流體從鉤吻藥材中制備鉤吻堿子的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用CO2超臨界萃取技術提取鉤吻堿子的一種方法。該方法通過將鉤吻根莖洗凈，低溫干燥，粉碎過篩后利用CO2超臨界萃取。壓力15-35MPa，溫度為50-80℃，時間2-4小時，乙醇為夾帶劑，乙醇用量為萃取釜體積的20-50%，鉤吻粗粉的裝入量占CO2超臨界萃取釜體積的10-20%，萃取過程中使用甘油脂肪酸酯作為添加劑。萃取物通過反相硅膠柱色譜分離純化，以10-50%的甲醇洗脫，收集含有鉤吻堿子的流份，減壓回收溶劑即得純品鉤吻堿子，通過以上方法，鉤吻堿子的提取率達到了0.5%以上，該方法簡單，生產(chǎn)工藝環(huán)境污染少，易于工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種超臨界CO2流體從鉤吻藥材中制備鉤吻堿子的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從鉤吻提取物中分離制備鉤吻堿子的方法。

【背景技術】
[0002] 鉤吻為馬錢科胡蔓藤屬植物，又名斷腸草。其藥用部位為全草。具有祛風攻毒，消 腫止痛的功效。
[0003] 鉤吻堿類化合物是鉤吻中的主要化學成分，是鉤吻藥材的主要藥效物質(zhì)基礎，被 證明在腫瘤、鎮(zhèn)痛等方面有較好的活性。
[0004] 鉤吻堿子（式1)是從鉤吻中分離得到的一種鉤吻堿類化合物其含量較高，具有一 定的開發(fā)新藥的潛力，其能減輕慢性疼痛炎性疼痛和癌性疼痛。
[0005] 目前技術公開鉤吻堿子的制備方法是將鉤吻總堿用適當?shù)牧鲃酉嗳芙夂?，采用?速逆流色譜儀進行制備，該制備方法操作繁瑣，設備費用昂貴，制備量少，不利于工業(yè)化生 產(chǎn)。
[0006]

【權利要求】
1. 一種超臨界CCV流體從鉤吻藥材中制備鉤吻堿子的方法，其特征在于步驟為： (1) 超臨界C02萃取步驟：將鉤吻藥材粉碎成40-80目的粗粉，采用超臨界C02萃取， 體積百分濃度比為30-80 %的乙醇或丙酮作為夾帶劑，采用連續(xù)泵輸入夾帶劑，萃取條件 為萃取釜壓力為15-35MPa，解析釜壓力為5-10MPa，萃取釜溫度為50-80°C，解析釜溫度為 20-40°C，C02流量控制在20-40L/h，夾帶劑加入量是萃取物料量的5-15%，萃取過程中使用 甘油脂肪酸酯作為添加劑，經(jīng)過1-3小時的萃取，解析得到萃取物； (2) 反相色譜純化步驟：將萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后，反相C18柱色譜分離（樣 品：硅膠=1:100)。10%甲醇-水洗脫5BV棄去洗脫液，再用30%甲醇-水洗脫5BV，收集 洗脫液并減壓回收溶劑，即得純化的鉤吻堿子。
2. 按權利要求1所述的從中藥鉤吻中制備鉤吻堿子的方法，其特征在于所用的夾帶劑 為乙醇或者丙酮。
3. 按權利要求1所述的從中藥鉤吻中制備鉤吻堿子的方法，其特征在于所用的夾帶劑 的濃度為30-80%。
4. 按權利要求1所述的從中藥鉤吻中制備鉤吻堿子的方法，其特征在于所用的添加劑 為聚甘油酯脂肪酸酯作為添加劑，用量為萃取釜體積的〇. 1-0. 5%。聚甘油酯脂肪酸酯可以 選用一下一種或多種：十聚甘油單月桂酸酯、十聚甘油單肉蘧酸酯、六聚甘油單硬脂酸酯。
【文檔編號】C07D491/22GK104402896SQ201410580093
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權日:2014年10月23日
【發(fā)明者】唐建華, 龔聰, 袁啟峰, 畢海林 申請人:重慶方通動物藥業(yè)有限公司