一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法,包括以下步驟,利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解,采用間歇式反應(yīng)釜,其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1∶12-1∶24.5,反應(yīng)過程中保持體系常溫常壓,持續(xù)攪拌,并緩慢通入微量氧氣氮氣混合氣體,其中氧氮比為1∶8,通入速度20-35ml/min.m3,本發(fā)明采用混合制劑硫酸氫鈉和醋酸鈉,常溫常壓條件下,水解綠色合成丁烯二醇,反應(yīng)廢棄物少,且易于處理,聚合物少,一步合成,操作條件好,生產(chǎn)成本低廉,生產(chǎn)投資少,產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高,具有較好的生產(chǎn)便捷性。
【專利說明】一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]二醋酸丁烯二醇酯是生產(chǎn)1,4-丁二醇工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵中間體,其直接加工的產(chǎn)品丁烯二醇可用于醫(yī)藥化工等多種【技術(shù)領(lǐng)域】。原有丁烯二醇常采用乙炔甲醛加成,采用選擇性催化氫化,獲得目標(biāo)產(chǎn)物丁烯二醇。由于采用乙炔法生產(chǎn)加工,因此此生產(chǎn)路線環(huán)境污染大,廢棄物多,越來越不利于中國現(xiàn)在綠色環(huán)境的需求,尋找一種便捷廉價,特別是環(huán)境友好的丁烯二醇的生產(chǎn)工業(yè)技術(shù)成為我們關(guān)注的焦點之一。
[0004]采用2-丁烯法生產(chǎn)加工1,4-丁二醇的生產(chǎn)技術(shù)方案,具有環(huán)境友好,生產(chǎn)技術(shù)可靠安全,投資成本低廉,原材料價格有競爭力,正在成為人們加快1,4-丁二醇工業(yè)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整,特別是開辟一條中國人自主開發(fā)的工業(yè)技術(shù)方案。
[0005]二醋酸丁烯二醇酯的來源主要是丁二烯與醋酸、氧氣化合得到,國內(nèi)外對二醋酸酯丁烯二醇的水解鮮有報道,這主要是由于二醋酸丁烯二醇酸性或水性條件水解都會存在一些聚合物或醚化產(chǎn)物,產(chǎn)物雜質(zhì)較高,粗品后續(xù)精制難度較大,為解決這些問題,開發(fā)新的水解技術(shù)與水解方法,解決二醋酸丁烯二醇酯水解問題就顯得尤為重要。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明技術(shù)是為了解決【背景技術(shù)】的不足,提供一種改進的二醋酸丁烯二醇酯水解生產(chǎn)技術(shù)合成方法,以便徹底解決原有醋酸酯水解生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的種種技術(shù)問題。
[0008]本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的:一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法,包括以下步驟:
A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解,采用間歇式反應(yīng)釜,其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1:12-1:24.5,反應(yīng)過程中保持體系常溫常壓,持續(xù)攪拌,并緩慢通入微量氧氣氮氣混合氣體,其中氧氮比為1:8,通入速度20-35ml/min.m3 ;
B、步驟A中的催化合成體系為:
硫酸氫鈉與醋酸鈉的混合固體,其中硫酸氫鈉與醋酸鈉摩爾比為1:4-1:8 ;
更進一步的優(yōu)化方案是,上述的一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法,采用步驟B所述的催化劑,用量以加入醋酸酯質(zhì)量計,3-6%即可,反應(yīng)3-5小時。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明采用混合制劑硫酸氫鈉和醋酸鈉,常溫常壓條件下,水解綠色合成丁烯二醇,反應(yīng)廢棄物少,且易于處理,聚合物少,一步合成,操作條件好,生產(chǎn)成本低廉,生產(chǎn)投資少,產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高,具有較好的生產(chǎn)便捷性。
[0010]【具體實施方式】:
一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法,包括以下步驟: A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解,采用間歇式反應(yīng)釜,其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1:12-1:24.5,反應(yīng)過程中保持體系常溫常壓,持續(xù)攪拌,并緩慢通入微量氧氣氮氣混合氣體,其中氧氮比為1:8,通入速度20-35ml/min.m3 ;
B、步驟A中的催化合成體系為:
硫酸氫鈉與醋酸鈉的混合固體,其中硫酸氫鈉與醋酸鈉摩爾比為1:4-1:8 ;采用步驟B所述的催化劑,用量以加入醋酸酯質(zhì)量計,3-6%即可,反應(yīng)3-5小時。
[0011]以上所述的具體實施例,對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細(xì)說明,所應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法,包括以下步驟: A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解,采用間歇式反應(yīng)釜,其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1:12-1:24.5,反應(yīng)過程中保持體系常溫常壓,持續(xù)攪拌,并緩慢通入微量氧氣氮氣混合氣體,其中氧氮比為1:8,通入速度20-35ml/min.m3 ; B、步驟A中的催化合成體系為: 硫酸氫鈉與醋酸鈉的混合固體,其中硫酸氫鈉與醋酸鈉摩爾比為1:4-1:8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二醋酸丁烯二醇酯的生產(chǎn)方法,其特征在于:采用步驟B所述的催化劑,用量以加入醋酸酯質(zhì)量計,3-6%即可,反應(yīng)3-5小時。
【文檔編號】C07C29/09GK104292076SQ201410531814
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司