專利名稱：用的制作方法
(一)發(fā)明領域本發(fā)明屬于功能復合材料領域，用含氟烯烴單體在60Co輻照下制備超疏水聚合物膜的方法，膜的表面與水靜態(tài)接觸角大于130°。
(二)發(fā)明背景蘇聯(lián)(USSR)專利1,158,634中，對織物在無機氣體氣氛中，利用輝光放電進行等離子處理后，在氣相中用含氟丙烯酸酯單體進行疏水處理。
美國(US)專利4869922中，對氟代烴進行連續(xù)(非調(diào)制的)射頻(RF)輝光放電，氟烴沉積物直接作用在塑料、金屬或其他材料制備的膜、板或其異型表面，沉積涂層和底材之間沒有其他材料，表面靜態(tài)與水接觸角(WCA)小于120°。
中國(China)專利99810647.X，對至少一種含氟代烴氣體或其混合氣體進行調(diào)制等離子沉積，對金屬、陶磁、有機合成樹脂的板、膜、粒子、異型的表面進行超疏水處理，表面靜態(tài)與水接觸角高于120°。
(三)本發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明涉及超疏水聚合物膜的制備方法，其制備超疏水聚合物膜的制備特征在于，對含氟烯烴單體進行60Co輻照，于非含氟烯烴的氣氛中，聚合成超疏水聚合物膜，其表面10～80納米層為含氟烯烴與非含氟烯烴的共聚物，表面富集了4～12％的氟元素，膜的表面與水靜態(tài)接觸角大于130°。
本發(fā)明制備方法在一可密閉的容器中放置淺敞口容器，內(nèi)盛有一定量非含氟烯烴，所選非含氟單體可為甲基丙烯酸酯，丙烯酸酯，丙烯腈，苯乙烯等烯烴。密閉后，用含氟烯烴氣體置換容器中的空氣，所選含氟烯烴可以是六氟丙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯等，最后充滿含氟烯烴。也可用利用含氟烯烴經(jīng)過加熱的閃蒸氣系統(tǒng)將非含氟烯烴的蒸汽帶入密閉容器。將密閉容器置于60Co輻照場中。一般選擇室溫0-80℃，最適宜溫度20-40℃進行輻照聚合，輻照劑量率為5～100Gry/min，最適宜輻照劑量率為7.5-50Gry/min，輻照聚合2～100小時。輻照完成后，將密閉容器取出輻照場，超疏水膜取出后，室溫真空干燥，以光學接觸角儀測定其表面與水靜態(tài)接觸角。
應用本方法，在淺敞口容器上方置一托架，可對托架上放置的金屬、聚合物、非金屬等材料進行超疏水處理，所制備的表面與水靜態(tài)接觸角大于130°。
本發(fā)明的優(yōu)點在本發(fā)明中，以六氟丙烯作為共聚疏水單體，于非含氟烯烴的氣氛中，用60Co輻照聚合，常溫常壓下即可獲得超疏水聚合物膜，可直接使用。
應用本方法，可對大面積或不規(guī)則的金屬、陶瓷、聚合物的表面進行超疏水處理，所生成的表面與水靜態(tài)接觸角大于130°(四)本發(fā)明的實施例例1、與水靜態(tài)接觸角為145°的超疏水表面將盛有5ml甲基丙烯酸乙酯的直徑φ60毫米培養(yǎng)皿置于21的容器中，密閉抽真空，用六氟丙烯置換反應瓶中的空氣后，充滿六氟丙烯氣體。置于劑量率為20Gry/min的60Co輻照場中，環(huán)境溫度10℃，輻照12小時。將容器取出輻照場。超疏水膜取出后，室溫真空干燥，測得其與水的接觸角為145°。
例2、與水靜態(tài)接觸角為135°的超疏水表面將盛有5ml甲基丙烯酸乙酯的直徑φ60毫米的培養(yǎng)皿置于21的容器中，密閉抽真空，用六氟丙烯置換反應瓶中的空氣后，充滿六氟丙烯氣體。置于劑量率為10Gry/min的60Co輻照場中，在環(huán)境溫度為25℃下，輻照72小時。將容器取出輻照場。超疏水膜取出后，室溫真空干燥，測得其與水的接觸角為135°。
例3、與水靜態(tài)接觸角為130°的超疏水表面將盛有2.5ml丙烯酸丁乙酯，2.5ml苯乙烯直徑φ60毫米的培養(yǎng)皿置于21的容器中，同時將一托架置于培養(yǎng)皿上方，將一直徑φ50毫米的鋼板置于托架上，密閉抽真空，用偏氟乙烯置換反應瓶中的空氣后，充滿偏氟乙烯氣體。置于劑量率為15Gry/min的60Co輻照場中，環(huán)境溫度40℃，輻照24小時。將容器取出輻照場。超疏水膜取出后，室溫下真空干燥，測得其與水的靜態(tài)接觸角為130°。
例4、與水靜態(tài)接觸角為135°的超疏水表面將盛有2.5ml丙烯酸丁乙酯，2.5ml丙烯腈直徑φ60毫米的培養(yǎng)皿置于21的容器中，密閉抽真空，用六氟丙烯置換反應瓶中的空氣后，充滿六氟丙烯氣體。置于劑量率為15Gry/min的60Co輻照場中，環(huán)境溫度下，輻照24小時。將容器取出輻照場。超疏水膜取出后，室溫真空干燥，測得其與水的靜態(tài)接觸角為135°。
本發(fā)明的用途超疏水材料在自潔紡織品，船舶涂料，醫(yī)用代用品等領域有巨大的應用前景。本發(fā)明方法所制備的超疏水聚合物膜，性能穩(wěn)定，表面與水靜態(tài)接觸角大于130°，可以達到145°。應用本發(fā)明方法，可以制備大面積的超疏水聚合物膜，還能夠?qū)碗s表面進行超疏水處理。
權利要求
1.用60Co輻照制備超疏水聚合物膜的方法，用含氟烯烴單體，本發(fā)明的特征是于非含氟烯烴氣氛中，在60Co輻照場內(nèi)進行輻照聚合，輻照聚合時間2～100小時，輻照劑量率為5～100Gry/min，最適宜輻照劑量為7.5～50Gry/min，常溫常壓下于聚合物、金屬、非金屬的表面沉積一層超疏水聚合物膜，其與水靜態(tài)接觸角大于130°。
2.根據(jù)權利要求1所述的用60Co輻照制備超疏水聚合物膜的方法，其特征是含氟烯烴為六氟丙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯等。
3.根據(jù)權利要求1所述的用60Co輻照制備超疏水聚合物膜的方法，其特征是非含氟烯烴為甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、丙烯腈、苯乙烯等含雙鍵的單體。
4.根據(jù)權利要求1所述的用60Co輻照制備超疏水聚合物膜的方法，其特征是常壓為0.01～0.6Mpa，最佳壓力為0.05～0.4Mpa。
5.根據(jù)權利要求1所述的用60Co輻照制備超疏水聚合物膜的方法，其特征是常溫為0～80℃，最適宜溫度為20～40℃。
全文摘要
用
文檔編號C08F14/00GK1544482SQ20031010643
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月26日 優(yōu)先權日2003年11月26日
發(fā)明者王慶軍, 李俊, 粟常紅, 陳慶民 申請人:南京大學