一種純化水楊苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種純化水楊苷的方法，工藝步驟是：a.將西河柳干燥品粉碎，冰醋酸溶液超聲提取，過濾；b.濾液超濾除雜，納濾濃縮，放置結晶；c.結晶物用高效逆流色譜分離，根據HPLC-ELSD檢測圖收集目標成分。本發(fā)明的方法工藝簡單、污染少、產品純度高，適合工業(yè)化生產。
【專利說明】一種純化水楊苷的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然產物分離領域，涉及一種純化水楊苷的方法。

【背景技術】
[0002] 水楊苷英文名稱Salicin，CAS號為138-52-3,分子式C13H 1807，分子量286. 28。水 楊甙salicin 15%、20%、30%為黃色粉末，90%以上為白色粉末，熔點199?202°C，溶于堿溶 液、吡啶和冰醋酸，不溶于乙醚、氯仿。水楊苷具有解熱、鎮(zhèn)痛及抗炎、抗風濕等作用，此外還 具有健胃及局部麻醉作用，還可作為生化試劑。
[0003] 水楊苷的功效：作為"天然阿斯匹林"，水楊甙被用于治療輕微發(fā)熱、感冒、感染(流 行性感冒）、急性和慢性風濕不適、頭痛和因發(fā)炎導致的疼痛。阿斯匹林（乙酰水楊酸)，作為 水楊甙的合成代替品，具有潛在的對胃腸危險副作用。作為其天然構型，水楊甙可無害地通 過腸胃系統(tǒng)，在血液和肝臟中轉化為水楊酸。轉化過程需要數(shù)小時，因此結果不會立即被人 體感覺到，但是一般功效會持續(xù)數(shù)小時。
[0004] 水楊甙被認為是白柳皮抗發(fā)炎和減輕疼痛能力的來源。白柳皮的止痛能力通常生 效較慢但比普通阿斯匹林產品效果持續(xù)的時間長。一次試驗發(fā)現(xiàn)一類含有l(wèi)〇〇mg水楊甙的 草藥化合物制品在連續(xù)服用兩個月后可有效提高對關節(jié)炎患者的止痛能力。另一試驗發(fā)現(xiàn) 每天攝入1360mg白柳皮提取物(含有240mg水楊甙）兩星期后可對治療關節(jié)部位疼痛和/ 或關節(jié)炎有更好的功效。使用高劑量白柳皮提取物可能也有助于緩解腰背疼痛。一次持續(xù) 四星期的試驗發(fā)現(xiàn)含有240mg水楊甙的白柳皮提取物可有效減輕腰背疼痛的惡化。
[0005] 現(xiàn)有的水楊苷生產工藝是由醇提、萃取、層析、結晶等工序完成的，該方法污染重、 成品純度低，不適合工業(yè)化生產。


【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種純化水楊苷的方法。
[0007] 本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的： 一種純化水楊苷的方法，其特征在于以下步驟： a. 取西河柳干燥品粉碎過40目篩，加8-10倍量0.3-2%冰醋酸超聲提取，過濾； b. 濾液超濾除雜，納濾濃縮，放置析出結晶； c. 將上述結晶物以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)，用高效逆流色譜分離，根據 HPLC-ELSD檢測圖收集目標流分。
[0008] 所述步驟a中，超聲頻率為40-65KHZ，超聲時間為20-60min，提取2-3次。
[0009] 所述步驟b中，超濾膜為1000-3000D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為 0· 1-0. 3MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為L 0-2. OMPa。
[0010] 所述步驟C中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例為2-5 :4-7 :3-6,上相為流動相，下相 為固定相。
[0011] 所述步驟C中，將固定相充滿逆流色譜柱，調整主機轉速800-1000rpm，再將流動 相泵入色譜柱，平衡后調整流速2-4ml/min，同時取流動相溶解粗結晶物，進樣閥進樣。
[0012] 本發(fā)明是采用高速逆流色譜技術對中藥粗提物進行分離純化，簡便、快速，同時避 免了樣品損失?？朔藗鹘y(tǒng)制備方法操作繁瑣、分離周期長等缺點，并有制備量大、分離效 率高、產品純度好等優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0013] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0014] 實施例1 : 取干燥的西河柳lkg，粉碎，過40目篩，加入8kg0. 3%冰醋酸超聲提取20min，提取2 次，超聲頻率為40KHZ，過濾。濾液先后經1000D中空纖維式聚砜膜超濾除雜，進口壓力為 0. lMPa，200D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進口壓力為l.OMPa，放置結晶。
[0015] 將乙酸乙酯-乙醇-水按2 :4 :3體積比混合，超聲搖勻，靜置分層后分離，下相 為固體相，上相為流動相，結晶用上相溶解，將固定相泵滿色譜柱，然后調整主機轉速為 800rmp，再以2ml/min流速泵入流動相，待柱內溶劑系統(tǒng)建立動態(tài)平衡后，由進樣閥進樣， 然后根據檢測器譜圖接收目標流分，含量95. 4%。
[0016] 實施例2: 取干燥的西河柳3kg，粉碎，過40目篩，加入30kg2%冰醋酸超聲提取60min，提取3 次，超聲頻率為65KHZ，過濾。濾液先后經3000D中空纖維式聚砜膜超濾除雜，進口壓力為 0. 3MPa，300D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進口壓力為2. OMPa，放置結晶。
[0017] 將乙酸乙酯-乙醇-水按5 :7 :6體積比混合，超聲搖勻，靜置分層后分離，下相 為固體相，上相為流動相，結晶用上相溶解，將固定相泵滿色譜柱，然后調整主機轉速為 lOOOrmp，再以4ml/min流速泵入流動相，待柱內溶劑系統(tǒng)建立動態(tài)平衡后，由進樣閥進樣， 然后根據檢測器譜圖接收目標流分，含量96. 1%。
[0018] 實施例3: 取干燥的西河柳4kg，粉碎，過40目篩，加入36kgl. 1%冰醋酸超聲提取40min，提取3 次，超聲頻率為52KHZ，過濾。濾液先后經2000D中空纖維式聚砜膜超濾除雜，進口壓力為 0. 2MPa，200D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進口壓力為1. 5MPa，放置結晶。
[0019] 將乙酸乙酯-乙醇-水按5 :7 :6體積比混合，超聲搖勻，靜置分層后分離，下相 為固體相，上相為流動相，結晶用上相溶解，將固定相泵滿色譜柱，然后調整主機轉速為 900rmp，再以3ml/min流速泵入流動相，待柱內溶劑系統(tǒng)建立動態(tài)平衡后，由進樣閥進樣， 然后根據檢測器譜圖接收目標流分，含量97. 3%。
【權利要求】
1. 一種純化水楊苷的方法，其特征在于以下步驟： a. 取西河柳干燥品粉碎過40目篩，加8-10倍量0.3-2%冰醋酸超聲提取，過濾； b. 濾液超濾除雜，納濾濃縮，放置析出結晶； c. 將上述結晶物以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)，用高效逆流色譜分離，根據 HPLC-ELSD檢測圖收集目標流分。
2. 如權利要求1所述一種純化水楊苷的方法，其特征在于，所述步驟a中，超聲頻率為 40-65KHZ，超聲時間為20-60min，提取2-3次。
3. 如權利要求1所述一種純化水楊苷的方法，其特征在于，所述步驟b中，超濾膜為 1000-3000D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為0. 1-0. 3MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維 式聚砜膜，進口壓力為1. 0-2. OMPa。
4. 如權利要求1所述一種純化水楊苷的方法，其特征在于，所述步驟c中，乙酸乙 酯-乙醇-水的比例為2-5 :4-7 :3-6,上相為流動相，下相為固定相。
5. 如權利要求1所述一種純化水楊苷的方法，其特征在于，所述步驟c中，將固定相 充滿逆流色譜柱，調整主機轉速SOO-lOOOrpm，再將流動相泵入色譜柱，平衡后調整流速 2-4ml/min，同時取流動相溶解粗結晶物，進樣閥進樣。
【文檔編號】C07H15/203GK104193787SQ201410450442
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權日:2014年9月5日
【發(fā)明者】蘇劉花, 楊存 申請人:南京澤朗生物科技有限公司