生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，解決了現(xiàn)有氧化塔存在的塔內(nèi)液位不穩(wěn)定、安全性差、尾氣中一氧化氮含量高、控制難度高的問題。技術(shù)方案包括塔體，所述塔體由下至上分為加溫區(qū)、反應(yīng)區(qū)、亞冷區(qū)和冷卻區(qū)，所述反應(yīng)區(qū)、亞冷區(qū)和冷卻區(qū)內(nèi)均設(shè)有冷卻水盤管和塔壁上冷卻水夾套，所述加溫區(qū)設(shè)有氧化氣進(jìn)口，反應(yīng)區(qū)設(shè)有硫醚進(jìn)料點、冷卻區(qū)上段設(shè)有尾氣出口，所述亞冷區(qū)位于液面以下的位置設(shè)有亞砜出口，所述亞冷區(qū)上段設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、可靠性好、塔內(nèi)液位穩(wěn)定，氧化溫度低，無氣相反應(yīng)發(fā)生、尾氣中一氧化氮含量低。
【專利說明】生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種化工行業(yè)的反應(yīng)塔，具體的說是一種生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔。

【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)上比較成熟的二甲基亞砜(簡稱亞砜)生產(chǎn)主要是以硫化氫(或二硫化碳)與甲醇為原料在催化劑的作用下合成二甲基硫醚(簡稱硫醚)，硫醚再與氧化氣(氧氣與氧化氮的混合氣，氧化氮為二氧化氮或者是一氧化氮與二氧化氮的混合氣)進(jìn)行氧化反應(yīng)生成亞砜。
[0003]現(xiàn)有的硫醚氧化塔存以下以問題:(1)亞砜出口設(shè)置在塔底，一般都在塔外設(shè)置一倒U型管，亞砜經(jīng)塔底亞砜出口，再經(jīng)倒U型管排出氧化塔。如果出料管堵塞或者塔壓波動，都會造成塔內(nèi)液位不穩(wěn)定(甚至空塔)；(2)尾氣中一氧化氮含量高，造成后續(xù)尾氣處理工序困難；(3)氧化溫度高，溫度達(dá)75V以上，易造成氣相反應(yīng)的發(fā)生，因而發(fā)生爆炸的風(fēng)險較高。(5)反應(yīng)區(qū)溫控難度較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實用新型的目的是為了解決上述技術(shù)問題，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、可靠性好、塔內(nèi)液位穩(wěn)定，氧化溫度低，無氣相反應(yīng)發(fā)生、尾氣中一氧化氮含量低的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔。
[0005]技術(shù)方案包括塔體，所述塔體由下至上分為加溫區(qū)、反應(yīng)區(qū)、亞冷區(qū)和冷卻區(qū)，所述反應(yīng)區(qū)、亞冷區(qū)和冷卻區(qū)內(nèi)均設(shè)有冷卻水盤管和塔壁上冷卻水夾套，所述加溫區(qū)設(shè)有氧化氣進(jìn)口，反應(yīng)區(qū)設(shè)有硫醚進(jìn)料層、冷卻區(qū)上段設(shè)有尾氣出口，所述亞冷區(qū)位于液面以下的位置設(shè)有亞砜出口，所述亞冷區(qū)上段設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口。
[0006]所述亞諷出口位于液面以下100?500_。
[0007]所述亞冷區(qū)上段塔內(nèi)設(shè)有氣體分布器，所述壓縮空氣進(jìn)口與所述氣體分布器連接。
[0008]所述亞冷區(qū)下段設(shè)有填料層。
[0009]所述填料層的厚度為300mm?500mm。
[0010]所述反應(yīng)區(qū)下段具有不同垂直高度的上、下兩層硫醚進(jìn)料點。
[0011]所述下硫醚進(jìn)料層距離加溫區(qū)頂面的垂直距離為150mm?300mm，上硫醚進(jìn)料層與下硫醚進(jìn)料層的垂直高度差在300mm?600mm。
[0012]所述加溫區(qū)溫度控制在43?55°C之間，所述反應(yīng)區(qū)的溫度控制在38?50°C之間；所述亞冷區(qū)的溫度控制在35?47°C之間；所述冷卻區(qū)的溫度控制在28?38°C之間。
[0013]所述加溫區(qū)塔壁上設(shè)有熱水夾套。
[0014]發(fā)明人對現(xiàn)有硫醚氧化塔存在的問題進(jìn)行深入分析，并對其進(jìn)行了改進(jìn)，首先將亞砜出口由塔底改至亞冷區(qū)的液面以下位置，通過使亞砜出口上移至液平面下，可以有效解決塔內(nèi)液位不穩(wěn)定的問題，也無需使用倒U型管，避免倒U型管堵塞問題的發(fā)生。優(yōu)選所述亞砜出口距離塔內(nèi)液面100?500mm，距離過大則塔內(nèi)液位偏高，使得尾氣的分離空間偏小，過小則塔內(nèi)液位偏低，使得反應(yīng)母液量偏少，不利于二氧化氮的吸收與反應(yīng)；同時發(fā)明人在亞冷區(qū)上段增設(shè)壓縮空氣進(jìn)口，通入空氣可使鼓泡而出的尾氣中的一氧化氮與空氣中的氧氣進(jìn)一步發(fā)生氧化反應(yīng)，使尾氣中一氧化氮含量下降，為后續(xù)的尾氣處理提供方便，同時空氣中的氮氣降低了尾氣中二氧化氮與硫醚的濃度，減小氣相反應(yīng)的發(fā)生，增加了氧化過程的安全性。為了保證進(jìn)入塔內(nèi)壓縮空氣的均勻分布，將壓縮空氣進(jìn)口與氣體分布器連接，通過氣體分布器使壓縮空氣與尾氣均勻混合，快速充分反應(yīng)。
[0015]進(jìn)一步的，發(fā)明人在亞冷區(qū)下段增設(shè)填料層，使來自反應(yīng)區(qū)的氣液混合物在經(jīng)過填料層時，氣體在填料層的幫助下更好地由液體中析出，提高氣液分離效果，所述填料層可以選不銹鋼鮑爾環(huán)填料。所述填料層的高度優(yōu)選控制在300mm?500mm,填料層厚度過大會加大氣體的壓降，填料層厚度過小則不能保證氣液的分離效果，使得排出亞砜中二氧化氮含量偏大，加大后續(xù)工序的負(fù)荷。
[0016]進(jìn)一步的，由于反應(yīng)區(qū)為反應(yīng)發(fā)生區(qū)，其溫度控制難度大，為了保證溫度控制在設(shè)計范圍內(nèi)，在原有控制手段不變的前提下，發(fā)明人提供了一個新增加的控溫手段，即在反應(yīng)區(qū)下段設(shè)置不同垂直高度的上、下兩層硫醚進(jìn)料點。正常生產(chǎn)時，上下硫醚進(jìn)料層同時進(jìn)料，在生產(chǎn)中經(jīng)常會由于上游工序的影響而導(dǎo)致氧化塔反應(yīng)區(qū)溫度升高，這樣可以就利用上硫醚進(jìn)料層來調(diào)整硫醚的進(jìn)料量，減少氧化反應(yīng)的進(jìn)行，從而減小反應(yīng)放出的熱量，從而達(dá)到降低塔溫的目的?？筛鶕?jù)反應(yīng)區(qū)的溫度來控制上硫醚進(jìn)料層的進(jìn)料量，如反應(yīng)區(qū)的溫度過高，則可關(guān)小上硫醚進(jìn)料層，使進(jìn)料量下降，必要時還可以全關(guān)，反之則可打開上硫醚進(jìn)料層。通過上述結(jié)構(gòu)及簡單調(diào)節(jié)方法，可以增加另一有效的調(diào)節(jié)和控制反應(yīng)區(qū)溫度的方法，避免反應(yīng)區(qū)內(nèi)溫度波動過大帶來的安全問題。
[0017]發(fā)明人還對各區(qū)溫度進(jìn)行調(diào)整，各區(qū)溫度整體下降，溫度的控制可通過調(diào)整各區(qū)內(nèi)設(shè)置的冷卻水盤管和冷卻水夾套的冷卻水進(jìn)水量來控制，反應(yīng)區(qū)的最高溫度控制在50°C以下，避免過熱導(dǎo)致氣相反應(yīng)的發(fā)生及爆炸的危險。
[0018]有益效果:
[0019]本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、可對現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行簡單改造即可產(chǎn)生明顯的技術(shù)效果，塔內(nèi)液位穩(wěn)定，氧化溫度低，無氣相反應(yīng)發(fā)生、尾氣中一氧化氮含量低，安全性好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]其中，1-塔體、2-冷卻水盤管、3-氧化氣進(jìn)口、4-尾氣出口、5.1_上硫醚進(jìn)料點、5.2-下硫醚進(jìn)料點、6-壓縮空氣進(jìn)口、7-亞砜出口、8_空氣氣體分布器、9-填料層、10-熱水夾套、11-冷卻水夾套、12-除沫器、13-氧化氣氣體分布器。A-氧化氣、B-硫醚、C-亞砜、D-壓縮空氣、E-尾氣、F-加溫區(qū)、G-反應(yīng)區(qū)、H-亞冷區(qū)、1-冷卻區(qū)。

【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步解釋說明:
[0023]參見圖1,塔體由下至上依次為加溫區(qū)F、反應(yīng)區(qū)G、亞冷區(qū)H和冷卻區(qū)I,所述反應(yīng)區(qū)G、亞冷區(qū)Η和冷卻區(qū)I內(nèi)均設(shè)有冷卻水盤管，塔壁上設(shè)有冷卻水夾套11，所述加溫區(qū)內(nèi)設(shè)有氧化氣氣體分布器13和塔壁上的熱水夾套10。
[0024]所述加溫區(qū)F設(shè)有與氧化氣氣體分布器13連接的氧化氣進(jìn)口 3，所述反應(yīng)區(qū)G下段具有不同垂直高度的上硫醚進(jìn)料層5.1和下硫醚進(jìn)料層5.2，所述下硫醚進(jìn)料層5.2距離加溫區(qū)F頂面的垂直距離為150mm?300mm,上硫醚進(jìn)料層5.1與下硫醚進(jìn)料層5.2的垂直高度差在300mm?600mm之間。冷卻區(qū)I上段設(shè)有尾氣出口 4，所述亞冷區(qū)Η位于液面以下的位置設(shè)有亞砜出口 7，距離液面100?500mm。所述亞冷區(qū)Η上段設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口 6，所述壓縮空氣進(jìn)口 6與空氣氣體分布器8連接。所述亞冷區(qū)Η下段設(shè)有填料層9，所述填料層9的厚度為300_?500mm。
[0025]工作原理:
[0026]氧化氣(氧氣與氧化氮的混合氣，所述氧化氮為二氧化氮或者是一氧化氮與二氧化氮的混合氣)A經(jīng)氧化氣進(jìn)口 3和氧化氣氣體分布器13進(jìn)入氧化塔內(nèi)，在塔內(nèi)均勻分布，在加溫區(qū)內(nèi)升溫，隨后進(jìn)入反應(yīng)區(qū)G，硫醚經(jīng)上、下硫醚進(jìn)料層5.1,5.2進(jìn)入反應(yīng)區(qū)G下段，二者在反應(yīng)區(qū)G內(nèi)順流接觸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成亞砜，反應(yīng)后的氣液混合物上升進(jìn)入亞冷區(qū)Η下段的填料層9，在填料的作用下，氣液迅速分離，氣體在亞冷區(qū)Η液面鼓泡上升形成尾氣，分離的液體亞砜從液面以下的亞砜出口 7排出氧化塔(無需使用倒U型管)，從塔體上部亞冷區(qū)Η排出亞砜可以很好的保證塔內(nèi)液位的穩(wěn)定。壓縮空氣(壓力為0.2MPa?0.5MPa表壓)經(jīng)過位于亞冷區(qū)Η上段壓縮空氣進(jìn)口 6再經(jīng)空氣氣體分布器8均勻分布于塔內(nèi)并在冷卻區(qū)I與上升的尾氣均勻混合并發(fā)生反應(yīng)，降低尾氣中的一氧化氮含量，經(jīng)壓縮空氣處理后的尾氣經(jīng)過除沫器8除去霧沫后通過冷卻區(qū)I上段的尾氣出口 4排出氧化塔。
[0027]所述加溫區(qū)F的塔壁上設(shè)有熱水夾套10用于加熱塔底物料，保證加溫區(qū)F溫度維持在43— 55 °C之間；
[0028]其它各區(qū)均設(shè)有冷卻水盤管2和塔壁上的冷卻水夾套11用于控制反應(yīng)溫度及為反應(yīng)后的氣液混合物降溫，反應(yīng)區(qū)G可采用分段(三段或者多段)冷卻、單獨溫控的方法來保證反應(yīng)區(qū)的溫度維持在38?50°C之間；亞冷區(qū)Η的溫度維持在35?47°C之間；冷卻區(qū)I的溫度維持在28?38°C之間。
[0029]當(dāng)反應(yīng)區(qū)G的溫度超過50°C時，可將上硫醚進(jìn)料點5.1的流量減少，當(dāng)反應(yīng)區(qū)G的溫度超過55°C時，可關(guān)閉上硫醚進(jìn)料點5.1至塔內(nèi)溫度回復(fù)至設(shè)定溫度內(nèi)，避免溫度過高帶來的爆炸風(fēng)險。
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，包括塔體，所述塔體由下至上分為加溫區(qū)、反應(yīng)區(qū)、亞冷區(qū)和冷卻區(qū)，所述反應(yīng)區(qū)、亞冷區(qū)和冷卻區(qū)內(nèi)均設(shè)有冷卻水盤管和塔壁上冷卻水夾套，所述加溫區(qū)設(shè)有氧化氣進(jìn)口，反應(yīng)區(qū)設(shè)有硫醚進(jìn)料、冷卻區(qū)上段設(shè)有尾氣出口，其特征在于，所述亞冷區(qū)位于液面以下的位置設(shè)有亞砜出口，所述亞冷區(qū)上段設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述亞砜出口位于液面以下100?500mm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述亞冷區(qū)上段塔內(nèi)設(shè)有氣體分布器，所述壓縮空氣進(jìn)口與所述氣體分布器連接。
4.如權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述亞冷區(qū)下段設(shè)有填料層。
5.如權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述填料層的厚度為 300mm ?500mm。
6.如權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述反應(yīng)區(qū)下段具有不同垂直高度的上、下兩層硫醚進(jìn)料點。
7.如權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述下硫醚進(jìn)料層距離加溫區(qū)頂面的垂直距離在150mm?300mm之間，上硫醚進(jìn)料層與下硫醚進(jìn)料層的垂直高度差在300mm?600mm之間。
8.如權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述加溫區(qū)溫度控制在43?55°C之間，所述反應(yīng)區(qū)的溫度控制在38?50°C之間；所述亞冷區(qū)的溫度控制在35?47°C之間；所述冷卻區(qū)的溫度控制在28?38°C之間。
9.如權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)二甲基亞砜用硫醚氧化塔，其特征在于，所述加溫區(qū)塔壁上設(shè)有熱水夾套。
【文檔編號】C07C315/02GK204182376SQ201420611345
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】盧紅波, 田文慧, 劉守信 申請人:武漢江漢化工設(shè)計有限公司