一種檸檬酸三乙酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檸檬酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟：以檸檬酸、無水乙醇為原料；將食用檸檬酸加水配制成30-40%濃度的檸檬酸水溶液；再將一定量的無水乙醇溶液，加入到檸檬酸溶液中，控制流量，邊攪拌，同時(shí)加熱，溫度控制在85℃以下；在上述制得的酯化溶液中，再加入少許氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.5-7.0；用無離子水對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌2-4次；將酯化的上述溶液，通過顆?；钚蕴窟M(jìn)行濾色，用抽濾泵抽濾，即進(jìn)行灌裝。本發(fā)明是用檸檬酸與乙醇在按一定配料比例下進(jìn)行酯化反應(yīng)，通過中和、水洗、脫色、過濾后制得成品，不使用催化劑，工藝簡(jiǎn)單，耗能低，無污染，成本低。
【專利說明】_種梓檬酸三乙酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于工業(yè)助劑領(lǐng)域，具體涉及一種檸檬酸三乙酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]檸檬酸酯類產(chǎn)品是目前國際公認(rèn)的無毒“綠色”環(huán)保塑料增塑劑，廣泛應(yīng)用于食品及醫(yī)藥儀器包裝、化妝品、日用品、玩具、軍用品等，具有相溶性好、增塑效率高、無毒、易被生物降解和揮發(fā)性小等優(yōu)點(diǎn)，而且耐光性和耐水性優(yōu)良，在樹脂中有抗震性，具有不滋長(zhǎng)霉菌等優(yōu)點(diǎn)。顯然，是DOP系列塑料增塑劑的理想替代品。
[0003]目前，檸檬酸酯類產(chǎn)品的制備方法是將檸檬酸與相應(yīng)的醇在相應(yīng)催化劑存在的條件下，通過控制反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間，獲得相應(yīng)的半成品，最后通過提純獲得較純的酯類產(chǎn)品。但僅控制反應(yīng)時(shí)間很難較好的控制反應(yīng)終點(diǎn)，而且不同季節(jié)反應(yīng)時(shí)間也有相應(yīng)的變化，易造成反應(yīng)副反應(yīng)多，反應(yīng)不充分，導(dǎo)致產(chǎn)物的收率低；另外，因終點(diǎn)控制不好，容易造成產(chǎn)品質(zhì)量問題:產(chǎn)品有效期短；易酸化；而且提純步驟需要嚴(yán)格控制，否則制備的產(chǎn)品顏色較差，發(fā)黃且暗淡。顯然，需要在控制反應(yīng)終點(diǎn)，減少副反應(yīng)的發(fā)生以及脫色環(huán)節(jié)進(jìn)行改進(jìn)。
[0004]檸檬酸三乙酯主要用于食品包裝、制藥、日化產(chǎn)品等行業(yè)，具有無毒、抗菌、作為環(huán)保增塑劑，具有增塑能力強(qiáng)，透明度高，耐低溫性等優(yōu)點(diǎn)，在歐美發(fā)達(dá)國家應(yīng)用比較廣泛。制備檸檬酸三乙酯通常需要使用催化劑，來提高酯化。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明提供一種檸檬酸三乙酯的制備方法，不加催化劑，生產(chǎn)制備工藝簡(jiǎn)單，耗能低，沒有污染的檸檬酸三乙酯的制備方法。
[0006]工藝原理如下:C6H807+3C2H50H— C12H2007+3H20
技術(shù)方案:一種檸檬酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟:
A、以檸檬酸、無水乙醇為原料；
B、將食用檸檬酸加水配制成30-40%濃度的檸檬酸水溶液；
C、再將一定量的無水乙醇溶液，加入到檸檬酸溶液中，控制流量，邊攪拌，同時(shí)加熱，溫度控制在85°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少許氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.5-7.0 ；
E、用無離子水對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌2-4次；
F、將酯化的上述溶液，通過顆?；钚蕴窟M(jìn)行濾色，用抽濾泵抽濾，即進(jìn)行灌裝。
[0007]作為優(yōu)化:所述步驟B中，食用檸檬酸加水配制成37%濃度的檸檬酸水溶液。
[0008]作為優(yōu)化:所述步驟C中，溫度控制在76°C。
[0009]作為優(yōu)化:所述步驟D中，pH值為6.7。
[0010]作為優(yōu)化:所述步驟E中，無離子水洗滌3次。
[0011]有益效果:本發(fā)明是用檸檬酸與乙醇在按一定配料比例下進(jìn)行酯化反應(yīng)，通過中和、水洗、脫色、過濾后制得成品，不使用催化劑，工藝簡(jiǎn)單，耗能低，無污染，成本低。
[0012]由于本發(fā)明中，原材料檸檬酸水溶液和無水乙醇按一定比例直接發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)過程中，只生產(chǎn)檸檬酸三乙酯，原材料利用率達(dá)到100%，比原有的利用率提高10%。
[0013]本發(fā)明嚴(yán)格控制反應(yīng)終點(diǎn)，減少不必要的副反應(yīng)，防止反應(yīng)不充分或反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)造成的產(chǎn)品質(zhì)量及成本的浪費(fèi)；通過對(duì)工藝步驟的溫度控制盡可能的減少副反應(yīng)帶來的危害；通過選擇較好的脫色設(shè)備對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行脫色處理獲得了理想的無色透明的液體產(chǎn)品；產(chǎn)品質(zhì)量超過國家標(biāo)準(zhǔn):酸值更是控制到0.2左右(國家標(biāo)準(zhǔn)1.0)。產(chǎn)品經(jīng)過長(zhǎng)期存放，穩(wěn)定性均超過同類產(chǎn)品。
[0014]本工藝產(chǎn)品可達(dá)到的技術(shù)指標(biāo):檸檬酸三乙酯含量彡99.6%，酸值< 0.2%，水份< 0.1%，重金屬(以 Pb 計(jì))(0.0001%。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0016]具體實(shí)施例1:
一種檸檬酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟:
A、以檸檬酸、無水乙醇為原料；
B、將食用檸檬酸加水配制成30%濃度的檸檬酸水溶液；
C、再將一定量的無水乙醇溶液，加入到檸檬酸溶液中，控制流量，邊攪拌，同時(shí)加熱，溫度控制在85°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少許氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.5 ；
E、用無離子水對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌2次；
F、將酯化的上述溶液，通過顆?；钚蕴窟M(jìn)行濾色，用抽濾泵抽濾，即進(jìn)行灌裝。
[0017]具體實(shí)施例2:
一種檸檬酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟:
A、以檸檬酸、無水乙醇為原料；
B、將食用檸檬酸加水配制成40%濃度的檸檬酸水溶液；
C、再將一定量的無水乙醇溶液，加入到檸檬酸溶液中，控制流量，邊攪拌，同時(shí)加熱，溫度控制在85°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少許氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為7.0 ；
E、用無離子水對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌4次；
F、將酯化的上述溶液，通過顆粒活性炭進(jìn)行濾色，用抽濾泵抽濾，即進(jìn)行灌裝。
[0018]具體實(shí)施例3:
一種檸檬酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟:
A、以檸檬酸、無水乙醇為原料；
B、將食用檸檬酸加水配制成37%濃度的檸檬酸水溶液；
C、再將一定量的無水乙醇溶液，加入到檸檬酸溶液中，控制流量，邊攪拌，同時(shí)加熱，溫度控制在76°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少許氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.7 ；
E、用無離子水對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌3次；
F、將酯化的上述溶液，通過顆?；钚蕴窟M(jìn)行濾色，用抽濾泵抽濾，即進(jìn)行灌裝。
【權(quán)利要求】
1.一種檸檬酸三乙酯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: A、以檸檬酸、無水乙醇為原料； B、將食用檸檬酸加水配制成30-40%濃度的檸檬酸水溶液； C、再將一定量的無水乙醇溶液，加入到檸檬酸溶液中，控制流量，邊攪拌，同時(shí)加熱，溫度控制在85°C以下； D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少許氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.5-7.0 ； E、用無離子水對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌2-4次； F、將酯化的上述溶液，通過顆粒活性炭進(jìn)行濾色，用抽濾泵抽濾，即進(jìn)行灌裝。
2.如權(quán)利要求1所述的檸檬酸三乙酯的制備方法，其特征在于:所述步驟B中，食用檸檬酸加水配制成37%濃度的檸檬酸水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的檸檬酸三乙酯的制備方法，其特征在于:所述步驟C中，溫度控制在76 °C。
4.如權(quán)利要求1所述的檸檬酸三乙酯的制備方法，其特征在于:所述步驟D中，pH值為6.7。
5.如權(quán)利要求1所述的檸檬酸三乙酯的制備方法，其特征在于:所述步驟E中，無離子水洗滌3次。
【文檔編號(hào)】C07C69/704GK104447326SQ201410798851
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】姚建飛, 朱碧君, 姚佼 申請(qǐng)人:南通市飛宇精細(xì)化學(xué)品有限公司