專利名稱：一種碳酸二甲酯的直接合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的制備方法，具體地指由二氧化碳及甲醇直接合成碳酸二甲酯的方法。
二氧化碳既是潛在的碳源又是溫室效應(yīng)等環(huán)境問(wèn)題的主要原因。眾多的研究者都在研究探討二氧化碳的綜合利用。美國(guó)專利3,657,310題為酯肪族碳酸酯的合成，公開(kāi)了由二氧化碳及堿金屬甲醇鹽反應(yīng)制得碳酸單甲酯的堿金屬鹽，再經(jīng)一鹵代甲烷的甲基化作用來(lái)制備碳酸二甲酯。這一方法因使用價(jià)格昂貴且危險(xiǎn)的金屬鈉和劇毒的一鹵代甲烷為原料而未能在工業(yè)上得到發(fā)展。另一種方法是美國(guó)專利，4,661,609題為乙二醇與碳酸二甲酯的共合成，公開(kāi)的酯交換法，即先將二氧化碳與環(huán)氧烷烴作用得環(huán)狀碳酸酯，再與甲醇經(jīng)酯交換反應(yīng)制得碳酸二甲酯。這種方法需歷經(jīng)兩步反應(yīng)和兩步分離過(guò)程，工藝過(guò)程復(fù)雜、制備成本高。
本發(fā)明的目的在于避免背景技術(shù)的不足之處，創(chuàng)造一種工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低、不產(chǎn)生二次環(huán)境污染的由二氧化碳直接合成碳酸二甲酯的方法，該方法既充分利用二氧化碳潛在的碳資源又解決了環(huán)境問(wèn)題，有十分廣闊的工業(yè)化前景。
本發(fā)明的目的通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到一種碳酸二甲酯的直接合成法，其特征在于，首先由鎂與甲醇反應(yīng)生成甲醇鎂，再在甲醇鎂作用下用二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)生成碳酸二甲酯，其反應(yīng)方程式如下
其工藝雜件如下(1)鎂含量占甲醇重量百分比的3～9％；(2)鎂與甲醇反應(yīng)的反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；(3)二氧化碳?jí)毫?0～50Kg/cm2(4)甲醇鎂作用下二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120～200℃(5)甲醇鎂作用下二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1～11小時(shí)本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明制備工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、操作方便、產(chǎn)物單一、成本低。
2、本發(fā)明制備過(guò)程不產(chǎn)生二次環(huán)境污染，原料來(lái)源豐富且充分利用二氧化碳這一潛在的碳資源。
3、本發(fā)明工業(yè)化前景好，目前碳酸二甲酯不但用作甲基化、羰基化試劑及有機(jī)合成中間體，而且還可作為一種新型的燃油添加劑來(lái)使用，它可以替代甲基叔丁基醚，并在提高燃油辛烷值及含氧量方面頗見(jiàn)成效。
因此，本發(fā)明有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例1稱取金屬鎂10克，加入高壓釜中與200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反應(yīng)1小時(shí)，特冷卻后通入30Kg/cm2的二氧化碳?xì)怏w，在180℃下反應(yīng)5小時(shí)，冷卻，排除余氣，經(jīng)蒸餾分離得產(chǎn)品，碳酸二甲酯收率為二氧化碳原料氣的16.4％(摩爾比)。
實(shí)施例2稱取金屬鎂5克，加入高壓釜中與200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反應(yīng)1小時(shí)，待冷卻后通入30Kg/cm2的二氧化碳?xì)怏w，在140℃下反應(yīng)2小時(shí)，冷卻，排除條氣，經(jīng)蒸餾分離得產(chǎn)品，碳酸二甲酯收率為二氧化碳原料氣的4.46％(摩爾比)。
實(shí)施例3稱取金屬鎂13克，加入高壓釜中與200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反應(yīng)1小時(shí)，待冷卻后通入10Kg/cm2的二氧化碳?xì)怏w，在200℃下反應(yīng)8小時(shí)，冷卻，排除余氣，經(jīng)蒸餾分離得產(chǎn)品，碳酸二甲酯收率為二氧化碳原料氣的15.9％(摩爾比)。
實(shí)施例4稱取金屬鎂10克，加入高壓釜中與200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反應(yīng)1小時(shí)，待冷卻后通入50Kg/cm2的二氧化碳?xì)怏w在160℃下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻，排除余氣，經(jīng)蒸餾分離得產(chǎn)品，碳酸二甲酯收率為二氧化碳原料氣的10.1％(摩爾比)。
權(quán)利要求
1.一種碳酸二甲酯的直接合成法，其特征在于，首先由鎂與甲醇反應(yīng)生成甲醇鎂，再在甲醇鎂作用下用二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)生成碳酸二甲酯，其反應(yīng)方程式如下其工藝條件如下(1)鎂含量占甲醇重量百分比的3～9％；(2)鎂與甲醇反應(yīng)的反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)；(3)二氧化碳?xì)怏w壓力為10～50Kg/cm2；(4)甲醇鎂作用下二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120～200℃；(5)甲醇鎂作用下二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1～11小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以二氧化碳這一潛在的碳資源為基本原料合成碳酸二甲酯的方法，它首先由鎂與甲醇反應(yīng)生成甲酸鎂，再在甲醇鎂作用下用二氧化碳與甲醇進(jìn)行氣液反應(yīng)成碳酸二甲酸。該方法的工藝條件是鎂含量占甲醇重量百分比的3～9％；鎂與甲醇反應(yīng)的反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)；二氧化碳?xì)怏w壓力為10～50kg/cm
文檔編號(hào)C07C69/96GK1131660SQ9512005
公開(kāi)日1996年9月25日 申請(qǐng)日期1995年11月27日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月27日
發(fā)明者江琪, 林齊合, 黃仲濤 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)