一種陽離子嫩黃7gl的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，(1)3-甲基苯駢噻唑腙的合成，A甲基化：取2-氨基苯駢噻唑、二氯乙烷、催化劑一，攪拌打漿，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入總時間為60-100分鐘，然后升溫到60～70℃反應(yīng)1-2小時反應(yīng)到終點，再加入水升溫回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完畢得到含有如式1中間體的水溶液；B縮合：在式1中間體溶液中，先加入的催化劑二，調(diào)整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反應(yīng)4-5小時，反應(yīng)結(jié)束后降溫過濾得到含有式2中間體3-甲基苯駢噻唑腙，(2)2-氯甲基苯駢咪唑的合成：(3)染料合成。本發(fā)明的制備方法收率高、費(fèi)用低、環(huán)保無污染。
【專利說明】一種陽離子嫩黃7GL的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，尤其是一種陽離子嫩黃7GL的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 陽離子嫩黃7GL(堿性黃24)屬于一種陽離子染料，是紡織染料的一種，又稱堿性 染料和鹽基染料。溶于水中呈陽離子狀態(tài)，主要用于腈綸纖維染色。也可與蛋白質(zhì)分子以 鹽堿相結(jié)合。陽離子染料可溶于水，在水溶液中電離，生成帶陽電荷的有色離子的染料。染 料的陽離子能與織物中第三單體的酸性基團(tuán)結(jié)合而使纖維染色，是腈綸纖維染色的專用染 料，具有強(qiáng)度高、色光鮮艷、耐光牢度好等優(yōu)點。
[0003] 目前，陽離子嫩黃7GL通常的制備方法的流程所示：
[0004] 1) 3-甲基苯駢噻唑腙的合成：
[0005] 甲基化：在甲基化釜內(nèi)加入氯仿250kg，再加入2-氨基苯駢噻唑37. 5kg加熱到 60-61°C，攪拌15分鐘，使2-氨基苯駢噻唑溶解成為透明的溶液，冷卻到40°C加入硫酸二甲 脂30kg，然后升溫到60?61°C反應(yīng)1小時，再加入125kg的水升溫回收氯仿，回收到98°C 氯仿回收完畢得到含有如式1中間體的水溶液，

【權(quán)利要求】
1. 一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 3-甲基苯駢噻唑腙的合成，包括以下步驟： A甲基化：取2-氨基苯駢噻唑、二氯乙烷、催化劑一，攪拌打楽，于30?35°C加入硫酸 二甲脂，加入總時間為60-100分鐘，然后升溫到60?70°C反應(yīng)1-2小時反應(yīng)到終點，再加 入水升溫回收二氯乙烷，回收到90°C，二氯乙烷回收完畢得到含有如式1中間體的水溶液；
B縮合：在式1中間體溶液中，先加入的催化劑二，調(diào)整pH2-4,再加入水合肼于98?99°C反應(yīng)4-5小時，反應(yīng)結(jié)束后降溫過濾得到含有式2中間體3-甲基苯駢噻唑腙，
(2) 2-氯甲基苯駢咪唑的合成： 以鄰苯二胺為起始原料經(jīng)過成環(huán)反應(yīng)生成的2-氯甲基苯駢咪唑； (3) 染料合成：3_甲基苯駢噻唑腙和2-氯甲基苯駢咪唑一起經(jīng)過縮合、甲基化、鹽析、 過濾、溶解、精制、鹽析、過濾得到陽離子嫩黃7GL。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于：所述的2-氯 甲基苯駢咪唑的合成：按照每千克鄰苯二胺、1-3L水、3-5千克鹽酸、1-2千克二氯醋酸甲脂 的配比投入到反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行升溫回流反應(yīng)，在95-120°C反應(yīng)4-8小時得到含有式3中間體 2-氯甲基苯駢咪唑溶液；
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于：所述的（3)染 料合成包括以下步驟： C母體合成：含有式2中間體3-甲基苯駢噻唑腙加入含有式3中間體2-氯甲基苯駢 咪唑溶液，然后一起投入縮合反應(yīng)釜內(nèi)，2-氯甲基苯駢咪唑與3-甲基苯駢噻唑腙的摩爾比 為1:1-1. 05,再以1 :3-5的體積比加水調(diào)整體積；然后升溫，于90-KKTC反應(yīng)1個小時，反 應(yīng)過程中必須維持酸性環(huán)境；反應(yīng)結(jié)束后降溫、過濾，得到含有式4的母體濾餅；
D染料合成：含有式4的母體濾餅投入反應(yīng)釜內(nèi)，按1 :2-3的體積比加水打漿，再加入 氧化鎂，使反應(yīng)過程中pH值要維持在7-8,于30-40°C滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1 :4 的分子比，滴完后反應(yīng)2小時；再于40-50°C第二次滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1 :2的 分子比，滴完后反應(yīng)2小時；再升溫到50-60°C反應(yīng)1個小時，反應(yīng)到終點后加入鹽酸調(diào)pH =2,然后再升溫到90°C以上保溫1小時，然后鹽析、過濾、溶解、精制、鹽析、過濾得到陽離 子嫩黃7GL，
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于： 所述的A甲基化中：每千克2-氨基苯駢噻唑中，加入二氯乙烷10-12L和硫酸二甲脂 0. 7-0. 8kg，加入的水的量為加入的二氯乙烷的1. 2-1. 5倍。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于：所 述的B縮合中：加入的水合肼與式1中間體的摩爾比為1 :1.05-1. 1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于：所 述的催化劑一的加入量為2-氨基苯駢噻唑的1-2%。。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于：所述的催化 劑一為金屬氧化物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種陽離子嫩黃7GL的制備方法，其特征在于：所 述催化劑二為堿溶液。
【文檔編號】C07D417/12GK104403365SQ201410673299
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】劉晨義, 員海峽, 劉仁義, 師阿麗 申請人:劉晨義