專(zhuān)利名稱(chēng)：一種采用復(fù)合引發(fā)體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法，特別涉及聚氯乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)過(guò)程中采用的復(fù)合引發(fā)體系。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的一種采用復(fù)合引發(fā)體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法，包括如下步驟將氯乙烯單體、水、分散劑、和復(fù)合引發(fā)體系加入反應(yīng)釜中，在常規(guī)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。
所說(shuō)的復(fù)合引發(fā)體系各組分的重量比為
LB∶LC＝1∶0.2～1所說(shuō)的LB為過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)，商品名稱(chēng)EHP；所說(shuō)的LC為L(zhǎng)D或LE中的一種；所說(shuō)的LD為過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯，商品名稱(chēng)為T(mén)X-99；所說(shuō)的LE為過(guò)氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)，商品名稱(chēng)為T(mén)X-36；所說(shuō)的LB、LD、LE可分別加入反應(yīng)釜中。
優(yōu)選的復(fù)合引發(fā)體系各組分的重量比為L(zhǎng)B∶LC＝1∶0.6～1。
按照本發(fā)明，LD、LB或LE先配制成溶液，然后加入反應(yīng)釜，配制方法如下向異十二烷溶劑中中加入LD，異十二烷與LD的重量比為1∶1.13，攪拌均勻得LD溶液，配制過(guò)程始終保持異十二烷溶劑溫度在-15～-20℃；向異十二烷溶劑中中加入LB，異十二烷與LB的重量比為1∶1.13，攪拌均勻得LB溶液，配制過(guò)程始終保持異十二烷溶劑溫度在-10～-15℃；向異十二烷溶劑中中加入LE，異十二烷與LE的重量比為1∶1.13，攪拌均勻得LE溶液，配制過(guò)程始終保持異十二烷溶劑溫度在0～-5℃；將氯乙烯單體、水、分散劑和復(fù)合引發(fā)體系加入聚合反應(yīng)釜中，氯乙烯單體與復(fù)合引發(fā)體系的重量比為1∶0.0005～0.0009，反應(yīng)溫度為50～65℃，反應(yīng)終止壓力為0.5～0.75Mpa下，經(jīng)聚合反應(yīng)制備得到聚氯乙烯樹(shù)脂。
采用上述方法制備的聚氯乙烯樹(shù)脂，可縮短聚合反應(yīng)時(shí)間，且對(duì)樹(shù)脂的質(zhì)量無(wú)影響，生產(chǎn)過(guò)程中聚合反應(yīng)穩(wěn)定，各批樹(shù)脂質(zhì)量重復(fù)性好，所以該采用復(fù)合引發(fā)體系的制備方法可應(yīng)用于大釜工業(yè)生產(chǎn)中。
實(shí)施例2(指WS-1000S樹(shù)脂)將45000公斤氯乙烯單體、55800公斤去離子水、222公斤醇解度為78.5～81.5mol％的聚乙烯醇溶液、239公斤羥丙基甲基纖維素溶液、5.5公斤抗魚(yú)眼劑(叔丁基對(duì)苯二酚)溶液、52.88公斤L(fēng)B溶液、11.25公斤L(fēng)E溶液加入聚合反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為56.8℃，反應(yīng)終止壓力為0.600Mpa下，經(jīng)325分鐘的聚合反應(yīng)后，制備得到聚氯乙烯樹(shù)脂。該樹(shù)脂的氯乙烯單體殘留量為0.18μg/g，魚(yú)眼數(shù)為7.8個(gè)/0.4m2，塑化時(shí)間為128s，平衡扭矩為31.4Nm，增塑劑吸收量為25.7g/100g，平均粒徑為141.85μm。
實(shí)施例3(指WS-1300S樹(shù)脂)將40000公斤氯乙烯單體、60400公斤去離子水、263公斤醇解度為78.5～81.5mol％的聚乙烯醇溶液、306公斤羥丙基甲基纖維素溶液、4.89公斤抗魚(yú)眼劑(叔丁基對(duì)苯二酚)溶液、32公斤L(fēng)D、50公斤L(fēng)B加入聚合反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為51.3℃，反應(yīng)終止壓力為0.500Mpa下，經(jīng)306分鐘的聚合反應(yīng)后，制備得到聚氯乙烯樹(shù)脂。該樹(shù)脂的氯乙烯單體殘留量為0.32μg/g，魚(yú)眼數(shù)為7.4個(gè)/0.4m2，塑化時(shí)間為265s，平衡扭矩為36.3Nm，增塑劑吸收量為30g/100g，平均粒徑為128.2μm。
權(quán)利要求
1.一種采用復(fù)合引發(fā)體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法，包括將氯乙烯單體、水、分散劑、和復(fù)合引發(fā)體系加入反應(yīng)釜中，在常規(guī)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，其特征在于，所說(shuō)的復(fù)合引發(fā)體系各組分的重量比為L(zhǎng)B∶LC＝1∶0.2～1所說(shuō)的LB為過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)；所說(shuō)的LC為L(zhǎng)D和LE中的一種；所說(shuō)的LD為過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯；所說(shuō)的LE為過(guò)氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合引發(fā)體系，其特征在于，復(fù)合引發(fā)體系各組分的重量比為L(zhǎng)B∶LC＝1∶0.6～1。
3.如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合引發(fā)體系，其特征在于，氯乙烯單體與復(fù)合引發(fā)體系的重量比為1∶0.0005～0.0009。
4.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合引發(fā)體系，其特征在于，聚合反應(yīng)的溫度為50～65℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于聚氯乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)領(lǐng)域,公開(kāi)了一種采用復(fù)合引發(fā)體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法,包括將氯乙烯單體、復(fù)合引發(fā)體系加入聚合反應(yīng)釜中,在常規(guī)聚合條件下進(jìn)行聚合反應(yīng),該復(fù)合引發(fā)體系的組分和重量比為L(zhǎng)B∶LC=1∶0.2～1,LB為過(guò)氧化二碳酸雙(2－乙基己酯),LC為過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯和過(guò)氧化雙(3,5,5－三甲基己酰)中的一種。采用該方法獲得的聚氯乙烯樹(shù)脂,可縮短聚合反應(yīng)時(shí)間,且對(duì)樹(shù)脂的質(zhì)量無(wú)影響,生產(chǎn)過(guò)程中聚合反應(yīng)穩(wěn)定,各批樹(shù)脂質(zhì)量重復(fù)性好。
文檔編號(hào)C08F114/06GK1362423SQ0211062
公開(kāi)日2002年8月7日 申請(qǐng)日期2002年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月23日
發(fā)明者顧水林, 陳江, 王林造, 高衛(wèi)平, 唐亮, 吳瑞良, 張利明, 平建忠, 唐紅, 沈龍, 施宏標(biāo) 申請(qǐng)人:上海氯堿化工股份有限公司