一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，步驟如下：(1)將四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫和過(guò)量的氯氣的混合氣體經(jīng)冷凝后，通過(guò)四氯化碳于-5～-21℃條件下吸收氯氣，再次冷凝、除沫、緩沖，壓縮；(2)氯化氫氣體和甲醇，經(jīng)過(guò)熱后在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)2～5s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合產(chǎn)物；(3)將混合產(chǎn)物激冷分離后，氣相依次經(jīng)過(guò)水洗、堿洗、硫酸干燥、0.6～0.95MPa壓縮后，再于25～40℃冷凝，制得一氯甲烷。本發(fā)明將氯氣用四氯化碳吸附，避免了氯氣進(jìn)入氯化氫和甲醇反應(yīng)體系而影響反應(yīng)產(chǎn)物一氯甲烷的純度和選擇性。
【專利說(shuō)明】—種利用四氯乙稀生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲院的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一氯甲烷的生產(chǎn)方法，具體涉及一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]在四氯乙烯的生產(chǎn)過(guò)程中，伴隨著過(guò)量的氯氣和副產(chǎn)大量的氯化氫。國(guó)內(nèi)大多數(shù)廠家采用的是先用水或者稀鹽酸吸收氯化氫，生成31wt%的鹽酸，然后將未被吸收的氯氣通過(guò)干燥后返回系統(tǒng)。這種方法回收氯氣的能耗高，且產(chǎn)生大量的鹽酸，同時(shí)，還要嚴(yán)格控制返回氯氣的水分，容易對(duì)設(shè)備造成腐蝕。
[0003]一氯甲烷在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，主要用于合成有機(jī)硅、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基纖維素、制藥等領(lǐng)域。隨著有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展以及一氯甲烷下游產(chǎn)品的不斷開(kāi)發(fā)，對(duì)一氯甲烷商品量的需求日益增多，但現(xiàn)階段大多數(shù)的一氯甲烷生產(chǎn)裝置只是作為配套裝置生產(chǎn)，一氯甲烷的產(chǎn)能難以達(dá)到市場(chǎng)要求。
[0004]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102718623A公開(kāi)了一種利用四氯乙烯裝置副產(chǎn)氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法。該工藝是將四氯乙烯裝置副產(chǎn)呈氣態(tài)的氯化氫冷凝，然后分離掉液相雜質(zhì)，得到氣相氯化氫，其冷凝出口溫度為40°C。然后將氯化氫加熱到100-120°C，與來(lái)自甲醇蒸發(fā)器的100-120°C的甲醇以體積比1.2:1的比例混合后進(jìn)入反應(yīng)器，并在濃度為50-80%的氯化鋅溶液條件下進(jìn)行反應(yīng)生成一氯甲烷，將反應(yīng)所得的反應(yīng)氣相組分迅速地移出反應(yīng)器，再依次經(jīng)過(guò)冷凝、隨喜、堿液中和、硫酸干燥、壓縮、精餾塔，然后得到高純度的一氯甲烷。該方法的優(yōu)點(diǎn)是在氯化氫冷凝步驟不需要深冷就可以除掉雜質(zhì)，然后利用50-80%氯化鋅溶液為載體，液相反應(yīng)生成一氯甲烷。但是，該方法中，四氯乙烯生成工藝中產(chǎn)生過(guò)量的氯氣并沒(méi)有被除掉，而是隨著氯化氫進(jìn)入到了一氯甲烷生產(chǎn)工藝過(guò)程，過(guò)量的氯會(huì)對(duì)一氯甲烷生產(chǎn)造成影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，步驟如下:
[0008](I)將四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫和過(guò)量的氯氣的混合氣體經(jīng)-17?-21°C冷凝后，通過(guò)四氯化碳于-5?_21°C條件下吸收氯氣，得到粗氯化氫氣體，所述混合氣體和四氯化碳的質(zhì)量比為(0.3?I):1.0 ;
[0009]粗氯化氫氣體經(jīng)過(guò)-7?_15°C再次冷凝、除沫、緩沖，在0.4?0.5MPa下壓縮后，得壓縮氯化氫氣體；
[0010](2)將壓縮氯化氫氣體和甲醇，經(jīng)過(guò)熱后于220?280°C、0.15?0.4MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)2?5s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合產(chǎn)物；
[0011]所述的壓縮氯化氫氣體和甲醇的摩爾比為(1.1?1.2):1 ;
[0012](3)將混合產(chǎn)物于50?100°C激冷分離后，氣相依次經(jīng)過(guò)水洗去除未完全反應(yīng)的氯化氫、堿洗再次去除未完全反應(yīng)的氯化氫、硫酸干燥、0.6?0.95MPa壓縮后，再于25?40°C冷凝，制得一氯甲烷。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，步驟(I)中氯化氫和氯氣的混合氣體冷凝后除去液相雜質(zhì)，混合氣體通過(guò)四氯化碳吸收氯氣以分離氯化氫，粗氯化氫氣體經(jīng)過(guò)再次冷凝以除去氯化氫夾帶的四氯化碳液體，再經(jīng)過(guò)除沫進(jìn)一步去除四氯化碳；吸收了氯氣的四氯化碳送至四氯乙烯生產(chǎn)裝置中參與反應(yīng)。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟⑵中過(guò)熱溫度為200?230°C，反應(yīng)溫度為230?250°C，反應(yīng)壓力為0.15?0.3MPa。
[0015]本發(fā)明步驟(2)中氯化氫與甲醇的摩爾比越大越有利于將甲醇反應(yīng)完全，但是摩爾比越大越容易造成對(duì)氯化氫的浪費(fèi)，最佳的摩爾比為1.1-1.2:1。反應(yīng)溫度的高低可決定甲醇的轉(zhuǎn)化率，選擇性以及催化劑的使用壽命，低的溫度((220°C )會(huì)導(dǎo)致氯化氫冷凝腐蝕催化劑，使其失去活性，降低反應(yīng)效率，甲醇的轉(zhuǎn)化率隨之降低，而二甲醚的生成量會(huì)增加。高溫時(shí)(> 280°C )，會(huì)產(chǎn)生大量的焦碳會(huì)沉積在催化劑表面，影響催化劑的使用壽命。在混合產(chǎn)物中含有輕組分甲烷，重組分氯乙烷、二氯甲烷等；重組分所占比例與反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力有密切關(guān)系，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力的適當(dāng)降低會(huì)減少重組分的生成量。
[0016]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(3)中所述的硫酸干燥為三級(jí)硫酸干燥。步驟(3)中，水洗、堿洗的目的是除掉未完全反應(yīng)的氯化氫，硫酸干燥的作用是干燥一氯甲烷，同時(shí)除去產(chǎn)生的二甲醚等。
[0017]本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的方案如下:
[0018]一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，步驟如下:
[0019](I)將四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫和過(guò)量氯氣的混合氣體經(jīng)原料冷凝器冷凝至-17?-21°C后，引入氯氣吸收塔，氯氣吸收塔中裝有四氯化碳，通過(guò)四氯化碳吸收氯氣，在氯氣吸收塔塔頂排出粗氯化氫氣體；氯氣吸收塔的塔底溫度-7?-21°C，塔頂壓力(50kPa，塔頂溫度-5?-13°C ;所述混合氣體和四氯化碳的質(zhì)量比為(0.3?I):1.0 ；
[0020]粗氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫冷凝器，于-7?_15°C再次冷凝后進(jìn)入氯化氫除沫器進(jìn)行除沫，然后經(jīng)氯化氫壓縮機(jī)緩沖罐緩沖后，進(jìn)入氯化氫壓縮機(jī)中壓縮，氯化氫壓縮機(jī)的進(jìn)氣壓力0.01?0.05MPa，排氣壓力0.4?0.5MPa，得壓縮氯化氫氣體；
[0021](2)將壓縮氯化氫氣體和甲醇，經(jīng)過(guò)熱器過(guò)熱至溫度為200?230°C，然后進(jìn)入反應(yīng)器中，于220?280°C、0.15?0.4MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)2?5s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合產(chǎn)物；
[0022]所述的壓縮氯化氫氣體和甲醇的摩爾比為(1.1?1.2):1 ;
[0023](3)將混合產(chǎn)物進(jìn)入到激冷器中，經(jīng)冷卻后溫度降低到50?100°C，激冷分離后，氣相依次經(jīng)過(guò)水洗塔水洗去除未完全反應(yīng)的氯化氫，堿洗塔堿洗再次去除未完全反應(yīng)的氯化氫，一級(jí)硫酸干燥塔、二級(jí)硫酸干燥塔和三級(jí)硫酸干燥塔干燥后，進(jìn)入到一氯甲烷壓縮機(jī)中于0.6?0.95MPa下壓縮后，進(jìn)入到一氯甲烷冷凝器中于25?40°C冷凝，制得一氯甲烷。
[0024]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(I)中氯氣吸收塔的塔底溫度-8?_12°C，塔頂溫度-6 ?-8。。。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，步驟(I)中，從氯氣吸收塔塔底中排出吸收有氯氣的四氯化碳，通過(guò)泵送至氯氣接收槽中，進(jìn)一步送至四氯乙烯生產(chǎn)裝置中參與反應(yīng)。步驟(3)激冷器中的冷卻介質(zhì)采用循環(huán)水，無(wú)需額外加入激冷液，激冷后的液相為15?22wt%的稀鹽酸。
[0026]本發(fā)明氯氣吸收塔的工作原理是根據(jù)在不同的溫度下，四氯化碳對(duì)氯氣的溶解度不同來(lái)完成的。溫度越低，四氯化碳對(duì)氯氣的溶解度越高，受冷媒及換熱的影響，因此，將氯化氫和過(guò)量的氯氣的混合氣體冷凝至-17?-21°C之間進(jìn)入塔底。塔頂如果溫度過(guò)高，氯化氫就會(huì)夾帶四氯化碳和氯氣，也不利于后續(xù)壓縮機(jī)的運(yùn)行和一氯甲烷的制備，因此塔頂溫度控制在-5?_13°C。塔頂壓力的控制是根據(jù)四氯化碳生產(chǎn)裝置的系統(tǒng)壓力來(lái)進(jìn)行控制，過(guò)高或者過(guò)低對(duì)系統(tǒng)壓力都有影響。
[0027]去除氯氣過(guò)程中的關(guān)鍵在于嚴(yán)格控制溫度，還有就是控制四氯化碳的回流量，大的回流量會(huì)造成氯化氫對(duì)四氯化碳的夾帶，導(dǎo)致后面的冷凝、除霧不能完全除掉四氯化碳，液相四氯化碳進(jìn)入壓縮機(jī)，會(huì)對(duì)壓縮機(jī)造成損害。小的回流量又不能完全將氯氣吸收。本發(fā)明優(yōu)選的，四氯化碳的回流量在1.6?2.2m3/h。
[0028]本發(fā)明的有益效果如下:
[0029]1、本發(fā)明利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫來(lái)生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品一氯甲烷，不僅有效解決了四氯乙烯產(chǎn)生的氯化氫的處置問(wèn)題，還可以大規(guī)模的生產(chǎn)一氯甲烷，一氯甲烷可用于商品銷售或用于下游合成二氯甲烷、三氯甲烷等，也可為四氯化碳轉(zhuǎn)化四氯乙烯裝置提供原料。
[0030]2、本發(fā)明將氯氣用四氯化碳吸附，避免了氯氣進(jìn)入氯化氫和甲醇反應(yīng)體系而影響反應(yīng)產(chǎn)物一氯甲烷的純度和選擇性。
[0031 ] 3、現(xiàn)有的四氯化碳轉(zhuǎn)換四氯乙烯生產(chǎn)工藝中，全部都是采用的水吸收氯化氫，然后用硫酸干燥氯氣，干燥后氯氣返回四氯乙烯反應(yīng)器參與反應(yīng)。倘若硫酸濃度沒(méi)有控制好，返回氯氣就會(huì)夾帶水分，容易對(duì)反應(yīng)器和后續(xù)設(shè)備造成腐蝕，嚴(yán)重影響四氯乙烯的生產(chǎn)。本發(fā)明避免了四氯乙烯裝置用水吸收氯化氫的環(huán)節(jié)，氯氣經(jīng)吸收后直接返回接收槽后參與反應(yīng)，杜絕了有水進(jìn)入系統(tǒng)這個(gè)環(huán)節(jié)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法的工藝流程圖。
[0033]其中，1、原料冷凝器，2、氯氣吸收塔，3、泵，4、氯氣接收槽，5、氯化氫冷凝器，6、氯化氫除沫器，7、氯化氫壓縮機(jī)緩沖罐，8、氯化氫壓縮機(jī)，9、過(guò)熱器，10、過(guò)熱甲醇，11、反應(yīng)器，12、激冷器，13、水洗塔，14、堿洗塔，15、一級(jí)硫酸干燥塔，16、二級(jí)硫酸干燥塔，17、三級(jí)硫酸干燥塔，18、一氯甲烷壓縮機(jī)，19、一氯甲烷冷凝器。

【具體實(shí)施方式】
[0034]下面通過(guò)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。
[0035]實(shí)施例1
[0036]如圖1所示，一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，步驟如下:
[0037](I)將四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫和氯氣的混合氣體經(jīng)原料冷凝器I冷凝至-18.9°C后，引入氯氣吸收塔2，氯氣吸收塔2中裝有四氯化碳，通過(guò)四氯化碳吸收氯氣，在氯氣吸收塔2塔頂排出粗氯化氫氣體；氯氣吸收塔2的塔底溫度-9.2°C，塔頂壓力42kPa，塔頂溫度-6.3°C ;所述混合氣體和四氯化碳的質(zhì)量比為0.3:1.0 ；
[0038]粗氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫冷凝器5，于-10.2°C再次冷凝后進(jìn)入氯化氫除沫器6進(jìn)行除沫，然后經(jīng)氯化氫壓縮機(jī)緩沖罐7緩沖后，進(jìn)入氯化氫壓縮機(jī)8中壓縮，氯化氫壓縮機(jī)8的進(jìn)氣壓力0.03MPa，排氣壓力0.42MPa，得壓縮氯化氫氣體；
[0039]吸收有氯氣的四氯化碳從氯氣吸收塔2的塔底排出，通過(guò)泵3送入到氯氣接收槽4中用于四氯乙烯的生產(chǎn)；
[0040](2)將壓縮氯化氫氣體，經(jīng)過(guò)熱器9過(guò)熱至溫度為225°C，然后和溫度為223°C的過(guò)熱甲醇10 —同進(jìn)入反應(yīng)器11中，于230°C、0.18MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)4s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合產(chǎn)物；
[0041]所述的壓縮氯化氫氣體和甲醇的摩爾比為(1.1?1.2):1 ;
[0042](3)將混合產(chǎn)物進(jìn)入到激冷器12中，經(jīng)冷卻后溫度降低到50?100°C，激冷分離后，氣相依次經(jīng)過(guò)水洗塔13水洗，堿洗塔14堿洗，一級(jí)硫酸干燥塔15、二級(jí)硫酸干燥塔16和三級(jí)硫酸干燥塔17干燥后，進(jìn)入到一氯甲烷壓縮機(jī)18中于0.6?0.95MPa下壓縮后，進(jìn)入到一氯甲烷冷凝器19中于25?40°C冷凝，制得一氯甲烷；
[0043]激冷分離后，液相為15?22wt%的稀鹽酸。
[0044]本實(shí)施例制得的一氯甲烷的純度達(dá)到99.92%，甲醇轉(zhuǎn)化率為99.3%，一氯甲烷的選擇性為98.5%。
[0045]實(shí)施例2
[0046]如實(shí)施例1所述的利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，不同的是:
[0047]步驟⑴中氯氣吸收塔2的塔底溫度-10.1V，塔頂壓力45kPa，塔頂溫度_6.9°C ；所述混合氣體和四氯化碳的質(zhì)量比為1.0:1.0 ;
[0048]步驟(2)中壓縮氯化氫氣體，經(jīng)過(guò)熱器9過(guò)熱至溫度為220°C，然后和溫度為2210C的過(guò)熱甲醇10 —同進(jìn)入反應(yīng)器11中，于242°C、0.19MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)
5s0
[0049]本實(shí)施例制得的一氯甲烷的純度達(dá)到99.94%，甲醇轉(zhuǎn)化率為99.1%，一氯甲烷的選擇性為98.7%。
[0050]實(shí)施例3
[0051]如實(shí)施例1所述的利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，不同的是:
[0052]步驟(I)中氯氣吸收塔2的塔底溫度-7.60C，塔頂壓力47kPa，塔頂溫度_5.2V ；所述混合氣體和四氯化碳的質(zhì)量比為0.6:1.0 ;
[0053]步驟(2)中壓縮氯化氫氣體，經(jīng)過(guò)熱器9過(guò)熱至溫度為230°C，然后和溫度為2250C的過(guò)熱甲醇10 —同進(jìn)入反應(yīng)器11中，于270°C、0.19MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)
3s0
[0054]本實(shí)施例制得的一氯甲烷的純度達(dá)到99.89%，甲醇轉(zhuǎn)化率為98.9%，一氯甲烷的選擇性為98.1%。
[0055]最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋自本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，步驟如下: (1)將四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫和過(guò)量的氯氣的混合氣體經(jīng)-17?-21°c冷凝后，通過(guò)四氯化碳于-5?_21°C條件下吸收氯氣，得到粗氯化氫氣體；所述混合氣體和四氯化碳的質(zhì)量比為(0.3?I):1 ； 粗氯化氫氣體經(jīng)過(guò)-7?_15°C再次冷凝、除沫、緩沖，在0.4?0.5MPa下壓縮后，得壓縮氯化氫氣體； (2)將壓縮氯化氫氣體和甲醇，經(jīng)過(guò)熱后于220?280°C、0.15?0.4MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)2?5s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合產(chǎn)物； 所述的壓縮氯化氫氣體和甲醇的摩爾比為(1.1?1.2):1 ; (3)將混合產(chǎn)物于50?100°C激冷分離后，氣相依次經(jīng)過(guò)水洗去除未完全反應(yīng)的氯化氫、堿洗再次去除未完全反應(yīng)的氯化氫、硫酸干燥、0.6?0.95MPa壓縮后,再于25?40°C冷凝，制得一氯甲烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟(2)中過(guò)熱溫度為200?230°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟(2)中反應(yīng)溫度為230?250°C，反應(yīng)壓力為0.15?0.3MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的硫酸干燥為三級(jí)硫酸干燥。
5.一種利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，步驟如下: (1)將四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫和過(guò)量氯氣的混合氣體經(jīng)原料冷凝器冷凝至-17?-21°C后，引入氯氣吸收塔，氯氣吸收塔中裝有四氯化碳，通過(guò)四氯化碳吸收氯氣，在氯氣吸收塔塔頂排出粗氯化氫氣體；氯氣吸收塔的塔底溫度-7?-21°C，塔頂壓力(50kPa，塔頂溫度-5?-13°C ； 粗氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫冷凝器，于-7?_15°C再次冷凝后進(jìn)入氯化氫除沫器進(jìn)行除沫，然后經(jīng)氯化氫壓縮機(jī)緩沖罐緩沖后，進(jìn)入氯化氫壓縮機(jī)中壓縮，氯化氫壓縮機(jī)的進(jìn)氣壓力0.01?0.05MPa，排氣壓力0.4?0.5MPa，得壓縮氯化氫氣體； (2)將壓縮氯化氫氣體和甲醇，經(jīng)過(guò)熱器過(guò)熱至溫度為200?230°C，然后進(jìn)入反應(yīng)器中，于220?280°C、0.15?0.4MPa，在氧化鋁催化劑作用下反應(yīng)2?5s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合產(chǎn)物； 所述的壓縮氯化氫氣體和甲醇的摩爾比為(1.1?1.2):1 ; (3)將混合產(chǎn)物進(jìn)入到激冷器中，經(jīng)冷卻后溫度降低到50?100°C，激冷分離后，氣相依次經(jīng)過(guò)水洗塔水洗去除未完全反應(yīng)的氯化氫，堿洗塔堿洗再次去除未完全反應(yīng)的氯化氫，一級(jí)硫酸干燥塔、二級(jí)硫酸干燥塔和三級(jí)硫酸干燥塔干燥后，進(jìn)入到一氯甲烷壓縮機(jī)中于0.6?0.95MPa下壓縮后，進(jìn)入到一氯甲烷冷凝器中于25?40°C冷凝，制得一氯甲烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用四氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫生產(chǎn)一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟(I)中氯氣吸收塔的塔底溫度-8?_12°C，塔頂溫度-6?-8°C。
【文檔編號(hào)】C07C19/03GK104311383SQ201410546714
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月15日
【發(fā)明者】于海濤, 張晶群, 徐學(xué)軍 申請(qǐng)人:山東東岳氟硅材料有限公司