行黃化的方法。這兩種方法各有特點(diǎn)，干法黃化時，乳狀(部分氣態(tài))CS2與固相堿纖維素反應(yīng)，優(yōu)點(diǎn)是副反應(yīng)較少，粘膠的熟成度較為穩(wěn)定，CS2加入量可低于濕法2～4％，但反應(yīng)速度較低，反應(yīng)時間長，雖然生成物纖維素黃酸酯酯化度較高但不夠均勻，且要求堿纖維素的甲纖含量高于30％，目前，干法早已被棄之不用。濕法黃化因在黃化前進(jìn)行二次堿化，使堿纖維素進(jìn)一步膨潤，堿纖維素與乳狀(部分氣態(tài))的CS2反應(yīng)速度加快，均勻性有所提高，對同一批粘膠酯化度均勻，過濾性能好，纖維素黃酸酯易于溶解。但濕法黃化中，生成纖維素黃酸酯膨脹和部分溶解，使反應(yīng)后期物料成膠凍狀，粘度大，黃化機(jī)負(fù)荷高。此外，由于游離堿液增多，使黃化副反應(yīng)較為劇烈。根據(jù)目前所掌握的制膠技術(shù)和原料使用情況，大多均采用濕法黃化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種能耗低、副產(chǎn)物生成量少、適用范圍寬的用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法。
本發(fā)明所稱問題是由以下技術(shù)方案解決的
一種用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特別之處是堿纖維素與CS2的黃化過程由干法黃化和濕法黃化兩步完成，即首先使堿纖維素與CS2進(jìn)行干法黃化，然后再向堿纖維素中加入堿液進(jìn)行濕法黃化，直至黃化過程結(jié)束。
上述用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，所述干法黃化時間30～40分鐘；溫度初溫22℃～24℃、終溫25～27℃；CS2加入量33～36％。
上述用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，所述濕法黃化時間40～60分鐘；終溫29～31℃，黃化總堿液加入量80～85％，堿化液濃度80～90g/L；堿液余量在黃化結(jié)束后、在纖維素黃酸酯溶解時加入。
上述用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，所述纖維素黃酸酯溶解溫度13～18℃；時間60～90分鐘；粘膠組成α-cell7.6～8.5％，NaOH5.7～6％。
上述用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，黃化過程在真空黃化捏合溶解機(jī)中進(jìn)行。
上述用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，堿纖維素α-cell28～35％，NaOH15～18％。
本發(fā)明所述方法，是在傳統(tǒng)干法或濕法黃化基礎(chǔ)上發(fā)展探索出的一種新的工藝方法，它集中了干法、濕法黃化的優(yōu)點(diǎn)，克服了幾十年來采用單一方法的缺點(diǎn)，打破目前生產(chǎn)廠家均采用濕法黃化的慣例，通過反復(fù)試驗，研制出合適的兩步法工藝參數(shù)，整個工藝過程簡捷、低耗、優(yōu)質(zhì)，可適用于棉、木麻、草、竹等各種化學(xué)溶解漿粕的黃化。其主要特點(diǎn)如下1、黃化過程中氣、固、液三態(tài)使堿纖維素的黃化反應(yīng)大大提高，黃化時間縮短16～42％，副反應(yīng)速度降低，副產(chǎn)物生成量減少。2、纖維素黃酸酯酯化度均勻，易于溶解，粘膠大粒子少，過濾性能優(yōu)良。3、黃化能耗較濕法低20～30％。
具體實施例方式
干濕兩步黃化法，干法階段堿纖維素在黃化機(jī)內(nèi)與CS2先進(jìn)行反應(yīng)，在高堿、高CS2濃度條件下堿纖維素與CS2的主反應(yīng)程度高，CS2與游離堿的副反應(yīng)受到抑制。經(jīng)過干法初步黃化的堿纖維素，再進(jìn)行濕法黃化，即加入一定量的堿液在大浴比(即堿纖維素重量與堿液、CS2、水的總體積比)條件下充分溶脹，與CS2進(jìn)行濕法補(bǔ)充黃化，使纖維素黃酸酯的酯化度高且均勻性好。采用干濕兩步很好，整個黃化過程時間縮短，副產(chǎn)物生成量減少，纖維素黃酸酯酯化度均勻，易于溶解，粘膠大粒子少，過濾性能優(yōu)良，且可以降低黃化能耗20～30％，縮短黃化時間16～42％。干濕兩步黃化法與常規(guī)采用單一黃化方法的技術(shù)相比，有其特殊工藝要求，如；黃化溫度、時間的控制，堿液配比、加入量等。經(jīng)檢測，采用上述方法處理的粘膠長絲物化指標(biāo)為干強(qiáng)≥2.00CN/dtex，濕強(qiáng)≥1.00CN/dtex，干伸≥17％，染色≥3.5級，單絲偏差≤2.0％。粘膠粒子數(shù)分布(單位為2ml體積內(nèi)的粒子數(shù))＞8.8μ1800個，＞10.5μ1100個，＞16μ410個，＞21μ190個，＞31μ60個，＞41μ9個。過濾值Kw＜120，酯化度＞45％。下面提供幾個實施例1使用設(shè)備真空黃化捏合溶解機(jī)堿纖維素α-cell32.5％，NaOH15％。
黃化工藝黃化時間干法40分鐘，濕法40分鐘；黃化溫度干法初溫23℃，終溫27℃；濕法初溫27℃，終溫30℃；CS2加入量34.5％(對α-cell)；堿化液濃度80g/L；濕法黃化總堿液加入量85％，余量在黃化結(jié)束后，對纖維素黃酸酯溶解時加入。溶解溫度16℃；時間60分鐘；粘膠組成α-cell8.1％，NaOH5.7％。S2.3％膠粒子數(shù)分布＞8.8μ1769，＞10.5μ1080，＞16μ403，＞21μ188，＞31μ48，＞41μ6。過濾值Kw112，酯化度48.3％粘膠長絲物化指標(biāo)品種133.3dtex/30f，干強(qiáng)2..18CN/dtex，濕強(qiáng)1.09CN/dtex，干伸18.1％，染色3.5級，單絲偏差0。
實施例2使用設(shè)備真空黃化捏合溶解機(jī)堿纖維素α-cell28％，NaOH18％。
黃化工藝黃化時間干法30分鐘，濕法50分鐘；黃化溫度干法初溫24℃，終溫26℃；濕法初溫26℃，終溫29℃；CS2加入量36％(對α-cell)；堿化液濃度90g/L；濕法黃化加入量80％(黃化總堿液加入量)，余量在黃化結(jié)束后對纖維素黃酸酯溶解時加入。溶解溫度13℃；時間60分鐘粘膠組成α-cell8.5％，NaOH6％。S2.3％粘膠粒子數(shù)分布＞8.8μ1730，＞10.5μ1060，＞16μ360，＞21μ154，＞31μ55，＞41μ8。過濾值Kw109.9，酯化度46.9％粘膠長絲物化指標(biāo)83.3dtex/18f，干強(qiáng)2.06CN/dtex，濕強(qiáng)1.07CN/dtex，干伸17.9％，染色3.5級，單絲偏差0。
實施例3使用設(shè)備真空黃化捏合溶解機(jī)堿纖維素α-cell35％，NaOH17％黃化工藝黃化時間干法35分鐘，濕法60分鐘；黃化溫度干法初溫22℃，終溫25℃；濕法初溫25℃，終溫30℃；CS2加入量33％(對α-cell)；堿化液濃度85g/L；濕法黃化加入量83％(黃化總堿液加入量)余量在黃化結(jié)束后，對纖維素黃酸酯溶解時加入。溶解溫度18℃；時間70分鐘。
粘膠組成α-cell7.6％，NaOH5.8％。S2.25％粘膠粒子數(shù)分布＞8.8μ1690，＞10.5μ890，＞16μ405，＞21μ186，＞31μ55，＞41μ7。過濾值Kw108.6，酯化度48.2％粘膠長絲物化指標(biāo)品種333.3dtex/60f，干強(qiáng)≥2.16CN/dtex，濕強(qiáng)1.16CN/dtex，干伸18.2，染色3.5級，單絲偏差0。
權(quán)利要求
1.一種用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特征在于堿纖維素與CS2的黃化過程由干法黃化和濕法黃化兩步完成，即首先使堿纖維素與CS2進(jìn)行干法黃化，然后再向堿纖維素中加入堿液進(jìn)行濕法黃化，直至黃化過程結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特征在于所述干法黃化時間30～40分鐘；溫度初溫22℃～24℃、終溫25～27℃；CS2加入量33～36％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特征在于所述濕法黃化時間40～60分鐘；終溫29～31℃，黃化總堿液加入量80～85％，堿化液濃度80～90g/L；堿液余量在黃化結(jié)束后、在纖維素黃酸酯溶解時加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特征在于所述纖維素黃酸酯溶解溫度13～18℃；時間60～90分鐘；粘膠組成α-cell7.6～8.5％，NaOH5.7～6％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特征在于黃化過程在真空黃化捏合溶解機(jī)中進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，其特征在于堿纖維素α-cell28～3 5％，NaOH15～18％。
全文摘要
一種用于粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化方法，屬紡織技術(shù)領(lǐng)域，用于解決傳統(tǒng)黃化方法能耗高、副反應(yīng)劇烈的技術(shù)問題。其技術(shù)方案是堿纖維素與CS
文檔編號C08B9/00GK1618816SQ20041008402
公開日2005年5月25日 申請日期2004年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月18日
發(fā)明者王三元, 鹿紅巖, 張志宏, 田文智, 陳艷玲 申請人:保定天鵝股份有限公司