專利名稱：分散體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分散體，并提供制備分散體的方法及分散體本身。
PCT/GB97/02529公開了制備聚合材料的方法、聚合材料本身和使用該聚合材料制備凝膠的方法。
本發(fā)明基于對例如在制備穩(wěn)定的分散體材料如水不溶性材料中具有令人驚訝性能的聚合材料的發(fā)現(xiàn)。
因此，本發(fā)明的目的是提供具有有用性能的聚合材料。
根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種制備分散體的方法，該方法包括使第一相、與其不混溶的第一材料、第一聚合材料和第二聚合材料接觸的步驟，其中(a)(i)所述的第一聚合材料具有下式的重復(fù)單元 其中A和B相同或不同，并選自任選取代的芳基和雜芳基，且至少一個包括相對極性原子或基團，R1和R2獨立地包括相對非極性原子或基團；或(ii)所述的第一聚合材料通過在水性溶劑中(適合地，從而所述的單體分子可凝集)提供下面的通式化合物，并使所述的化合物中的基團C＝C相互反應(yīng)(例如用UV照射)而形成所述的第一聚合材料來制備，
其中A、B、R1和R2按如上所述的；(b)所述的第二聚合材料包括能夠與所述的第一聚合材料反應(yīng)從而在所述的第一和第二聚合材料之間形成共價鍵的官能團；(c)所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0025；及(d)所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.035。
A和/或B可是多環(huán)芳基或雜芳基。優(yōu)選地，A和B獨立地選自任選取代的5或更優(yōu)選地6元芳基和雜芳基。所述雜芳基的優(yōu)選雜原子包括氮、氧和硫原子，其中氧、特別是氮是優(yōu)選的。優(yōu)選的雜芳基僅包括一個雜原子。優(yōu)選地，一個或所述的雜原子與雜芳基和聚合物骨架結(jié)合的位置最遠。例如，如果雜芳基包括6元環(huán)，那么雜原子優(yōu)選相對于環(huán)與聚合物骨架鍵合的位置位于4位。
優(yōu)選地，A和B代表不同的基團。優(yōu)選地，A或B之一代表任選取代的芳基，另一個代表任選取代的雜芳基。優(yōu)選地，A代表任選取代的芳基，B代表任選取代的雜芳基，特別是之一包括氮雜原子，如吡啶基。
除非另有所指，本文中所述的任選取代的基團例如基團A和B可被鹵素原子、任選取代的烷基、?；?、縮醛、半縮醛、縮醛烷氧基、半縮醛烷氧基、硝基、氰基、烷氧基、羥基、氨基、烷基氨基、亞磺?；⑼榛鶃喕酋；⒒酋；?、烷基磺?；?、磺酸酯、酰氨基、烷基酰氨基、烷基羰基、烷氧基羰基、鹵羰基和鹵烷基所取代。優(yōu)選地，在任選取代的基團上可具有多達3個、更優(yōu)選1個的可選擇的取代基。
除非另有所指，烷基可具有多達10個、優(yōu)選多達6個、更優(yōu)選多達4個的碳原子，其中甲基和乙基是特別優(yōu)選的。
優(yōu)選地，A和B每一個代表極性原子或基團，即在基團A和B中優(yōu)選有一些電荷分離，和/或基團A和B不僅包括碳原子和氫原子。
優(yōu)選地，A或B至少之一包括可發(fā)生縮合反應(yīng)的官能團，例如與所述的第二聚合材料發(fā)生反應(yīng)。優(yōu)選地，A包括可發(fā)生縮合反應(yīng)的所述官能團。
優(yōu)選地，基團A和B之一包括可選擇的取代基，該取代基包括羰基或縮醛基團，其中甲?；翘貏e優(yōu)選的。基團A和B中的另一個可包括可選擇的取代基，該取代基是任選取代的、優(yōu)選未取代的C1-4烷基，例如甲基是特別優(yōu)選的。
優(yōu)選地，A代表被甲?；蛉缦峦ㄊ降幕鶊F(當A代表任選取代的苯基時，優(yōu)選在聚合物骨架的4位)取代的基團，例如是芳基，特別是苯基 其中x是1～6的整數(shù)，每個R3獨立地是烷基或苯基，或一起形成alkalene基團。
優(yōu)選地，B代表任選取代的雜芳基，特別是含氮雜芳基，氫原子或烷基或芳烷基取代在雜原子上。更優(yōu)選地，B代表下面通式的基團
其中R4代表氫原子或烷基或芳烷基，R5代表氫原子或烷基，X-代表強酸離子。
優(yōu)選地，R1和R2獨立地選自氫原子或任選取代的、優(yōu)選未取代的烷基。優(yōu)選地，R1和R2代表相同的原子或基團。優(yōu)選地，R1和R2代表氫原子。
優(yōu)選的第一聚合材料可通過WO 98/12239中所述的方法從GB2030575B第3頁第8～39行所述的任一化合物制得，上述文獻的內(nèi)容在此引入作為參考。
所述的第一聚合材料可為下式 其中A、B、R1和R2按如上所述的，n是整數(shù)。適合的整數(shù)n為10或更少，優(yōu)選為8或更少，更優(yōu)選為6或更少，特別為5或更少。適合的整數(shù)n至少為1，優(yōu)選至少為2，更優(yōu)選至少為3。
優(yōu)選地，所述的第二聚合材料包括能夠與所述的第一聚合材料在縮合反應(yīng)中反應(yīng)從而在所述的第一和第二聚合材料之間形成共價鍵的官能團。優(yōu)選地，通過所述的第一和第二聚合材料的反應(yīng)形成第三聚合材料。
優(yōu)選地，從所述的第一和第二聚合材料中形成所述的第三聚合材料包括縮合反應(yīng)。優(yōu)選地，形成所述的第三聚合材料包括酸催化的反應(yīng)。優(yōu)選地，所述的第一和第二聚合材料包括發(fā)生反應(yīng)例如發(fā)生縮合反應(yīng)從而形成所述的第三聚合材料的官能團。優(yōu)選地，所述的第一和第二聚合材料包括發(fā)生反應(yīng)例如發(fā)生酸催化的反應(yīng)從而形成所述的第三聚合材料的官能團。
優(yōu)選地，所述的第二聚合材料包括選自醇、羧酸、羧酸衍生物例如酯、及胺基團的官能團。所述的第二聚合材料優(yōu)選包括優(yōu)選基本上由碳原子組成的骨架。該骨架優(yōu)選是飽和的。骨架的側(cè)基是上述的一個或多個所述的官能團。所述的聚合物其分子量至少為10,000。所述的第二聚合材料優(yōu)選是聚乙烯聚合物。優(yōu)選的第二聚合化合物包括任選取代的、優(yōu)選未取代的聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚亞烷基二醇例如聚丙二醇、及膠原(及其任何成分)。所述的第二聚合材料可是共聚物，其中其至少一個成分具有所述的第二聚合材料的上述特性。所述的第二聚合材料優(yōu)選是聚乙烯醇。
適合的所述第三聚合材料包括下式的部分 其中R1、R2和B按如上所述的，A1代表所述的第一和第二聚合材料發(fā)生反應(yīng)后上述基團A的殘基，Y代表所述的第一和第二聚合材料發(fā)生所述反應(yīng)后所述的第二聚合材料的殘基，X代表在所述第一和第二聚合材料的殘基間延伸的連接原子或基團。在一個優(yōu)選的實施方案中，A1代表任選取代的苯基，X代表如下基團
其通過氧原子與所述第二聚合材料的殘基鍵合。例如，基團X可與所述的第二聚合材料的聚合物骨架鍵合。
因此，所述的方法優(yōu)選包括使所述的第一和第二聚合材料反應(yīng)從而形成所述的第三聚合材料的步驟。
所述的第一相優(yōu)選包括、更優(yōu)選基本上由水組成。因而，優(yōu)選地在所述的第一方面(c)和(d)段中說明的第一和第二聚合材料的重量比指相對于存在的水量第一和第二聚合材料的重量。
在第一方面的方法中，所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0020，適合地等于或小于0.0015，優(yōu)選地等于或小于0.001。在某些情況下，所述的比可以小于0.0005。適合的比至少為0.00005，優(yōu)選至少為0.00010。
所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比于或小于0.030，適合地等于或小于0.026，優(yōu)選地等于或小于0.020，更優(yōu)選等于或小于0.010。適合的比至少為0.001，優(yōu)選地至少為0.005，更優(yōu)選至少為0.0055。
適合地，所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為10～100。所述的比可以至少為15，優(yōu)選至少為20。在某些情況下，其可以至少為30。所述的比可以小于90，優(yōu)選小于80。在某些情況下其可以小于70。
如上所述，適合地通過所述的第一和第二聚合材料的反應(yīng)形成第三聚合材料。適合地，所述的第三聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0375。優(yōu)選地，所述的比等于或小于0.03，更優(yōu)選地等于或小于0.025，特別地等于或小于0.02。所述的比可以至少為0.001，優(yōu)選地至少為0.05。
該方法可用于在所述的第一相中分散大范圍量的所述的第一材料。所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比可以為200-3200。所述的比可以至少為300，優(yōu)選地至少為350。所述的比可以小于3000，優(yōu)選地小于2500，更優(yōu)選為2000或更少。
所述的第一材料的重量與所述的第二聚合材料的重量比可以為5～80。所述的比可以至少為6，優(yōu)選地至少為8。所述的比可以小于70，優(yōu)選為60或更少。
在該方法中，與所述的第一材料及所述的第一和第二聚合材料接觸的所述第一相的wt％(重量百分比)可以至少為10wt％，優(yōu)選地至少為15wt％。在多種情況下，wt％至少為20wt％。所述的第一相的所述wt％優(yōu)選為80wt％或更少。
在該方法中，與所述的第一相及所述的第一和第二聚合材料接觸的所述第一材料的wt％可以至少為20wt％。所述的wt％可以為85wt％或更少。
在所述的方法中，與所述的第一相、所述的第一材料和所述的第二聚合材料接觸的所述第一聚合材料的wt％可以至少為0.020wt％。所述的wt％可以為0.1wt％或更少。
與所述的第一相、所述的第一材料和所述的第一聚合材料接觸的所述第二聚合材料的wt％可以至少為1wt％。所述的wt％可以為3wt％或更少，優(yōu)選為2.5wt％或更少。
所述的第一材料可以是與所述的第一相不混溶的任何材料，特別是水。在所述的第一相和第一材料接觸的條件下，所述的第一材料可以是液體或固體。在25℃和大氣壓下適合的所述第一材料是液體或固體。如果所述的第一材料是液體，那么其可以是液相有機材料，或其可以是液相無機材料。如果所述的第一材料是固體，那么所述的固體與所述的第一相特別是水不混溶，優(yōu)選地其是細微分散的形式，如粉末形式。在與所述的第一相接觸的條件下，所述的第一材料優(yōu)選是液體。
所述的第一材料可以包括油。其可以是礦物油、硅油或植物油或任何其它類型的油。所述的第一材料可以包括活性成分，例如活性藥物或除草劑成分。
在所述的第一方面的方法中，所述的第一相、所述的第一材料、所述的第一聚合材料和所述的第二聚合材料可以適合地使用高剪切混合方式接觸并混合到一起。這可以在環(huán)境溫度和壓力下進行。優(yōu)選地，在該方法中，所述的第一相、所述的第一聚合材料和所述的第二聚合材料首先接觸，優(yōu)選混合。然后，含有所述的第一相、所述的第一聚合材料和所述的第二聚合材料的混合物優(yōu)選與所述的第一材料混合。與所述的第一材料的混合被認為是在所述的第一相和第一材料之間形成包括所述的第一和第二聚合材料的層。例如，所述的第一和第二聚合材料可以吸附在第一材料上。優(yōu)選地，在上述材料的最初接觸后，可以采取步驟促進所述的第一和第二聚合材料的反應(yīng)。這可以通過調(diào)節(jié)包括所述的第一相、第一材料和所述的第一和第二聚合材料的混合物的pH實現(xiàn)，例如降低pH。適合地，可將酸例如質(zhì)子酸加到混合物中以降低pH，適合地降至小于4，優(yōu)選小于3，更優(yōu)選小于2。在加入所述的酸后適合的pH大于1。可以認為反應(yīng)后，按如上所述形成的第三聚合材料包圍、適合地封裝所述的第一材料的顆粒和/或液滴，所述的顆粒和/或液滴分散在所述的第一相中。任選，隨后可加入堿中和混合物。
形成所述的第三聚合材料后，混合物的形式和/或稠度根據(jù)混合物的組成變化。當所述的第一材料的重量與所述的第一相(在該方法中首先接觸的)的重量比相對較高(例如大于3或大于4)，那么混合物可具有相對較稠的稠度(例如象稠乳劑)。另一方面，當所述的比較小時(例如小于1.5)，粘度可以更小。
在形成所述的第三聚合材料后，混合物可以被進一步處理?？梢詮幕旌衔镏欣缤ㄟ^干燥除去水。這樣可形成所述的第一材料和相關(guān)的第三聚合材料的干顆粒。加入水可再水合和/或再分散干顆粒。
可調(diào)節(jié)在制備所述第三聚合材料中所用的所述第一和第二聚合材料的相對量，以改變所述的干顆粒性能。例如，隨著所用的所述的第一聚合材料量的增加，在所述的第一材料周圍的所述的第三聚合材料的涂層可以更堅韌。對于相對較低水平的所述第一聚合材料，所述第三聚合材料的所述涂層可以相對較軟。此外，一般而言，所述的第一和第二聚合材料的反應(yīng)時間越長，那么產(chǎn)生的涂層越堅韌。
根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種制備分散體的方法，該方法包括使第一相、與其不混溶的第一材料、根據(jù)所述的第一方面所述的第一聚合材料(例如具有式I的重復(fù)單元)和包括根據(jù)所述的第一方面所述的官能團的第二聚合材料接觸的步驟，其中(a)所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為10～100；或(b)所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為200-3200；及所述的第一材料的重量與所述的第二聚合材料的重量比為8～80。
根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種制備包括第一相及與其不混溶的第一材料的分散體的方法，該方法包括使所述的第一相和所述的第一材料與如下物質(zhì)接觸(a)根據(jù)所述的第一方面所述的第一聚合材料(例如具有式I的重復(fù)單元)和包括根據(jù)所述的第一方面所述的官能團的第二聚合材料，其中所述的第一和第二聚合材料反應(yīng)形成第三聚合材料；或(b)包括下式部分的第三聚合材料 其中R1、R2和B按如上所述的，A1代表上述基團A的殘基，Y代表所述的第二聚合材料的殘基，X代表在基團A和Y的殘基間延伸的連接原子或基團；其中所述的第三聚合材料的重量與所述的第一相的重量比是等于或小于0.0375。
根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種分散體，其包括第一相、與其不混溶的第一材料、根據(jù)所述的第一方面所述的第一聚合材料(例如具有式I的重復(fù)單元)和包括根據(jù)所述的第一方面所述的官能團的第二聚合材料，其中(a)所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0025，所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.035；或(b)所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為10～100；或(c)所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為200-3200，所述的第一材料的重量與所述的第二聚合材料的重量比為8～80。
根據(jù)本發(fā)明的第五方面，提供一種分散體，其包括第一相、與其不混溶的第一材料及包括下式部分的第三聚合材料 其中R1、R2和B按如上所述的，A1代表上述基團A的殘基，Y代表所述的第二聚合材料的殘基，X代表在基團A和Y的殘基間延伸的連接原子或基團；其中所述的第三聚合材料的重量與所述的第一相的重量比是等于或小于0.0375。
A1代表任選取代的苯基，X代表如下基團 其通過氧原子與所述第二聚合材料的殘基鍵合。
上述發(fā)明的任何方面的任何特征都可與經(jīng)修改的任何其它發(fā)明或?qū)嵤┓桨傅娜魏畏矫娴娜魏翁卣鹘M合。
現(xiàn)在將示例性地說明本發(fā)明的具體實施例。
實施例1制備聚(1，4-二(4-(N-甲基吡啶基))-2，3-二(4-(1-甲酰基苯基)亞丁基其按PCT/GB97/02529的實施例1中所述的進行制備，在此引入其內(nèi)容作為參考。在該方法中，通過在環(huán)境溫度下混合SbQ與水制備大于1wt％的硫酸二甲基4-(4-甲?；交蚁┗?-1-甲基吡啶鹽(SbQ)的水溶液。在這種條件下，SbQ分子形成凝集體。然后溶液用紫外光照射。這樣在凝集物相鄰的硫酸二甲基4-(4-甲?；交蚁┗?-1-甲基吡啶鹽分子(I)中的碳-碳雙鍵間發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，從而形成聚合物聚(1，4-二(4-(N-甲基吡啶基))-2，3-二(4-(1-甲?；交?亞丁基硫酸二甲酯(II)，如下面的反應(yīng)方案所示?？梢岳斫鉃榍宄鹨娛÷粤嘶衔颕和II的陰離子。
實施例2制備水不溶性材料-在水中微乳液的一般過程在環(huán)境溫度下使用高剪切攪拌將水不溶性材料例如非極性材料與含有實施例1的聚合物和聚(乙烯醇)(例如分子量為300,000的88％的水解聚乙烯醇)的水性制劑混合。這可將水不溶性材料乳化成微液滴，并可通過吸附實施例1的聚合物和聚(乙烯醇)層而穩(wěn)定，例如大約單分子層。然后層中的這兩種聚合物在酸催化的反應(yīng)中發(fā)生反應(yīng)，從而形成凝膠層，從而封裝水不溶性材料。凝膠的形成列于下面的方案中。
優(yōu)選的微乳液可以使用含有多達0.1wt％，例如0.025～0.1wt％的實施例1的聚合物和多達2.5wt％，例如1～2.5wt％的聚乙烯醇的水性制劑來制備。這種水性制劑可被用來形成含有多達75wt％的水不溶性材料的微乳液，即可以使用多達75wt％的水不溶性材料和25wt％或更多的上述類型的水性制劑。
實施例3-重原油的乳化在高剪切下將25g含有0.05wt％的實施例1的聚合物和實施例2的2wt％的聚乙烯醇的水性制劑(余量為水)與75g原油混合。然后加入5ml 5％的鹽酸溶液將pH降到約1.8。然后持續(xù)攪拌，因而形成含有封裝油的極小液滴。同時形成的乳液相對較稠，加入水可降低粘度，但不會使微乳液不穩(wěn)定。
實施例4-原油的乳化按實施例3的過程進行，除了乳化50g的重原油。在這種情況下，制得的乳液其粘度比實施例3的低，液滴尺寸有很大變化。
實施例5-除草劑的乳化在高剪切下將50g實施例3所述的水性制劑與由水不溶性有機除草劑成分(50wt％)組成的液體混合，從而乳化除草劑成分。用5％鹽酸溶液將混合物酸化至pH為1.8，持續(xù)攪拌1小時。然后混合物用NaOH溶液中和。(中和使聚合物間的酸催化的反應(yīng)停止)。形成材料經(jīng)空氣干燥，用顯微鏡觀察干燥在顯微鏡載玻片上的樣品。發(fā)現(xiàn)經(jīng)干燥的材料破裂。
實施例6-除草劑的乳化按實施例5的過程進行，除了在1小時后中和混合物用在5小時后NaOH溶液中和混合物來代替。然后干燥制劑，并按實施例5所述的用顯微鏡觀察。
在此實施例中，發(fā)現(xiàn)經(jīng)干燥的材料保持其完整性，并能通過例如將水滴在載玻片上而再水合。
實施例7～12表明怎樣改變制備過程以調(diào)節(jié)微乳液和從其制得的材料的性能。液體石蠟指醫(yī)用級液體石蠟。其用作代表性水不溶性材料。
實施例7按實施例2中所述的過程進行，將80wt％的含有0.05wt％的實施例1的聚合物和3wt％的實施例2的聚乙烯醇的水性制劑與20wt％的液體石蠟混合。然后，混合入7％ HCl以將pH降低至約1.8，得到穩(wěn)定的微乳液。按實施例5所述的經(jīng)空氣干燥并進行檢查，液滴破裂。
實施例8使用實施例7的過程，除了50wt％的液體石蠟被乳化。加入酸后形成穩(wěn)定的微乳液。實施例5所述的經(jīng)空氣干燥，形成的材料沒有破裂，但是形成封裝的液體石蠟的干燥顆粒。這些顆粒容易再水合。
實施例9按實施例8的過程進行，除了使用含有0.75wt％的實施例1的聚合物和3wt％的聚乙烯醇的水性制劑。微乳液的性能基本上與實施例8所述的相似。
實施例10使用50wt％的液體石蠟，按實施例8的過程進行，除了使用含有0.05wt％的實施例1的聚合物和1wt％的實施例2的聚乙烯醇的水性制劑。形成具有較大尺寸的液滴的乳液。發(fā)現(xiàn)可以形成具有多達85wt％的液體石蠟的乳液。當具有85wt％的液體石蠟時，發(fā)現(xiàn)在加入7％ HCl以將pH降低至約1.8，然后靜止過夜后，乳液變成固體。
實施例11按實施例8的過程進行，除了在酸化3小時后用NaOH進行中和。(應(yīng)該注意到在實施例8的過程中沒有堿中和步驟)。如上所述的干燥后，發(fā)現(xiàn)材料破裂。
實施例12以與實施例11相似的方式按實施例8的過程進行。在這種情況下也發(fā)現(xiàn)經(jīng)干燥的材料破裂。
實施例13和14公開了柴油作為非極性材料的用途。
實施例13按實施例2中所述的過程進行，將25wt％的含有0.05wt％的實施例1的聚合物和2wt％的實施例2的聚乙烯醇的水性制劑與75wt％的柴油混合，并剪切混合物。在加入酸將pH降低至約1.8后，形成具有稠乳劑稠度的微乳液。發(fā)現(xiàn)這種制劑容易燃燒。由于乳化的油更易燃燒，所以這種制劑可用作燃燒中所用的公知的柴油/水混合物的替代品。
實施例14按實施例13的過程進行，除了50wt％的柴油被乳化。形成稠乳劑。在這種情況下，發(fā)現(xiàn)形成的材料不燃燒。由于當封裝在上述的微乳液中時，這種材料沒有顯著的著火危險，所以這種材料可用作安全運輸柴油燃料(或其它的易燃液體，如丙酮、醚、二甲苯等)。
實施例15-破壞微乳液的一般過程上述的微乳液可利用高碘酸鹽進行破壞，其可打開聚(乙烯醇)鏈。因而，這種方法可用于例如實施例14的稠乳劑中。經(jīng)處理后，柴油與其它成分分開，并可以分離出。
讀者應(yīng)注意與本申請的說明書同時或之前提交的論文和文件，其對本說明書是公開的，所有這些論文和文件的在此引入作為參考。
在本說明書中(包括所附的權(quán)利要求書、摘要和附圖
)公開的所有特征和/或公開的方法或過程的所有步驟可以任意組合，除了這些特征和/或步驟中的至少一些是相互排斥的。
在本說明書中(包括所附的權(quán)利要求書、摘要和附圖)公開的每一特征可被具有相同、等效或相似作用的可選擇特征來代替，除非另有所指。因此除非另有所指，公開的每一特征僅是一系列等效或相似特征的例子。
本發(fā)明不受上述實施方案的細節(jié)的限制。本發(fā)明擴展到本說明書中(包括所附的權(quán)利要求書、摘要和附圖)公開的特征的任何新組合，或所公開的任何方法或過程的任何新組合。
權(quán)利要求
1.一種制備分散體的方法，該方法包括使第一相、與其不混溶的第一材料、第一聚合材料和第二聚合材料接觸的步驟，其中(a)(i)所述的第一聚合材料具有下式的重復(fù)單元 其中A和B相同或不同，并選自任選取代的芳基和雜芳基，且至少一個包括相對極性原子或基團，R1和R2獨立地包括相對非極性原子或基團；或(ii)所述的第一聚合材料通過在水性溶劑中提供下面的通式化合物，并使所述的化合物中的基團C＝C相互反應(yīng)而形成所述的第一聚合材料來制備， 其中A、B、R1和R2如上所述；(b)所述的第二聚合材料包括能夠與所述的第一聚合材料反應(yīng)從而在所述的第一和第二聚合材料之間形成共價鍵的官能團；(c)所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0025；及(d)所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.035。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中A和B獨立地選自任選取代的5或6元芳基和雜芳基。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中A和B代表不同的基團。
4.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中A代表任選取代的芳基，B代表任選取代的雜芳基。
5.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中A和B僅不包括碳原子和氫原子。
6.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中A或B至少之一包括可發(fā)生縮合反應(yīng)的官能團。
7.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中基團A和B之一包括取代基，該取代基包括羰基或乙酰基。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其中基團A和B中的另一個包括取代基，該取代基是烷基。
9.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中A代表被甲?；蛉缦峦ㄊ降幕鶊F取代的基團 其中x是1～6的整數(shù)，每個R3獨立地是烷基或苯基，或一起形成alkalene基團。
10.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中B代表任選取代的雜芳基，氫原子或烷基或芳烷基取代在雜原子上。
11.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中R1和R2獨立地選自氫原子或任選取代的烷基。
12.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中R1和R2代表相同的原子或基團。
13.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料包括能夠與所述的第一聚合材料在縮合反應(yīng)中反應(yīng)從而在所述的第一和第二聚合材料之間形成共價鍵的官能團。
14.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料包括選自醇、羧酸、羧酸衍生物及胺基團的官能團。
15.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料是聚乙烯聚合物。
16.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料是任選取代的聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯或聚亞烷基二醇。
17.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中通過所述的第一和第二聚合材料的反應(yīng)形成第三聚合材料，其中所述的第三聚合材料包括下式的部分 其中R1、R2和B如上所述，A1代表所述的第一和第二聚合材料發(fā)生反應(yīng)后上述基團A的殘基，Y代表所述的第一和第二聚合材料發(fā)生所述反應(yīng)后所述的第二聚合材料的殘基，X代表在所述第一和第二聚合材料的殘基之間延伸的連接原子或基團。
18.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一相包括水。
19.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0020，并至少為0.00005。
20.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比至少為0.00010，并等于或小于0.0015。
21.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.030，并至少為0.001。
22.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.020，并至少為0.005。
23.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為10～100。
24.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比至少為20，并小于90。
25.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中通過所述的第一和第二聚合材料的反應(yīng)形成的第三聚合材料其重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0375。
26.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為200～3,200。
27.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比至少為350，并為2000或更少。
28.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一材料的重量與所述的第二聚合材料的重量比為5～80。
29.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中在該方法中，與所述的第一材料及所述的第一和第二聚合材料接觸的所述第一相的wt％至少為10wt％，并為80wt％或更少。
30.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中在該方法中，與所述的第一材料及所述的第一和第二聚合材料接觸的所述第一相的wt％至少為10wt％，并為80wt％或更少；在該方法中，與所述的第一相及所述的第一和第二聚合材料接觸的所述第一材料的wt％至少為20wt％，并為85wt％或更少；在該方法中，與所述的第一相、所述的第一材料和所述的第二聚合材料接觸的所述第一聚合材料的wt％至少為0.020wt％，并為0.1wt％或更少；及與所述的第一相、所述的第一材料和所述的第一聚合材料接觸的所述第二聚合材料的wt％至少為1wt％，并為3wt％或更少。
31.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一材料與水不混溶。
32.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一材料是油。
33.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一相、所述的第一材料、所述的第一聚合材料和所述的第二聚合材料接觸并混合到一起。
34.如權(quán)利要求33所述的方法，其中在形成所述的第三聚合材料后處理該混合物以從中除去水。
35.如任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述的第一聚合材料是(a)(i)中所述的材料。
36.一種制備分散體的方法，該方法包括使第一相、與其不混溶的第一材料、任何前述權(quán)利要求所述的第一聚合材料和任何前述權(quán)利要求所述的第二聚合材料接觸的步驟，其中(a)所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為10～100；或(b)所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為200-3200；及所述的第一材料的重量與所述的第二聚合材料的重量比為8～80。
37.一種制備包括第一相及與其不混溶的第一材料的分散體的方法，該方法包括使所述的第一相和所述的第一材料與如下物質(zhì)接觸(a)任何前述權(quán)利要求所述的第一聚合材料和任何前述權(quán)利要求所述的第二聚合材料，其中所述的第一和第二聚合材料反應(yīng)形成第三聚合材料；或(b)包括下式部分的第三聚合材料 其中R1、R2和B如上所述，A1代表上述基團A的殘基，Y代表所述的第二聚合材料的殘基，X代表在基團A和Y的殘基之間延伸的連接原子或基團；其中所述的第三聚合材料的重量與所述的第一相的重量比是等于或小于0.0375。
38.一種分散體，其包括第一相、與其不混溶的第一材料、任何前述權(quán)利要求所述的第一聚合材料和任何前述權(quán)利要求所述的第二聚合材料，其中(a)所述的第一聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.0025，所述的第二聚合材料的重量與所述的第一相的重量比等于或小于0.035；或(b)所述的第二聚合材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為10～100；或(c)所述的第一材料的重量與所述的第一聚合材料的重量比為200-3200，所述的第一材料的重量與所述的第二聚合材料的重量比為8～80。
39.一種分散體，其包括第一相、與其不混溶的第一材料及包括下式部分的第三聚合材料 其中R1、R2和B如上所述，A1代表在任何前述權(quán)利要求中所述的基團A的殘基，Y代表所述的第二聚合材料的殘基，X代表在殘基Y和A1之間延伸的連接原子或基團；其中所述的第三聚合材料的重量與所述的第一相的重量比是等于或小于0.0375。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備分散體的方法，該方法包括使第一相、與其不混溶的第一材料、第一聚合材料和第二聚合材料接觸的步驟，其中(a)(i)所述的第一聚合材料具有下式(I)的重復(fù)單元，其中A和B相同或不同，并選自任選取代的芳基和雜芳基，且至少一個包括相對極性原子或基團，R
文檔編號C08G81/00GK1656154SQ03812557
公開日2005年8月17日 申請日期2003年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月31日
發(fā)明者唐納德·伊格蘭德, 尼古拉斯·約翰·克勞瑟 申請人:高級凝膠技術(shù)有限公司