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在三烷基胺或三烷基膦存在下對烷基或芐基氰衍生物烷基化的方法

文檔序號:3525089閱讀:326來源:國知局
專利名稱:在三烷基胺或三烷基膦存在下對烷基或芐基氰衍生物烷基化的方法
歐洲專利申請EP0671379描述了一種在三烷基胺和碳酸二甲酯存在下有機化合物甲基化的方法。α,α-二甲基芐基氰的產(chǎn)率是29%。此外,在強堿例如氫化鈉、氨基鈉或醇鈉的存在下使用烷基化劑如甲基碘或甲基氯進(jìn)行芐基氰的烷基化也是已知的(Smith等,《有機化學(xué)雜志》(J.Org.Chem)36(1971),15,第2132-2137頁;Trivedi等《藥物化學(xué)雜志》(J.Med.Chem.),EN,36,22,(1993),第3300-3307頁)。該反應(yīng)的缺陷在于,醚產(chǎn)物的形成增多,形成并且與烷基化劑一起逸出氫氣和氨氣。加之,不得不以生態(tài)學(xué)上和經(jīng)濟上復(fù)雜的方式制備強堿。
本發(fā)明的目的是發(fā)現(xiàn)一種以高產(chǎn)率和純度使式Ⅱ化合物烷基化的方法。
因此,本發(fā)明涉及得到式Ⅰ化合物的方法,
在式Ⅰ中R1是1、(C1-C20)-烷基,2、被2.1、(C3-C6)-環(huán)烷基,2.2、-OH,2.3、(C1-C6)-烷基-C(O)-O-,2.4、(C1-C6)-烷基-O-,2.5、(C1-C6)-烷基-O-(C1-C4)-烷基-O-,2.6、鹵素,2.7、-CF3,
2.8、-CN,2.9、-NO2,2.10、 HO-C(O)-,2.11、 (C1-C6)-烷基-O-C(O)-,2.12、 亞甲基二氧基(Methylendioxo),2.13、 R5-(R6)N-C(O)-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,2.14、 R5-(R6)N-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,或2.15、 未取代的或相互獨立地被(C1-C6)-烷基單取代、雙取代或三取代的苯基,或者是相互獨立地通過2.1至2.15單取代、雙取代或三取代的苯基,單取代、雙取代或三取代的(C1-C20)-烷基,3、(C2-C20)-鏈烯基,4、相互獨立地被2.1至2.15單取代、雙取代或三取代的(C2-C20)-鏈烯基。R2與R1的定義相同或是1、苯基或2、被2.1、(C1-C6)-烷基,其中烷基鏈?zhǔn)侵辨溁蛑ф湥?.2、(C3-C6)-環(huán)烷基,2.3、-OH,2.4、(C1-C6)-烷基-C(O)-O-,2.5、(C1-C6)-烷基-O-,2.6、(C1-C6)-烷基-O-(C1-C4)-烷基-O-,
2.7、鹵素,2.8、-CF3,2.9、-CN,2.10、 -NO2,2.11、 HO-C(O)-,2.12、 (C1-C6)-烷基-O-C(O)-,2.13、 亞甲基二氧基,2.14、 R5-(R6)N-C(O)-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,或2.15、R5-(R6)N-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,單取代、雙取代或三取代的苯基,或R1和R2與其上鍵合的碳原子和基團R3和-CN一起形成式Ⅳ的化合物,
其中Z是N、O或S原子,和n是1或2,或當(dāng)Z是N或S原子時,Z是未取代的或被R取代的,這里R是(C1-C6)-烷基、芐基或苯基,R3是1、苯基或2、被2.1、(C1-C6)-烷基,其中烷基鏈?zhǔn)侵辨溁蛑ф湥?.2、(C3-C6)-環(huán)烷基,2.3、-OH,2.4、(C1-C6)-烷基-C(O)-O-,
2.5、(C1-C6)-烷基-O-,2.6、(C1-C6)-烷基-O-(C1-C4)-烷基-O-,2.7、鹵素,2.8、-CF3,2.9、-CN,2.10、 -NO2,2.11、 HO-C(O)-,2.12、 (C1-C6)-烷基-O-C(O)-,2.13、 亞甲基二氧基,2.14、 R5-(R6)N-C(O)-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,或2.15、 R5-(R6)N-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,單取代、雙取代或三取代的苯基,該方法包括在堿和至少一種式Ⅴ和/或式Ⅵ的化合物存在下,使式Ⅱ的化合物,如果需要首先被溶解在有機溶劑中或者在無溶劑條件下,與式Ⅲ的烷基化劑或式Ⅲa的烷基化劑反應(yīng),
其中R3的含義與式中定義的相同,和R4是氫原子或與式Ⅰ中定義的R2的含義相同,R1-X(Ⅲ)這里R1的含義與式Ⅰ中定義的相同,X是鹵素或者2個R1基團鍵合到SO4基團上,
這里Z、X、R和n的含義同上,
這里R7、R8、R9、R10、R11和R12相互獨立地是相同的或不同的,并且是(C1-C30)-烷基或苯基。
優(yōu)選地,制備其中R1是1、(C1-C6)-烷基,2、(C1-C6)-烷基,被-O-CH3雙取代或3、(C1-C6)-烷基,被R5-(R6)-N-單取代,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C3)-烷基,R2的含義與R1的相同或是苯基,或R1和R2與其上鍵合的碳原子和基團R3和-CN一起形成式Ⅳa的化合物,
這里R是(C1-C6)-烷基、芐基或苯基,和R3是苯基,其是未取代或被(C1-C3)-烷基-O-單取代的式Ⅰ化合物。
有利地,制備式Ⅰ化合物,其中R1是(C1-C3)-烷基,被-O-CH3或-CH(CH3)-CH2-N-(CH3)-CH3雙取代的(C1-C3)-烷基,R2的含義與R1的相同或是苯基,或R1和R2與其上鍵合的碳原子和基團R3和-CN一起形成式Ⅳa的基團,其中R是-CH3和R3是未取代的或被-O-CH3單取代的苯基。
優(yōu)選地,采用本發(fā)明的方法制備其中R1和R2是(C1-C6)-烷基,和R3是苯基的式Ⅰ化合物。
特別優(yōu)選的是制備二甲基芐基氰或1-甲基-4-苯基哌啶-4-腈。
式Ⅰ化合物是如下制備的,首先在攪拌下加入堿和式Ⅴ和/或式Ⅵ的化合物,然后加入式Ⅱ的化合物,如果需要該化合物事先溶解在有機溶劑中,和烷基化劑,通過它們反應(yīng)得到式Ⅰ的化合物。
每摩爾式Ⅱ化合物,優(yōu)選使用2.1摩爾至2.4摩爾,特別是2.15摩爾至2.25摩爾的式Ⅲ烷基化劑,并且每摩爾式Ⅱ化合物,優(yōu)選使用2.5摩爾至4摩爾,特別是2.8摩爾至3.2摩爾的堿。
每100重量%的式Ⅱ化合物,優(yōu)選使用0.5重量%至5重量%,特別是1重量%至2重量%的式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物。
反應(yīng)溫度是20~100℃,優(yōu)選是30~40℃。反應(yīng)時間通常是2~10小時。
如果烷基化劑是氣體,例如在氯代甲烷的情況下,也可以在直至5巴的過壓下進(jìn)行該反應(yīng)。在使用硫酸二烷基酯的烷基化反應(yīng)中,如果需要,可以通過進(jìn)一步加入堿金屬氫氧化物來結(jié)合在反應(yīng)期間形成的O-甲基硫酸。反應(yīng)結(jié)束后,分離式Ⅰ化合物。為此,在混合物中加入水,然后分離因此形成的相。然后從有機相中獲得式Ⅰ化合物。如果需要,可以對有機相進(jìn)行純化,例如在減壓下蒸餾,或者從溶劑中結(jié)晶出。
堿優(yōu)選是堿金屬氫氧化物,例如氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰,特別優(yōu)選氫氧化鈉。
優(yōu)選的溶劑例如是(C5-C7)-脂族和(C6-C8)-環(huán)脂族烴,例如戊烷、2-甲基丁烷、己烷、2,2-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、庚烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、1,2-二甲基環(huán)己烷和1,3-二甲基環(huán)己烷;芳族烴,例如甲苯、二甲苯、乙苯和異丙基苯;芳族和脂族鹵代烴,例如氯苯、二氯甲烷、二氯丙烷和1,2-二氯乙烷;聚醚,例如乙二醇二丁醚、二甘醇乙基叔丁醚、聚乙二醇二丁醚、聚丙二醇二丁醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇二乙醚、聚丙二醇二乙醚和聚丙二醇甲醚;雜環(huán)烴,例如N-甲基吡咯烷酮和吡啶;醚,例如四氫呋喃、二丁基醚、甲基叔丁醚,以及碳酸二甲酯和二甲基亞砜。
合適的式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物如下-三甲胺、二甲基乙胺、三乙胺、三正丙胺、三異丙胺、三丁胺、三辛胺、三環(huán)己胺、三十六胺、二苯基甲胺、二甲基芐胺、二芐基甲胺、三芐胺、三苯胺,-三甲基膦、三乙基膦、三正丙基膦、三丁基膦、三異丙基膦、三辛基磷和三苯基膦。
同樣可以使用式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物的混合物。優(yōu)選的式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物是(C3-C24)-三辛胺或(C3-C24)-三辛基膦。特別優(yōu)選的式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物是三辛胺、三辛基膦和三乙胺。
優(yōu)選的烷基化劑是(C1-C6)-烷基鹵,例如烷基氯、烷基溴、烷基氟或烷基碘,特別是甲基氯、乙基氯或丙基氯;硫酸(C1-C6)-二烷基酯,例如硫酸二甲基、二乙基、二丙基、二丁基、二戊基或二己基酯或二-(2-氯乙基)甲胺。
術(shù)語“鹵素”被認(rèn)為是氟、氯、溴或碘。術(shù)語“烷基”或“鏈烯基”被認(rèn)為是其中碳鏈?zhǔn)侵辨溁蛑ф湹臒N基。環(huán)烷基例如是3-至6-元單環(huán),如環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基或環(huán)己基。此外,鏈烯基可以包括一個以上的雙鍵,即2、3或4個雙鍵。
此外,有時證明有利地是,在反應(yīng)混合物中額外地加入至少一種式Ⅶ和Ⅷ的季銨化合物和/或鏻化合物,
這里,R13至R20是相同的或不同的,并且各自獨立地是
a)直鏈或支鏈的(C1-C20)-烷基,b)芐基或c)苯基,以及X-是陰離子。
同樣可以附加地使用式Ⅶ和Ⅷ化合物的混合物。優(yōu)選的式Ⅶ和Ⅷ季銨或鏻化合物是氯化甲基三辛銨、氫氧化甲基三辛銨、氯化甲基三辛酰(capryl)銨、氫氧化甲基三辛酰銨、氯化乙基三辛銨、氯化乙基三辛基鏻和溴化十六烷基三丁基鏻,特別是氯化甲基三辛基銨。
每100摩爾式Ⅱ化合物,優(yōu)選使用10摩爾至300摩爾,特別是100摩爾至300摩爾式Ⅶ和/或Ⅷ化合物。
例如,在式Ⅱ化合物之前加入式Ⅶ和Ⅷ化合物。
用于本發(fā)明烷基化反應(yīng)的原材料可以通過文獻(xiàn)公開的方法制備,例如通過相應(yīng)鹵素化合物的氰解(cyanolyse)來制備。
通過該方法得到的產(chǎn)物是用于制備許多后續(xù)產(chǎn)物,例如用于制備有效抗變態(tài)反應(yīng)的藥物例如4-[4-[4-(羥基二苯基)-1-哌啶基]-1-羥基丁基]-α,α-二甲基苯基乙酸(US4254129)所希望的產(chǎn)物。
有利的特征是所制備的產(chǎn)物具有高的產(chǎn)率和高的純度。
實施例1制備二甲基芐基氰在反應(yīng)器中裝入1416克氫氧化鈉溶液(33%)和425克苛性鈉。然后在該溶液中加入6克三辛胺,然后,在超計大氣壓下,在攪拌下,在20℃至40℃下,在該混合物中使400克的芐基氰與380克的氯甲烷反應(yīng)。在內(nèi)部壓力降低至0.5巴以下之后,釋放殘余壓力。然后,加入2000毫升水,并短時地攪拌該混合物,使之沉降,然后分離各相。在減壓下蒸餾有機相,獲得485.5克純的二甲基芐基氰,其含量大于99%(根據(jù)氣相色譜分析法(GC)測定)。根據(jù)所使用的芐基氰計算,是理論值的98%。一甲基芐基氰和未反應(yīng)的芐基氰的含量分別低于0.1%。水解產(chǎn)物例如苯乙酸的含量低于探測極限。GC分離柱 HP1,25米長注射塊的溫度 250℃起始溫度50℃加熱速度10℃/分鐘最終溫度250℃載氣氦或氮氣分流比 1∶100檢測器 FID注射量 3μl(5%的甲苯溶液)保留時間芐基氰 約6.9分鐘一甲基芐基氰約7.5分鐘二甲基芐基氰約8.0分鐘實施例2制備1-甲基-4-苯基哌啶-4-腈(Dolantinnitril)在反應(yīng)器中裝入1160克氫氧化鈉溶液(33%)和184克苛性鈉。然后在該溶液中加入5克三辛胺和15克氯化甲基三辛銨。,然后,在充分?jǐn)嚢柘?,?0℃至80℃下,同時計量加入117克芐基氰和163.8克二-(2-氯乙基)甲胺于820克甲苯中的溶液。然后,進(jìn)一步攪拌該混合物2至4小時。然后,加入2000毫升水,并短時地攪拌該混合物,使所形成的相相互分離。首先通過酸萃取,隨后通過堿萃取從催化劑(三辛胺、氯化甲基三辛銨)和有機雜質(zhì)中分離出產(chǎn)物。然后,在減壓下從有機相中蒸餾掉甲苯。然后,在壓力低于1毫巴的高真空下通過蒸餾進(jìn)一步純化蒸餾殘渣。獲得的餾出液是含量高于99%(根據(jù)氣相色譜分析法(GC)測定)的180g1-甲基-4-苯基哌啶-4-腈。根據(jù)所使用的芐基氰計算,這是理論值的90%。GC分離柱DB17,30米長注射塊的溫度 250℃起始溫度 100℃加熱速度 10℃/分鐘最終溫度 250℃載氣 氦氣分流比1∶100檢測器FID注射量3μl(5%的甲苯溶液)保留時間芐基氰 約9分鐘1-甲基-4-苯基哌啶-4-腈 約18分鐘
權(quán)利要求
1.制備式Ⅰ化合物的方法,
在式Ⅰ中R1是1、(C1-C20)-烷基,2、被2.1、(C3-C6)-環(huán)烷基,2.2、-OH,2.3、(C1-C6)-烷基-C(O)-O-,2.4、(C1-C6)-烷基-O-,2.5、(C1-C6)-烷基-O-(C1-C4)-烷基-O-,2.6、鹵素,2.7、-CF3,2.8、-CN,2.9、-NO2,2.10、HO-C(O)-,2.11、(C1-C6)-烷基-O-C(O)-,2.12、亞甲基二氧基,2.13、R5-(R6)N-C(O)-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,2.14、R5-(R6)N-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,或2.15、未取代的或相互獨立地被(C1-C6)-烷基單取代、雙取代或三取代的苯基,或者是相互獨立地通過2.1至2.15單取代、雙取代或三取代的苯基,單取代、雙取代或三取代的(C1-C20)-烷基,3、(C2-C20)-鏈烯基或4、相互獨立地被2.1至2.15單取代、雙取代或三取代的(C2-C20)-鏈烯基。R2與R1的定義相同或是 1、苯基或2、被2.1、(C1-C6)-烷基,其中烷基鏈?zhǔn)侵辨溁蛑ф湥?.2、(C3-C6)-環(huán)烷基,2.3、-OH,2.4、(C1-C6)-烷基-C(O)-O-,2.5、(C1-C6)-烷基-O-,2.6、(C1-C6)-烷基-O-(C1-C4)-烷基-O-,2.7、鹵素,2.8、-CF3,2.9、-CN,2.10、-NO2,2.11、HO-C(O)-,2.12、(C1-C6)-烷基-O-C(O)-,2.13、亞甲基二氧基,2.14、R5-(R6)N-C(O)-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,或2.15、R5-(R6)N-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,單取代、雙取代或三取代的苯基,或R1和R2與其上鍵合的碳原子和基團R3和-CN一起形成式Ⅳ的化合物,
其中Z是N、O或S原子,和n是1或2,或當(dāng)Z是N或S原子時,Z是未取代的或被R取代的,這里R是(C1-C6)-烷基、芐基或苯基,R3是 1、苯基或2、被2.1、(C1-C6)-烷基,其中烷基鏈?zhǔn)侵辨溁蛑ф湥?.2、(C3-C6)-環(huán)烷基,2.3、-OH,2.4、(C1-C6)-烷基-C(O)-O-,2.5、(C1-C6)-烷基-O-,2.6、(C1-C6)-烷基-O-(C1-C4)-烷基-O-,2.7、鹵素,2.8、-CF3,2.9、-CN,2.10、-NO2,2.11、HO-C(O)-,2.12、(C1-C6)-烷基-O-C(O)-,2.13、亞甲基二氧基,2.14、R5-(R6)N-C(O)-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,或2.15、R5-(R6)N-,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C6)-烷基,單取代、雙取代或三取代的苯基,其特征在于在堿和至少一種式Ⅴ和/或式Ⅵ的化合物存在下,將式Ⅱ的化合物,如果需要首先被溶解在有機溶劑中或者在無溶劑條件下,與式Ⅲ的烷基化劑或式Ⅲa的烷基化劑反應(yīng),
其中R3的含義與式Ⅰ中定義的相同,和R4是氫原子或與式Ⅰ中定義的R2的含義相同,R1-X(Ⅲ)這里R1的含義與式Ⅰ中定義的相同,X是鹵素或者2個R1基團鍵合到基團SO4上,
這里Z、X、R和n的含義同上,
這里R7、R8、R9、R10、R11和R12相互獨立地是相同的或不同的,并且是(C1-C30)-烷基或苯基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于制備滿足下列條件的式Ⅰ化合物,其中R1是1、(C1-C6)-烷基,2、(C1-C6)-烷基,被-O-CH3雙取代或3、(C1-C6)-烷基,被R5-(R6)-N-單取代,其中R5和R6是相同的或不同的,并且是氫原子或(C1-C3)-烷基,R2的含義與R1的相同或是苯基,或R1和R2與其上鍵合的碳原子和基團R3和-CN一起形成式Ⅳa的化合物,
這里R是(C1-C6)-烷基、芐基或苯基,和R3是苯基,其是未取代或被(C1-C3)-烷基-O-單取代。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于制備滿足下列條件的式Ⅰ化合物,其中R1是(C1-C3)-烷基,被-O-CH3或-CH(CH3)-CH2-N-(CH3)-CH3雙取代的(C1-C3)-烷基,R2的含義與R1的相同或是苯基,或R1和R2與其上鍵合的碳原子和基團R3和-CN一起形成式Ⅳa的化合物,其中R是-CH3,R3是未取代的或被-O-CH3單取代的苯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于制備二甲基芐基氰或1-甲基-4-苯基哌啶-4-腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4之一或多項的方法,其中式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物選自由三甲胺、二甲基乙胺、三乙胺、三正丙胺、三異丙胺、三丁胺、三辛胺、三環(huán)己胺、三十六胺、二苯基甲胺、二甲基芐胺、二芐基甲胺、三芐胺、三苯胺、三甲基膦、三乙基膦、三正丙基膦、三丁基膦、三異丙基膦、三辛基膦和三苯基膦組成的該組中,優(yōu)選三辛胺、三辛基膦和三乙胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5之一或多項的方法,其中堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰,特別是氫氧化鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6之一或多項的方法,其中烷基化劑是(C1-C6)-烷基鹵,例如烷基氯、烷基溴、烷基氟或烷基碘,特別是甲基氯、乙基氯或丙基氯;硫酸(C1-C6)-二烷基酯,例如硫酸二甲基、二乙基、二丙基、二丁基、二戊基或二己基酯或二-(2-氯乙基)甲胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7之一或多項的方法,其中,每摩爾式Ⅱ化合物,使用2.1摩爾至2.4摩爾,特別是2.15摩爾至2.25摩爾的式Ⅲ烷基化劑,并且每摩爾式Ⅱ化合物,使用2.5摩爾至4摩爾,特別是2.8摩爾至3.2摩爾的堿。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8之一或多項的方法,其中,每100重量%的式Ⅱ化合物,使用0.5重量%至5重量%,特別是1重量%至2重量%的式Ⅴ和/或式Ⅵ化合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9之一或多項的方法,其中,烷基化反應(yīng)在20~100℃,優(yōu)選是30~40℃的溫度下進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求1~10之一或多項的方法,其包括附加地使用一種式Ⅶ和/或Ⅷ的化合物,
這里,R13至R20是相同的或不同的,并且各自獨立地是a)直鏈或支鏈的(C1-C20)-烷基,b)芐基或c)苯基,以及X-是陰離子。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法,其中式Ⅶ和/或Ⅷ的化合物是氯化甲基三辛銨、氫氧化甲基三辛銨、氯化甲基三辛酰銨、氫氧化甲基三辛酰銨、氯化乙基三辛銨、氯化乙基三辛基鏻和溴化十六烷基三丁基鏻,特別是氯化甲基三辛基銨。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12的方法,其中,每100摩爾式Ⅱ化合物,使用10摩爾至300摩爾,特別是100摩爾至300摩爾式Ⅶ和/或Ⅷ化合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求1~13之一或多項的方法,其中將式Ⅱ化合物溶解在一種溶劑中,該溶劑選自由(C5-C7)-脂族和(C6-C8)-環(huán)脂族烴,例如戊烷、2-甲基丁烷、已烷、2,2-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、庚烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、1,2-二甲基環(huán)己烷和1,3-二甲基環(huán)己烷;芳族烴,例如甲苯、二甲苯、乙苯和異丙基苯;芳族和脂族鹵代烴,例如氯苯、二氯甲烷、二氯丙烷和1,2-二氯乙烷;聚醚,例如乙二醇二丁醚、二甘醇乙基叔丁醚、聚乙二醇二丁醚、聚丙二醇二丁醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇二乙醚、聚丙二醇二乙醚和聚丙二醇甲醚;雜環(huán)烴,例如N-甲基吡咯烷酮和吡啶;醚,例如四氫呋喃、二丁基醚、甲基叔丁醚,以及碳酸二甲酯和二甲基亞砜組成的該組中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使式Ⅱ化合物烷基化的方法,其中與烷基化劑的反應(yīng)在堿和三烷基胺和/或三烷基膦的存在下進(jìn)行。
文檔編號C07C255/33GK1222505SQ9812557
公開日1999年7月14日 申請日期1998年12月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月17日
發(fā)明者G·科爾伯, H-W·弗萊明, R·雷納特 申請人:德國赫徹斯特馬里奧羅塞爾有限公司
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