專利名稱：液晶聚酯溶液組成物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)于一種液晶聚酯(liquid-crystalline polyester)溶液組成物。
背景技術(shù)：
液晶聚酯在高頻中具有絕佳的介電性質(zhì)以及低吸水性，因此經(jīng)常被用來作為電子基材的材料。若利用擠壓液晶聚酯的方式來生產(chǎn)薄膜，該聚酯的分子鏈會(huì)順著擠壓的方向。由于此方向性之故，薄膜的機(jī)械強(qiáng)度在橫向方向(垂直擠壓方向)是非等向性的，其是相較于縱向方向(擠壓方向)而言。
具有小非等向性的液晶聚酯薄膜的生成方法，可以藉由涂布一含有液晶聚酯以及三氟醋酸的溶液于一支撐物上，之后再移除溶劑的方式制成，其是揭露于JP 62-64832A中，然而JP 6264832A所使用的溶劑具有高腐蝕性，因此較難以處理或操作。
JP 2002-114894A所揭露的液晶聚酯溶液是包含溶劑，其例如是p-氯乙烯基酮，以作為低腐蝕性溶劑。而本發(fā)明提出另一種溶液組成物，其具有更低的腐蝕性因而較容易處理，并且提供一種具有小非等向性機(jī)械強(qiáng)度的液晶聚酯薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，為了克服現(xiàn)有的液晶聚酯溶液存在的缺陷，而提供一種液晶聚酯溶液組成物，所要解決的技術(shù)問題是使其具有更低的腐蝕性，因而較容易處理，從而更加適于實(shí)用。
本發(fā)明的另一目的在于，提供一種液晶聚酯薄膜，所要解決的技術(shù)問題是使提供一種具有小非等向性機(jī)械強(qiáng)度的液晶聚酯薄膜。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種液晶聚酯溶液組成物，其包括一非質(zhì)子性溶劑以及一液晶聚酯，該液晶聚酯至少包括一重復(fù)單元，其是選自由芳香雙胺衍生而來的重復(fù)單元、由具有羥基的芳香胺衍生而來的重復(fù)單元以及由芳香胺基酸衍生而來的重復(fù)單元所組成的組群其中之一，且該重復(fù)單元在該液晶聚酯占10～35％摩爾百分比。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的液晶聚酯所包括的該重復(fù)單元是表示成化學(xué)式(1)、(2)、(3)，且化學(xué)式(1)、(2)、(3)重復(fù)單元在該液晶聚酯是分別占30～80％摩爾百分比、10～35％摩爾百分比、10～35％摩爾百分比(1)-O-Ar1-CO-；(2)-CO-Ar2-CO-；(3)-X-Ar3-Y；其中Ar1表示1，4-二苯基、2，6-萘基或是4，4’-雙二苯基，Ar2表示1，4-二苯基、1，3-二苯基或是2，6-萘基，Ar3表示1，4-二苯基或是1，3-二苯基，X表示-NH-，而Y表示-O-或是-NH-。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的液晶聚酯的量是介于0.01至100份重量，其是相對(duì)于100份重量的該非質(zhì)子性溶劑而言。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的非質(zhì)子性溶劑是為不具有鹵素原子的非質(zhì)子性溶劑。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的非質(zhì)子性溶劑是為具有偶極矩為3～5的非質(zhì)子性溶劑。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的具有偶極矩為3～5的非質(zhì)子性溶劑是為一酸胺溶劑或是一內(nèi)酯溶劑。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的酸胺溶劑是選自N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺以及N-甲基咯啶酮所組成的組群其中之一。
前述的液晶聚酯溶液組成物，其中所述的Ar1是為2，6-萘基，Ar2是為1，3-二苯基，Ar3是為1，4-二苯基，X是為-NH-，而Y是為-O-。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種生產(chǎn)液晶聚酯薄膜的方法，其包括以下步驟將上述的該溶液組成物涂布在一支撐物上；以及移除該溶劑。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種液晶聚酯薄膜，其是由上述的生產(chǎn)液晶聚酯薄膜的方法生產(chǎn)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，為了達(dá)到前述發(fā)明目的，本發(fā)明的發(fā)明人投入相當(dāng)?shù)男难芯恳哉页鲆环N液晶聚酯溶液組成物，其具有低腐蝕性以及易于處理的優(yōu)點(diǎn)。該溶液組成物包括一非質(zhì)子性溶劑以及一液晶聚酯，該液晶聚酯包括由芳香胺衍生物衍生而來的重復(fù)單元。該溶液組成物可以提供具有小非等向性機(jī)械強(qiáng)度的液晶聚酯薄膜。
本發(fā)明的液晶聚酯溶液組成物，其包括一非質(zhì)子性溶劑以及一液晶聚酯，該液晶聚酯至少包括一重復(fù)單元，其是選自由芳香雙胺衍生而來的重復(fù)單元、由具有羥基的芳香胺衍生而來的重復(fù)單元以及由芳香胺基酸衍生而來的重復(fù)單元所組成的組群其中之一，且重復(fù)單元在液晶聚酯占10～35％摩爾百分比。
綜上所述，本發(fā)明特殊結(jié)構(gòu)的液晶聚酯溶液組成物，具有上述諸多的優(yōu)點(diǎn)及實(shí)用價(jià)值，并在同類產(chǎn)品中未見有類似的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及方法公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在結(jié)構(gòu)上、方法上或功能上皆有較大改進(jìn)，在技術(shù)上有較大進(jìn)步，并產(chǎn)生了好用及實(shí)用的效果，且較現(xiàn)有的液晶聚酯溶液具有增進(jìn)的多項(xiàng)功效，從而更加適于實(shí)用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價(jià)值，誠為一新穎、進(jìn)步、實(shí)用的新設(shè)計(jì)。
上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖
詳細(xì)說明如后。
具體實(shí)施例方式
為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的液晶聚酯溶液組成物其具體實(shí)施方式
、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。
用于本發(fā)明的液晶聚酯包括一重復(fù)單元，其是選自由芳香雙胺衍生而來的重復(fù)單元、由具有羥基的芳香胺衍生而來的重復(fù)單元或是由芳香胺基酸衍生而來的重復(fù)單元，或是兩個(gè)或以上的上述重復(fù)單元。
上述的重復(fù)單元的含量占液晶聚酯的10～35％摩爾百分比。若液晶聚酯包含兩個(gè)或以上的重復(fù)單元時(shí)，其總含量是介于10～35％摩爾百分比。
用于本發(fā)明的芳香液晶聚酯，是為一種聚酯，其稱為熱等向性液晶聚酯，且其在攝氏450度或更低的融化溫度時(shí)會(huì)顯示出光學(xué)非等向性。
較佳的液晶聚酯所包括的重復(fù)單元是表示成化學(xué)式(1)、(2)、(3)，如下所示。而化學(xué)式(1)、(2)、(3)重復(fù)單元在液晶聚酯中較佳的是分別占30～80％摩爾百分比、10～35％摩爾百分比、10～35％摩爾百分比(1)-O-Ar1-CO-(2)-CO-Ar2-CO-(3)-X-Ar3-Y在上述的化學(xué)式中，Ar1表示1，4-二苯基、2，6-萘基或是4，4’-雙二苯基，Ar2表示1，4-二苯基、1，3-二苯基或是2，6-萘基，Ar3表示1，4-二苯基或是1，3-二苯基，X表示-NH-，而Y表示-O-或是-NH-。
重復(fù)單元(1)是由芳香羥基羧酸衍生而來的重復(fù)單元，重復(fù)單元(2)是由芳香二羧酸衍生而來的重復(fù)單元，以及重復(fù)單元(3)是由芳香雙胺衍生而來的重復(fù)單元，其中芳香雙胺具有羥基或是芳香胺基酸。代替芳香羥基羧酸、芳香二羧酸、具有羥基或是芳香胺基酸的芳香雙胺，包括上述重復(fù)單元的液晶聚酯可以利用其酯類形式衍生物來生成，其中酯類形式衍生物例如是具有酯類形式性質(zhì)的衍生物。
具有羧酸基的化合物的酯類形式衍生物包括，例如是，一酸氯化物或一酸酐形式中存在有一羧基，以促使具有高反應(yīng)性的酯類形成反應(yīng)進(jìn)行，或是使羧基與醇類、乙二醇及類似物形成一酯類，如此藉由一轉(zhuǎn)酯反應(yīng)即可以形成一聚酯。
具有芳香羥基的化合物的酯類形式衍生物包括，例如是，其芳香羥基會(huì)與羧酸形成一酯類，以藉由一轉(zhuǎn)酯反應(yīng)而形成一聚酯。
具有胺基的化合物的酯類形式衍生物包括，例如是，其胺基會(huì)與羧酸形成一酯類，以藉由一轉(zhuǎn)酯反應(yīng)而形成一聚酯。
本發(fā)明所使用的液晶聚酯的重復(fù)單元的實(shí)例包括下列的重復(fù)單元。
重復(fù)單元(1)的實(shí)例包括由p-羥基苯甲酸、2-羥基-6-甲酸以及4-羥基-4’-二苯基羧酸衍生而來的重復(fù)單元。液晶聚酯中亦可以包括兩個(gè)或以上的重復(fù)單元。在上述的重復(fù)單元中，較佳的重復(fù)單元是由2-羥基-6-甲酸衍生而來的重復(fù)單元。
重復(fù)單元(1)的含量在總液晶聚酯的重復(fù)單元中較佳的是占有30～80％摩爾百分比，更佳的是40～70％摩爾百分比，更佳的是45～65％摩爾百分比。倘若重復(fù)單元(1)的含量超過80％摩爾百分比，后續(xù)溶解于溶劑中的溶解度會(huì)降低。倘若重復(fù)單元(1)的含量低于30％摩爾百分比，液體結(jié)晶度將不會(huì)存在。
重復(fù)單元(2)的實(shí)例包括由鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、2，6-二羧酸衍生而來的重復(fù)單元。液晶聚酯中亦可以包括兩個(gè)或以上的重復(fù)單元。在上述的重復(fù)單元中，較佳的重復(fù)單元是由間苯二甲酸衍生而來的重復(fù)單元，其是以溶解于溶劑中的溶解度的觀點(diǎn)來說。
重復(fù)單元(2)的含量在總液晶聚酯的重復(fù)單元中較佳的是占有10～35％摩爾百分比，更佳的是30～15％摩爾百分比，更佳的是27.5～17.5％摩爾百分比。倘若重復(fù)單元(2)的含量超過35％摩爾百分比，液體結(jié)晶度將會(huì)降低。倘若重復(fù)單元(2)的含量低于10％摩爾百分比，后續(xù)溶解于溶劑中的溶解度會(huì)降低。
重復(fù)單元(3)的實(shí)例包括由3-胺酚、4-胺酚、1，4-苯二胺以及1，3-苯二胺衍生而來的重復(fù)單元。液晶聚酯中亦可以包括兩個(gè)或以上的重復(fù)單元。在上述的重復(fù)單元中，較佳的重復(fù)單元是由4-胺酚衍生而來的重復(fù)單元，其是以其反應(yīng)性的觀點(diǎn)來說。
重復(fù)單元(3)的含量在總液晶聚酯的重復(fù)單元中較佳的是占有10～35％摩爾百分比，更佳的是30～15％摩爾百分比，更佳的是27.5～17.5％摩爾百分比。倘若重復(fù)單元(3)的含量超過35％摩爾百分比，液體結(jié)晶度將會(huì)降低。倘若重復(fù)單元(3)的含量低于10％摩爾百分比，后續(xù)溶解于溶劑中的溶解度會(huì)降低。
重復(fù)單元(3)的含量較佳的是實(shí)質(zhì)上等于重復(fù)單元(2)的含量。另外，從控制取得的液晶聚酯的聚合程度的觀點(diǎn)來說，重復(fù)單元(3)的含量較佳的是介于重復(fù)單元(2)的含量的±10％摩爾百分比之間。
生產(chǎn)本發(fā)明的芳香液晶聚酯的方法并不特別加以限定，其可以是例如在芳香羥基羧酸中的羥基或是胺基是提供重復(fù)單元(1)，芳香雙胺、具有羥基或是芳香胺基酸的芳香胺類是提供重復(fù)單元(3)，其是與一過量的脂肪酸酐?；匀〉靡货；衔?，而酰化化合物與提供重復(fù)單元(2)的芳香二羧酸之間的轉(zhuǎn)酯作用即可以形成液晶聚酯。與?；衔锵嗤?，藉由先前?；〉玫闹舅狨ヮ愐嗫梢允褂谩?JP Nos.2002-22044A及2002-146003A)在?；磻?yīng)中的脂肪酸酐的含量，較佳的是酚羥基當(dāng)量的1.05～1.2倍，較佳的是酚羥基當(dāng)量的1.05～1.1倍。倘若加入的脂肪酸酐的含量低于酚羥基當(dāng)量的1.0倍，在轉(zhuǎn)酯反應(yīng)(聚縮合反應(yīng))過程中，?；衔?、芳香羥基羧酸以及芳香二羧酸可能會(huì)升華，而反應(yīng)容器的管路可能會(huì)發(fā)生阻塞。倘若加入的脂肪酸酐的含量高于酚羥基當(dāng)量的1.2倍，最后所取得的液晶聚酯的染色情形可能會(huì)更明顯。
?；磻?yīng)較佳的是在攝氏130至180度進(jìn)行5分鐘至10小時(shí)，較佳的是在攝氏140至160度進(jìn)行10分鐘至3小時(shí)。
用于本發(fā)明的酰化反應(yīng)中的脂肪酸酐并不特別加以限定，其可以包括，例如，醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐、異丁酸酐、戊酸酐、特戊酸酐、2-乙基己酸、單氯醋酸酐、二氯醋酸酐、三氯醋酸酐、單溴醋酸酐、二溴醋酸酐、三溴醋酸酐、單氟醋酸酐、二氟醋酸酐、三氟醋酸酐、戊二酸酐、順丁烯二酸酐、琥珀酸酐、β-溴丙酸酐以及類似物，而其可以兩種或以上混合使用。而從其價(jià)格及易于處理的觀點(diǎn)來說，較佳的是醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐、異丁酸酐，更佳的是醋酸酐。
在轉(zhuǎn)酯反應(yīng)中，?；衔镏械孽；牧枯^佳的是為羧基當(dāng)量的0.8～1.2倍。
轉(zhuǎn)酯反應(yīng)的進(jìn)行較佳的是以攝氏0.1～50度/分鐘的速度從攝氏130度升溫至攝氏400度，較佳的是以攝氏0.3～5度/分鐘的速度從攝氏150度升溫至攝氏350度。
在羧酸與藉由酰化反應(yīng)而取得的脂肪酸酯類的轉(zhuǎn)酯反應(yīng)中，較佳的是所生成的脂肪酸是一副產(chǎn)物，而未反應(yīng)的脂肪酸酐會(huì)被蒸餾掉，其利用常用的方法來進(jìn)行，例如是蒸餾法以達(dá)到轉(zhuǎn)移平衡的目的。
在酰化反應(yīng)以及轉(zhuǎn)酯反應(yīng)中亦可以加入一催化劑。而所加入的催化劑可以是已知的用于聚酯的聚合反應(yīng)的催化劑，其例如是包括金屬鹽催化劑，例如是醋酸鎂、醋酸錫、四丁基鈦酸鹽、醋酸鉛、醋酸鉀、三氧化銻及類似物，有機(jī)催化劑例如是N，N’-二甲基胺基啶、N-甲基咪唑及類似物。
在上述的催化劑中，較佳的是含有兩個(gè)或以上氮原子的雜環(huán)化合物，其例如是N，N’二甲基胺基啶、N-甲基咪唑(JP No.2002-146003)。
這些催化劑一般是在添入單體時(shí)添入，且在酰化作用之后并不需要移除，而若催化劑沒有移除，其可以用于轉(zhuǎn)酯反應(yīng)中。
藉由轉(zhuǎn)酯作用而產(chǎn)生的聚縮合反應(yīng)通常是在融合(melt)聚合反應(yīng)中進(jìn)行，且融合聚合反應(yīng)以及固相聚合反應(yīng)可以一起使用。較佳的是，在固相聚合反應(yīng)中，能從一融合聚合制程中取出一聚合物，之后將其研磨成粉末形式或是薄片形式，并將其用于一已知的固相聚合反應(yīng)的方法。固相聚合反應(yīng)的方法例如是包括在固態(tài)中進(jìn)行一熱處理，其是在約攝氏20～350度中且在惰性大氣(例如是氮?dú)?中進(jìn)行1至30小時(shí)。固相聚合反應(yīng)可以在攪拌條件中進(jìn)行，也可以在靜止而沒有攪拌的狀況中進(jìn)行。另外，融合聚合反應(yīng)以及固相聚合反應(yīng)可以在能提供一適當(dāng)攪拌機(jī)構(gòu)的同一反應(yīng)容器中進(jìn)行。在固相聚合反應(yīng)之后，可以利用已知的方法將所制得的芳香液晶聚酯制成顆粒狀或是加以模制。
生產(chǎn)芳香液晶聚酯的方法，例如是，利用批次式設(shè)備、連續(xù)式設(shè)備或是類似設(shè)備。
傳統(tǒng)的填充物、添加物或是類似物都可以加入液晶聚酯中。
填充物的實(shí)例包括有機(jī)填充物，例如是環(huán)氧樹脂粉末、三聚氰胺樹脂粉末、尿樹脂粉末、二胺基苯基三氮陸圜樹脂粉末以及苯乙烯樹脂粉末；以及無機(jī)填充物，例如是硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、含水硅酸鋁、碳酸鈣、磷酸鈣。
添加物的實(shí)例包括已知的結(jié)合試劑、抗沈淀試劑、UV吸收劑以及熱穩(wěn)定劑。
一種或多種的熱塑性樹脂亦可以加入液晶聚酯中。熱塑性樹脂包括聚丙烯、聚酰胺、聚硫化苯、聚醚酮、聚碳酸、聚醚、聚苯醚以及其修飾聚合物、以及聚醚酰亞胺、彈性體，例如是甲基丙烯酸去水甘油酯以及乙烯的共聚物，及類似物。
用于本發(fā)明的液晶聚酯溶液組成物的溶劑是為一非質(zhì)子性溶劑。非質(zhì)子性溶劑的使用量并不加以限定，只要是可以溶解液晶聚酯即可，而且可能會(huì)依據(jù)實(shí)際使用而選擇適當(dāng)?shù)挠昧?。較佳的液晶聚酯的量是0.01至100份重量，其是相對(duì)于100份重量的非質(zhì)子性溶劑而言。倘若液晶聚酯的量低于0.01份重量，溶液組成物的黏度會(huì)太低以致不能均勻的涂怖。倘若超過100份重量，黏度又會(huì)太高?；谑褂眯砸约敖?jīng)濟(jì)上的考慮，液晶聚酯的量較佳的是不低于1份重量，更佳的是不低于2份重量且不高于50份重量，更佳的是不高于40份重量，其是相對(duì)于100份重量的非質(zhì)子性溶劑而言。
非質(zhì)子性溶劑的實(shí)例包括鹵素溶劑，其例如是1-氯丁烷、氯苯、1，1-二氯乙烷、氯仿、1，1，2，2-四氯乙烷；醚類溶劑，例如是二乙基醚、四氫呋喃以及1，4-二氧陸圜；酮類溶劑，例如是丙酮以及還己酮；酯類溶劑，例如是醋酸乙酯；內(nèi)酯溶劑，例如是γ-丙烯酸正丁酯；碳酸脂溶劑例如是乙烯基碳酸脂以及丙烯基碳酸脂；胺類溶劑，例如是三乙基胺以及吡啶；腈類溶劑，例如是乙腈、酸胺溶劑，例如是N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、四氫呋喃以及N-甲基吡咯啶酮；硝基溶劑，例如是硝基甲烷以及硝基苯；硫化物溶劑，例如是二甲基亞砜以及丁二烷砜；以及磷化物溶劑，例如是六甲基磷酸胺以及三-正-丁基磷化物。
在上述的溶劑中，較佳的是不含鹵素的溶劑，其是以環(huán)保觀點(diǎn)而言。而以溶解度的觀點(diǎn)來說，該溶劑較佳的是具有3～5的偶極矩。較佳的是，具有3～5偶極矩的溶劑包括酸胺溶劑，其例如是N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、四氫喃以及N-甲基吡咯啶酮；以及內(nèi)酯溶劑，例如是γ-丙烯酸正丁酯。更佳的是，N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺以及N-甲基吡咯啶酮。
液晶聚酯薄膜可以利用下列方式制成。首先將液晶聚酯容在一非質(zhì)子性溶劑中以取得一溶液組成物。如果需要的話，可以先利用一過濾器過濾該溶液組成物，以移除溶液組成物中細(xì)小異質(zhì)物質(zhì)。之后將該溶液組成物涂布在一支撐物上以使其平坦及均勻，其例如是利用任何的涂布方法，例如是滾輪涂布、浸泡涂布、噴灑涂布、旋轉(zhuǎn)涂布、簾幕涂布、槽涂布以及屏幕涂布。在涂布之后，將溶劑移除。
移除非質(zhì)子性溶劑的方法并不特別加以限定，較佳的是利用蒸發(fā)法。而蒸發(fā)溶劑的方式可以利用加熱、減壓、通風(fēng)等類似的方式。在上述的方法中，較佳的是利用加熱蒸發(fā)方式，其是以產(chǎn)率以及易于操作的觀點(diǎn)而言。更佳的是在通風(fēng)的條件下加熱以蒸發(fā)之。在通風(fēng)的條件下加熱的方法包括首先在攝氏60～200度進(jìn)行干燥約10分鐘至2小時(shí)，之后再在攝氏200～400度進(jìn)行熱處理約30分鐘至5小時(shí)。
以上述的方法所制得的液晶聚酯薄膜的厚度并不加以限定，較佳的是0.5～500微米，其是以薄膜的形成以及機(jī)械性質(zhì)的觀點(diǎn)而言。較佳得是～100微米，其是以易于處理的觀點(diǎn)而言。
本發(fā)明的液晶聚酯溶液組成物具有低腐蝕性以及移除處理的優(yōu)點(diǎn)。而且，利用該溶液組成物所制得的薄膜的機(jī)械性質(zhì)在縱向方向(涂布方向)以及橫向方向(垂直于涂布方向)之間具有小的非等向性，因而存在絕佳的機(jī)械強(qiáng)度。而且，在高頻率具有絕佳的效能，且液晶聚酯本身具低吸水性。因此，該薄膜適合用于作為電子零件的薄膜，其例如是印刷電路板。
值得注意的是，在此所使用的“薄膜”包括多種從薄到厚的片狀型式的對(duì)象，而且并非只限定是片狀對(duì)象，其亦可以是其它容器形式的對(duì)象形式，例如是底部物及類似物。
實(shí)例在此，將詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并非限定于以下實(shí)例中。
生產(chǎn)實(shí)例1在配備有一攪拌器、一扭矩計(jì)、一氮?dú)馕构?、一溫度?jì)以及一回流壓縮器的一反應(yīng)器中，投入941克(5.0摩爾)的2-羥基-6-萘甲酸、273克(2.5摩爾)的4-胺酚、415.3克(2.5摩爾)的間苯二甲酸以及1123克(11摩爾)的醋酸酐。使反應(yīng)器內(nèi)的空氣充分的由氮?dú)馊〈螅诘獨(dú)饬魅氲臈l件下，將溫度升溫至攝氏150度超過15分鐘。之后將溫度維持3小時(shí)以使其回流。
之后將溫度升溫至攝氏320度超過170分鐘，以移除蒸餾掉醋酸以及未反應(yīng)的醋酸酐的副產(chǎn)物。當(dāng)扭矩計(jì)有變化時(shí)，即可以終止反應(yīng)，并且將產(chǎn)物取出。而4-胺酚的含量是構(gòu)成液晶聚酯的總重復(fù)單元的12％摩爾百分比。當(dāng)使用偏光顯微鏡觀看所取得的樹脂，可發(fā)現(xiàn)其具有液晶相在攝氏200度時(shí)特有的紋影圖案。
生產(chǎn)實(shí)例2在配備有一攪拌器、一扭矩計(jì)、一氮?dú)馕构?、一溫度?jì)以及一回流壓縮器的一反應(yīng)器中，投入690克(5.0摩爾)的p-羥基苯酸、273克(2.5摩爾)的4-胺酚、415.3克(2.5摩爾)的間苯二甲酸以及1123克(11摩爾)的醋酸酐。使反應(yīng)器內(nèi)的空氣充分的由氮?dú)馊〈?，在氮?dú)饬魅氲臈l件下，將溫度升溫至攝氏150度超過15分鐘。之后將溫度維持3小時(shí)以使其回流。
之后將溫度升溫至攝氏320度超過170分鐘，以移除蒸餾掉醋酸以及未反應(yīng)的醋酸酐的副產(chǎn)物。當(dāng)扭矩計(jì)升高時(shí)，即可以終止反應(yīng)，并且將產(chǎn)物取出。當(dāng)使用偏光顯微鏡觀看所取得的樹脂，可發(fā)現(xiàn)其具有液晶相在攝氏200度時(shí)特有的紋影圖案。
生產(chǎn)實(shí)例3在配備有一攪拌器、一扭矩計(jì)、一氮?dú)馕构?、一溫度?jì)以及一回流壓縮器的一反應(yīng)器中，投入191.8克(1.02摩爾)的2-羥基-6-萘甲酸、63.3克(0.34摩爾)的4，4’-二羥基二苯、56.5克(0.34摩爾)的間苯二甲酸以及191克(1.87摩爾)的醋酸酐。使反應(yīng)器內(nèi)的空氣充分的由氮?dú)馊〈?，在氮?dú)饬魅氲臈l件下，將溫度升溫至攝氏150度超過15分鐘。之后將溫度維持3小時(shí)以使其回流。
之后將溫度升溫至攝氏320度超過170分鐘，以移除蒸餾掉醋酸以及未反應(yīng)的醋酸酐的副產(chǎn)物。當(dāng)扭矩計(jì)升高時(shí)，即可以終止反應(yīng)，并且將產(chǎn)物取出。當(dāng)使用偏光顯微鏡觀看所取得的樹脂，可發(fā)現(xiàn)其具有液晶相在攝氏250度時(shí)特有的紋影圖案。
生產(chǎn)實(shí)例4在配備有一攪拌器、一扭矩計(jì)、一氮?dú)馕构?、一溫度?jì)以及一回流壓縮器的一反應(yīng)器中，投入140.8克(1.02摩爾)的p-羥基苯酸、63.3克(0.34摩爾)的4，4’-二羥基二苯、56.5克(0.34摩爾)的間苯二甲酸以及191克(1.87摩爾)的醋酸酐。使反應(yīng)器內(nèi)的空氣充分的由氮?dú)馊〈螅诘獨(dú)饬魅氲臈l件下，將溫度升溫至攝氏150度超過15分鐘。之后將溫度維持3小時(shí)以使其回流。
之后將溫度升溫至攝氏320度超過170分鐘，以移除蒸餾掉醋酸以及未反應(yīng)的醋酸酐的副產(chǎn)物。當(dāng)扭矩計(jì)升高時(shí)，即可以終止反應(yīng)，并且將產(chǎn)物取出。之后將取得的固態(tài)成分在室溫中冷卻，利用一粗糙的壓碾器壓碾，并將其留在攝氏250度的氮?dú)獯髿庵?0小時(shí)，以使其在固態(tài)中進(jìn)行聚合反應(yīng)。當(dāng)使用偏光顯微鏡觀看最后所取得的樹脂時(shí)，可發(fā)現(xiàn)其具有液晶相在攝氏200度時(shí)特有的紋影圖案。
實(shí)例1將0.5克以生產(chǎn)實(shí)例1所制得的芳香液晶聚酯加入9.5克N-甲基吡咯啶酮，并且熱至攝氏120度。之后，確認(rèn)粉末已經(jīng)完全溶解以形成一透明溶液。攪拌以溶液并且去除氣泡以取得一芳香液晶聚酯溶液。之后，利用棒涂布方式將該溶液涂布在銅箔上，并進(jìn)行熱處理，其是在攝氏100度加熱1小時(shí)再在攝氏250度加熱1小時(shí)，之后即可取得貼附有銅箔的薄膜。
實(shí)例2將0.5克以生產(chǎn)實(shí)例2所制得的芳香液晶聚酯加入9.5克N-甲基吡咯啶酮，并且熱至攝氏120度。之后，確認(rèn)粉末已經(jīng)完全溶解以形成一透明溶液。攪拌以溶液并且去除氣泡以取得一芳香液晶聚酯溶液。之后，利用棒涂布方式將該溶液涂布在銅箔上，并進(jìn)行熱處理，其是在攝氏100度加熱1小時(shí)再在攝氏250度加熱1小時(shí)，之后即可取得貼附有銅箔的薄膜。
比較實(shí)例1將0.5克以生產(chǎn)實(shí)例3所制得的芳香液晶聚酯加入9.5克N-甲基吡咯啶酮，并且熱至攝氏120度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，粉末無法完全溶解。
比較實(shí)例2將0.5克以生產(chǎn)實(shí)例4所制得的芳香液晶聚酯加入9.5克N-甲基吡咯啶酮，并且熱至攝氏120度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，粉末無法完全溶解。
依據(jù)本發(fā)明，其可已提供一種液晶聚酯溶液組成物，其具有低腐蝕性以及移除處理的優(yōu)點(diǎn)。而且可以提供一液晶聚酯薄膜，其具有低非等向性的機(jī)械強(qiáng)度。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其包括一非質(zhì)子性溶劑以及一液晶聚酯，該液晶聚酯至少包括一重復(fù)單元，其是選自由芳香雙胺衍生而來的重復(fù)單元、由具有羥基的芳香胺衍生而來的重復(fù)單元以及由芳香胺基酸衍生而來的重復(fù)單元所組成的組群其中之一，且該重復(fù)單元在該液晶聚酯占10～35％摩爾百分比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的液晶聚酯所包括的該重復(fù)單元是表示成化學(xué)式(1)、(2)、(3)，且化學(xué)式(1)、(2)、(3)重復(fù)單元在該液晶聚酯是分別占30～80％摩爾百分比、10～35％摩爾百分比、10～35％摩爾百分比(1)-O-Ar1-CO-(2)-CO-Ar2-CO-(3)-X-Ar3-Y其中Ar1表示1，4-二苯基、2，6-基或是4，4’-雙二苯基，Ar2表示1，4-二苯基、1，3-二苯基或是2，6-萘基，Ar3表示1，4-二苯基或是1，3-二苯基，X表示-NH-，而Y表示-O-或是-NH-。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的液晶聚酯的量是介于0.01至100份重量，其是相對(duì)于100份重量的該非質(zhì)子性溶劑而言。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的非質(zhì)子性溶劑是為不具有鹵素原子的非質(zhì)子性溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的非質(zhì)子性溶劑是為具有偶極矩為3～5的非質(zhì)子性溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的具有偶極矩為3～5的非質(zhì)子性溶劑是為一酸胺溶劑或是一內(nèi)酯溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的酸胺溶劑是選自N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺以及N-甲基咯啶酮所組成的組群其中之一。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液晶聚酯溶液組成物，其特征在于其中所述的Ar1是為2，6-萘基，Ar2是為1，3-二苯基，Ar3是為1，4-二苯基，X是為-NH-，而Y是為-O-。
9.一種生產(chǎn)液晶聚酯薄膜的方法，其特征在于其包括以下步驟將權(quán)利要求1所述的該溶液組成物涂布在一支撐物上；以及移除該溶劑。
10.一種液晶聚酯薄膜，其特征在于其是由權(quán)利要求9所述的生產(chǎn)液晶聚酯薄膜的方法生產(chǎn)。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于一種液晶聚酯溶液組成物，其包括一非質(zhì)子性溶劑以及一液晶聚酯，該液晶聚酯至少包括一重復(fù)單元，其是選自由芳香雙胺衍生而來的重復(fù)單元、由具有羥基的芳香胺衍生而來的重復(fù)單元以及由芳香胺基酸衍生而來的重復(fù)單元所組成的組群其中之一，且重復(fù)單元在液晶聚酯占10～35％摩爾百分比。本發(fā)明的液晶聚酯溶液組成物，具有低腐蝕性以及易于處理的優(yōu)點(diǎn)。該溶液組成物包括一非質(zhì)子性溶劑以及一液晶聚酯，該液晶聚酯包括由芳香胺衍生物衍生而來的重復(fù)單元。該溶液組成物可以提供具有小非等向性機(jī)械強(qiáng)度的液晶聚酯薄膜。
文檔編號(hào)C08L77/00GK1537919SQ20041003169
公開日2004年10月20日 申請(qǐng)日期2004年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月17日
發(fā)明者岡本敏, 大友新治, 片桐史朗, 朗, 治 申請(qǐng)人:住友化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社