一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，季戊四醇由甲醛、乙醛和氫氧化鉀制備而成，其中甲醛、乙醛和氫氧化鉀的摩爾比為(4.5-12)：1：(1.1-1.5)。本發(fā)明鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，簡單可行，無設備堵塞現(xiàn)象，收率高，季戊四醇系列產(chǎn)品的反應轉(zhuǎn)化率達到98％以上，總收率能達到95％；產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)(含量≥98.0％，灰份≤0.03％，鉑鈷色色度≤50)；副產(chǎn)物甲酸鉀純度大于96％，并能達到鉆井液用甲酸鉀要求，附加值高，生產(chǎn)工藝的整體經(jīng)濟性好；母液全部封閉循環(huán)，對環(huán)境友好無污染。
【專利說明】一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，具體涉及一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)外季戊四醇的生產(chǎn)路線基本上都是采用甲醛與乙醛在氫氧化鈉或氫氧化鈣作催化劑進行反應制取。此種生產(chǎn)工藝存在如下問題:1、鈉法工藝雖然技術(shù)成熟，但是要在母液全循環(huán)的條件下生產(chǎn)，勢必很難將副產(chǎn)品甲酸鈉的品質(zhì)做到95— 98%，以適應市場的需要；2、鈣法工藝還不算成熟穩(wěn)定，操作步驟復雜，甲酸鈣易結(jié)晶析出堵塞設備和管道現(xiàn)象嚴重，且母液一旦全循環(huán)勢必直接影響季戊四醇產(chǎn)品的品質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鈉法和鈣法存在的上述缺陷，本發(fā)明提供一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0005]一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，季戊四醇由甲醛、乙醛和氫氧化鉀制備而成，其中甲醛、乙醛和氫氧化鉀的摩爾比為(4.5-12):1: (1.1-1.5)。
[0006]本申請可得到質(zhì)量含量大于96%的副產(chǎn)品甲酸鉀，并能達到鉆井液用甲酸鉀要求。本申請生產(chǎn)方法簡單可行，無設備堵塞現(xiàn)象。
[0007]上述鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括順序相接的如下步驟:
[0008]A、將質(zhì)量濃度為37%的甲醛、質(zhì)量濃度為99%的乙醛和質(zhì)量濃度為85%的氫氧化鉀進行縮合反應，反應溫度為20°C _80°C，反應時間為l_3h，然后保溫l-2h后，中和至PH為 5.5-7.5 ；
[0009]B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應產(chǎn)生的甲醇；
[0010]C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.2-1.3g/ml，然后冷卻結(jié)晶4_8h ；
[0011]D、將步驟C所得物料在40-80°C離心、洗滌、干燥，即得質(zhì)量含量大于98%的季戊四醇。
[0012]上述鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，還包括:
[0013]E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，并依次進行步驟C和步驟D ;
[0014]F、將步驟E所得濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量大于96%的甲酸鉀產(chǎn)品，達到鉆井液用甲酸鉀要求。這樣形成了物料循環(huán)，提高了季戊四醇的收率和副產(chǎn)品甲酸鉀的純度，且副產(chǎn)品甲酸鉀價值比現(xiàn)有的鈉鹽和鈣鹽都要高很多。
[0015]本發(fā)明未提及的技術(shù)均為現(xiàn)有技術(shù)。
[0016]本發(fā)明鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，簡單可行，無設備堵塞現(xiàn)象，收率高，季戊四醇系列產(chǎn)品的反應轉(zhuǎn)化率達到98%以上，總收率能達到95% ;產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)(含量彡98.0%，灰份< 0.03%，鉑鈷色色度< 50);副產(chǎn)物甲酸鉀純度大于96%，并能達到鉆井液用甲酸鉀要求，附加值高，生產(chǎn)工藝的整體經(jīng)濟性好；母液全部封閉循環(huán)，對環(huán)境友好無污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為鉀法季戊四醇的生產(chǎn)流程圖。

【具體實施方式】
[0018]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0019]實施例1
[0020]鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括順序相接的如下步驟:
[0021]A、將甲醛、乙醛和氫氧化鉀按照摩爾比為6.0:1:1.3進行反應，反應溫度為40°C，反應時間2h，然后恒溫Ih后將反應液中和至PH = 6.5 ;
[0022]B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應產(chǎn)生的甲醇；
[0023]C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.250g/ml，然后冷卻結(jié)晶6h ；
[0024]D、將步驟C所得物料在70°C離心、洗滌、干燥，得到質(zhì)量含量為98.5%，鉑鈷色度為40，灰份為0.02%的98級單季戊四醇，收率大于95%。
[0025]E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，依次進行步驟C和D ;
[0026]F、將步驟E中濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量為96.3%的甲酸鉀產(chǎn)品。
[0027]實施例2
[0028]鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括順序相接的如下步驟:
[0029]A、將甲醛、乙醛和氫氧化鉀按照摩爾比為5.0:1:1.2進行反應，反應溫度為60°C，反應時間2h，恒溫Ih后將反應液中和至PH = 6.5 ;
[0030]B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應產(chǎn)生的甲醇；
[0031]C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.250g/ml，然后冷卻結(jié)晶8h ；
[0032]D、將步驟C所得物料在65°C離心、洗滌、干燥，得到質(zhì)量含量為98.3%，鉑鈷色度為50，灰份為0.03%的98級單季戊四醇，收率大于95% ；
[0033]E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，進行步驟C ；
[0034]F、將步驟E中濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量為96.4%的甲酸鉀產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:季戊四醇由甲醛、乙醛和氫氧化鉀制備而成，其中，甲醛、乙醛和氫氧化鉀的摩爾比為(4.5-12):1:(1.1-1.5)。
2.如權(quán)利要求1所述的鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括順序相接的如下步驟: A、將質(zhì)量濃度為37%的甲醛、質(zhì)量濃度為99%的乙醛和質(zhì)量濃度為85%的氫氧化鉀進行縮合反應，反應溫度為20°C -80°C，反應時間為l_3h，然后保溫l_2h后，中和至PH為5.5-7.5 ； B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應產(chǎn)生的甲醇； C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.2-1.3g/ml，然后冷卻結(jié)晶4_8h ； D、將步驟C所得物料在40-80°C離心，離心后得母液和濾料，將濾料洗滌、干燥，即得質(zhì)量含量大于98%的季戊四醇。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:還包括E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，并依次進行步驟C和步驟D ； F、將步驟E所得濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量大于96%的甲酸鉀產(chǎn)品，達到鉆井液用甲酸鉀要求。
【文檔編號】C07C29/38GK104447202SQ201410650830
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】劉啟東, 李遠喜, 李萬忠, 雷健康 申請人:江蘇開磷瑞陽化工股份有限公司