專利名稱：制取高純度肌醇的離子膜法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及肌醇的提純方法及設(shè)備，特別是關(guān)于一種制備高純度肌醇的離子膜法及其使用的設(shè)備。
肌醇是一種生物素和類維生素B1作用的精細(xì)化工產(chǎn)品，是當(dāng)今緊俏的化妝品、減肥食品的活加劑和醫(yī)藥原料。現(xiàn)有的專利公開及工業(yè)上采用的生產(chǎn)方法可以分為(1)高壓水解重結(jié)晶法，(2)常壓催化水解結(jié)晶法；(3)高壓水解離子交換樹脂凈化結(jié)晶法。第一種方法沿于我國60年代小坊生產(chǎn)、工藝落后，收率低(約7％，以有機磷P2O5含量為32％的菲丁作為原料)，產(chǎn)品質(zhì)量難以達(dá)到出口級標(biāo)準(zhǔn)；第二種方法收率稍高(約8％)，但要消耗大量的多元醇，成本高，一般不用；第三種方法比較先進(jìn)，收率可達(dá)11.5％，但離子交換樹脂再生較困難，再生需用大量的酸堿，費用較大，且產(chǎn)生廢液造成二次污染。多數(shù)使用該法生產(chǎn)的廠家都不成功，推廣應(yīng)用有一定難度。還因離子交換樹脂交換量小而限制了規(guī)?；a(chǎn)，因此并非理想之工藝。
中國專利申請92105389.4公開了一種肌醇溶液的連續(xù)精制和低溫預(yù)濃縮的方法和設(shè)備。其方法主要包括肌醇溶液的精制和濃縮兩部分，精制部分主要利用肌醇不帶電的特點，采用電滲析的方法將正、負(fù)離子分離并通過過程水帶走而得含肌醇濃度較低的溶液；再利用半透膜截留濃縮肌醇液。然而，該方法中的電滲析溶液的精制處理部分技術(shù)要求甚高，在固定極性電場作用下，膜上出現(xiàn)極化結(jié)垢，使電滲析作用在短時期內(nèi)衰減，直到完全失去除鹽作用。為了解決這一問題，92105389.4專利申請采用稀釋肌醇處理液通過電滲析器，得低濃度純化肌醇液，由于純化肌醇液濃度低，必然給濃縮造成困難。該專利申請試圖用半透膜預(yù)濃縮的方法彌補其弊，但半透膜截留分子量為180的肌醇就我國目前膜材料的現(xiàn)狀來看，尚無成功的先例。
本發(fā)明的目的在于提供一種制取高純度肌醇的離子膜法及該方法使用的電滲析器。
本發(fā)明提出的制取高純度肌醇的離子膜法包括以下步驟1利用微乳精密過濾機進(jìn)行電滲液的前置處理；將脫色壓濾后的肌醇液壓入微孔精密過濾機，使肌醇液中的雜質(zhì)微粒脫水，自動下渣，微孔反吹再生一體化，一次性實現(xiàn)0.5um以上細(xì)菌等微細(xì)物質(zhì)濾除得無色清澈濾液；2將濾液送入電滲析器純化室，同時向濃化室和極室送入凈化水，在純化室內(nèi)得到純化的肌醇液流入接受罐待用，每運行30-60MIN后暫停給純化室輸送肌醇液轉(zhuǎn)而輸送凈化水；隨后5-8秒鐘后定時自控系統(tǒng)自動倒換電滲析器極板極性，使極垢脫溶出，經(jīng)短時間沖洗后，定時自控系統(tǒng)再將電滲析器極板極性和三通換向閥回復(fù)如初，以繼續(xù)純化肌醇液，實現(xiàn)長期穩(wěn)定高效運行；3將接受罐內(nèi)純化后的肌醇液進(jìn)行液膜蒸發(fā)、濃縮，并通過結(jié)晶和干燥得潔白無瑕肌醇精品。
本發(fā)明的上述方法采用的電滲析器是這樣構(gòu)成的，即它具有由夾具固定的正、負(fù)電極極極而形成的直流電場，在兩電極極板之間交替平行放置若干張陰離子膜和陽離子膜；其特征在于它具有能夠定時推動輸入三通換向閥以控制純化室肌醇液和凈化水互換、定時控制倒換極板極性、并同步使輸出三通換向閥換向、以便使沖洗廢液流入廢液收集罐的定時自動控制器；在陽離子膜和陰離子膜之間，由聚丙烯渦流填網(wǎng)式隔板間隔，組成若干純化室、濃化室和靠近兩極的極室，其中純化室的輸入管道相聯(lián)通，輸出管道相聯(lián)通，濃化室和極室的輸入管道相聯(lián)通，輸管道相聯(lián)通。
本發(fā)明的上述結(jié)構(gòu)可以通過附圖
進(jìn)一步說明。
附圖為本發(fā)明所指電滲析器的結(jié)構(gòu)示意圖。
參見附圖它具有由夾具固定的下、負(fù)電極板6、13而形成的直流電場，在兩極之間交替平行放置若干張陰離子膜9和陽離子膜10能夠完時推動三通換向閥4以控制純化室11肌醇液和凈化水互換，并在3-5秒鐘后倒換極板極性，使正極板帶負(fù)電，負(fù)極板帶正電，與此同步使另一三通換向閥14換向，以便沖洗廢液流入廢液收集罐16的定時自動控制器，三通閥A通過管道一端連接純化室，其余兩端分別與待純化肌醇液貯罐1和凈化水貯罐2連接。三通閥14一端連接純化室，其余兩端分別與純化后的肌醇液貯罐15和廢液收集罐16連接，在陰離子膜和陽離子膜之間由聚丙稀渦流填網(wǎng)式隔板7間隔，組成若干組純化室11、濃化室12和靠近兩極的極室8。濃化室和極室通過管道和閥門3上與凈化水貯罐2相連，下與廢液收集罐16相連，純化室間的輸入管道相通，輸出管道相同；濃化室和極室的進(jìn)出管道各自相通。
本發(fā)明所敘述的方法用四個實施例進(jìn)一步說明實例1經(jīng)過超濾處理后，得脫去可溶性蛋白質(zhì)和糖類的玉米浸泡液，用“分步沉淀復(fù)合堿法”中和得高純度膏狀菲丁，將含水約80％的膏狀菲丁真空吸入不銹鋼高壓管內(nèi)，在180℃的溫度下攪拌反應(yīng)6h，放入中和罐內(nèi)中和，然后壓濾，脫色，壓濾，濾液壓入微孔精密過濾機，使肌醇液中的雜質(zhì)微粒脫水，自動下渣，微乳反映再生一體化，一次性實現(xiàn)0.5um以上細(xì)菌等微細(xì)物質(zhì)濾除，得無色清澈濾液。濾液貯于高位待純化肌醇液貯罐1。待純化肌醇液放入電滲析器純化室11，同時將高位凈化水貯罐2中的凈化水放入濃化室12和極室8，經(jīng)過純化室得以純化的肌醇液流入貯罐15；流經(jīng)濃化室和極室后的濃化廢液流入廢液收集罐16。運行50min后，定時自動控制系統(tǒng)推動三通換向閥4暫停純化室肌醇液的輸送，轉(zhuǎn)而輸送凈化水。約5秒鐘后，電極板極性自動倒換，并同步推動另一三通換向閥14，使純化室出液管只與廢液收集罐相通，極垢脫溶出，流入廢液收集罐。經(jīng)3min脫溶沖洗后，完時自動控制系統(tǒng)再將電滲析器極板極性和兩個三通換向閥回復(fù)如初，再將肌醇液繼續(xù)送入純化室純化，并流入純化后的肌醇液貯罐。將純化后的肌醇液送入液膜蒸發(fā)器，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥后得純度為98％，熔點為224-225℃潔白無瑕肌醇，收率為肌醇理論值的87.5％。
實例2利用棉籽餅粕或草籽餅粕的脫毒廢水，經(jīng)脫除可溶性蛋白和糖類后，以先進(jìn)的“分步沉淀復(fù)合堿法”中和，得蛋白質(zhì)含量≤2％，淀粉含量遇碘無藍(lán)色反應(yīng)，有機磷含量PO≥32％的膏狀菲丁(含水量約75％)，用空氣壓縮機壓入不銹鋼高壓反應(yīng)管中，在200℃的溫度下攪拌反應(yīng)5h，利用內(nèi)壓，將反應(yīng)物送入中和罐中，中和、壓濾、脫色、壓濾、濾液壓入微孔精密過濾機，使肌醇液中的雜質(zhì)微粒脫水，自動下渣、微孔反應(yīng)吹再生，一次性濾除0.5um以上細(xì)菌等微細(xì)物質(zhì)，得無色清澈濾液，貯子高位肌醇液貯罐待用。肌醇液由高位貯罐放入電滲析器純化室，同時將凈化水放入濃化室和極室，運行60min后，室時自控系統(tǒng)推動三通換向閥將供給純化室的肌醇液轉(zhuǎn)換成凈化水，6秒后電極板極性自動轉(zhuǎn)換，并同步推動另一三通換向閥，使純化室出液管只與廢液收集罐相通，極垢脫溶出，流入廢液收集罐。經(jīng)3min脫溶洗滌后，室時自控系統(tǒng)再將電滲析器板板極性和兩只三通換向閥回復(fù)如初，繼續(xù)高效率純化肌醇液。純化后的肌醇液送入外熱式自然循環(huán)蒸發(fā)器蒸發(fā)，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥后得熔點為224.5-225.5℃，肌醇含量98％潔白亮晶晶的肌醇成品。收率為肌醇理論值的88％。
實例3取2.7T脫脂米糖粕(化驗菲丁C6H6O24P6Mg4CaK2*3H2O含量為10.5％)經(jīng)自配稀鹽酸，LZJ-I蛋白質(zhì)淀粉有機限溶劑率取(兩浸)，壓濾后的清澈濾液，以“分步沉淀復(fù)合堿法”中和，洗滌沉淀壓濾得1027.48Kg膏狀菲丁(其中干燥菲丁含量為318.52Kg，干燥菲丁中蛋白質(zhì)含量為1.5％，淀粉含量遇碘無藍(lán)色反應(yīng)，有機磷含量P2O5＝38.805％，收率是脫脂米糖粕菲丁含量的93.2％)，將1027Kg膏狀菲丁加水560Kg攪拌均勻后，真空吸入不銹鋼高壓反應(yīng)管，在220℃的溫度下攪拌反應(yīng)4h，利用內(nèi)壓，將反應(yīng)物送入中和罐中、中和、壓濾、脫色、壓濾，濾液壓入微孔精密過濾機過濾，得無清澈肌醇濾液。肌醇濾液通過上述定時自動控制極板極性轉(zhuǎn)換和三通向閥換向電滲析器離子膜脫鹽純化后，再產(chǎn)濃縮、結(jié)晶、干燥后，得熔點為224.5-225.5℃，肌醇含量98％，潔白晶亮的肌醇精品49.51Kg(它對于菲丁中肌醇理論含量的收率為94.8％；對于脫脂米糖粕中肌醇含量的收率為88.35％)。
實例4取500Kg市純玉米浸泡液生產(chǎn)的菲丁(經(jīng)化驗有機磷P2O5-23.5％蛋白質(zhì)含量8.2％，淀粉含量合格)，精制否得1676Kg含水量近80％的膏狀菲丁，經(jīng)化驗，干靠丁346.7Kg，有機磷含量PO＝32.2％，蛋白質(zhì)含量2％，淀粉含量合格，以有機磷計算，收率95％。以精制膏狀菲丁為原料，在不銹鋼高壓反應(yīng)管內(nèi)加溫230℃攪拌反應(yīng)3h，利用內(nèi)壓，將反應(yīng)物送入中和罐中，中和、壓濾、脫色、壓濾，濾液壓入微乳精密過濾機過濾，得無色清澈肌醇濾液，經(jīng)“定時自控制極極極性轉(zhuǎn)換和三通換向閥換向電滲析器”離子膜脫鹽純化后，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶、晶體烘干得熔點為224-225℃，肌醇含量98％的“透亮”潔白肌醇精品43.91Kg。于精制膏狀菲丁的收率為93.1％，對于市純菲丁的收率為88.4％。
本發(fā)明采用上述方法和設(shè)備提純肌醇，簡單易行，特別是采用定時(可調(diào))自動控制三通換向閥換向和電滲析器極板極性轉(zhuǎn)換系統(tǒng)，杜絕了極垢的產(chǎn)生，從而能提純不經(jīng)稀釋的高壓水解肌醇液，大大提高了設(shè)備純化肌醇液的產(chǎn)率、質(zhì)量和收率。此外，本發(fā)明只消耗少量電能即可高效率純化肌醇液，成本低，無酸堿廢液排放，從而徹底解決了肌醇生產(chǎn)的環(huán)境污染問題。
權(quán)利要求
1.種制取高純度肌醇的離子膜方法，其特征在于，包括以下步驟1利用微乳精密過濾機進(jìn)行電滲析液的前置處理將脫色壓濾后的肌醇液壓入微孔精密過濾機，使肌醇液中的雜質(zhì)微粒脫水，自動下渣，微乳反吹再生一體化，一次性實現(xiàn)0.5um以上細(xì)菌等微細(xì)物質(zhì)濾除，得無色清澈濾液；2.將濾液送入電滲析器純化室，同時向濃化室和極室送入凈化水，在純化室內(nèi)得到純化的肌醇液流入接受罐待用，每運行30-60MIN后，暫停給純化室輸送肌醇液，轉(zhuǎn)而輸送凈化水；5-8秒后，倒換電滲析器極性，使極垢脫溶出，經(jīng)短時間沖洗后，將電滲析器極板極性回復(fù)如初；3將接受罐內(nèi)純化后的肌醇液進(jìn)行液膜蒸發(fā)濃縮，并通過結(jié)晶和干燥得潔白無瑕肌醇精品。
2一種制取高純度肌醇離子膜法采用的電滲析器，具有由夾具(5)固定的正、負(fù)電極極板(6、13)而形成的直流電場，在兩電極極板之間交替平行放置若干張陰離子膜(9)和陽離子膜(10)，其特征在于它具有能夠定時推動輸入三通換向閥(4)、以控制純化室肌醇液和凈化水互換、定時控制倒換極板極性，并同步使輸出三通換向閥(14)換向，以便使沖洗廢液流入廢液收集罐(16)的定時自動控制器A，在陽離子和陰離子膜之間，由聚丙烯渦流填網(wǎng)式隔板(7)間隔，組成若干純化室(11)、濃化室(12)和靠近兩極的極室(8)，純化室的輸入管道相通、輸出管道相通，濃化室和極室的輸入管道相通、輸出管道相通。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種水解肌醇液脫色壓濾后，連續(xù)精密過濾、膜離子提純、液膜蒸發(fā)制取高純度肌醇的方法和設(shè)備。其中所述精密過濾是一次性濾除0.5um以上微細(xì)物質(zhì)，膜離子提純采用了定時倒換三通換向閥和極板極性自控技術(shù)實現(xiàn)長期穩(wěn)定運行的電滲析器。本發(fā)明提供的方法及設(shè)備能提高純化肌醇液的產(chǎn)率，質(zhì)量和收率，耗能小，無環(huán)境污染。
文檔編號C07C29/00GK1159441SQ9611748
公開日1997年9月17日 申請日期1996年3月12日 優(yōu)先權(quán)日1996年3月12日
發(fā)明者劉志炯 申請人:劉志炯