苯乙烯砜的制備方法
【專利摘要】一種苯乙烯砜的制備方法，包括以下步驟：向苯硫酚和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％氫氧化鈉溶液的反應(yīng)溶液中通入環(huán)氧乙烷，得到混合反應(yīng)液，向該反應(yīng)液中緩慢加入濃度98％的濃硫酸，反應(yīng)完全后，冰析，得到苯乙烯砜。本發(fā)明提供了一條更為簡(jiǎn)單的苯乙烯砜的制備方法，避免了蒸餾、結(jié)晶等純化工序，對(duì)環(huán)境和人友好。
【專利說(shuō)明】苯乙婦諷的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種諷類化合物的合成，更具體地具體涉及苯己帰諷的制備方法，屬 于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 苯己帰諷是一種常見的合成中間體，其分子內(nèi)的苯諷基很容易地在軸隸齊條 件下被消除，因此，常備用作己帰基陽(yáng)離子的等電體，在在復(fù)雜有機(jī)物的合成中有較 多的應(yīng)用(Autocatalytic domino Michael reaction leading to bicycle[2, 2, 2] octane-2, 5-dione derivatives, Organic Letters, 2004, 6(7): 1115-1118)。
[0003] 現(xiàn)有的合成方法主要有如下兩種方法：

【權(quán)利要求】
1. 一種苯乙烯砜的制備方法，其特征在于包含如下步驟： 苯硫乙醇的制備：將苯硫酚加入至堿溶液中，加熱，通入環(huán)氧乙烷，得到混合反應(yīng)液； 苯乙烯砜的制備：向上述反應(yīng)液中加入濃硫酸，保溫反應(yīng)，反應(yīng)完全后，冰析，過(guò)濾，干 燥，得到白色固體苯乙烯砜。
2. 如權(quán)利要求1所述的苯乙烯砜的制備方法，其特征在于：所述苯硫酚與環(huán)氧乙烷的 摩爾比為1:1-1:1. 3。
3. 如權(quán)利要求1所述的苯乙烯砜的制備方法，其特征在于：所述堿溶液為質(zhì)量百分比 濃度為10-20%的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量百分比濃度為10-20%的氫氧化鉀溶液。
4. 如權(quán)利要求1所述的苯乙烯砜的制備方法，其特征在于：所述濃硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 98%的濃硫酸，以摩爾量計(jì)，其加入量為苯硫酚的3. 0-3. 3倍。
5. 如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的苯乙烯砜的制備方法，其特征在于：所述苯硫乙醇的 制備中，加熱溫度為35-50°C。
6. 如權(quán)利要求5任一項(xiàng)所述的苯乙烯砜的制備方法，其特征在于：所述苯乙烯砜的制 備中，保溫溫度為110-160°C。
7. 如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的苯乙烯砜的制備方法，其特征在于：所述苯乙烯砜的 制備中，保溫反應(yīng)的時(shí)間為2-4小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C317/14GK104262214SQ201410450173
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】王曉偉 申請(qǐng)人:王曉偉