一種dbm-s的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種DBM-S的合成方法，原料質(zhì)量比為：二甲苯﹕CaCl2﹕甲醇鈉﹕苯甲酸甲酯﹕苯乙酮=（220-300）﹕（28-32）﹕（20-23）﹕（54.4-63.1）﹕40，所述DBM-S通過(guò)以下步驟制成，首先將配比量的二甲苯注入容器中，邊攪拌邊加入CaCl2，然后升溫至135℃蒸水，再降溫至70℃后加入甲醇鈉，攪拌均勻后升溫至135℃，加入苯甲酸甲酯，加入完成后再升溫至135℃恒溫滴加苯乙酮，滴加時(shí)間4個(gè)小時(shí)，滴加完成后保溫1個(gè)小時(shí)，經(jīng)抽濾，水洗，再抽濾，烘干得成品DBM-S。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了一步合成，轉(zhuǎn)化率高達(dá)86.2%，縮短了合成時(shí)間和步驟，降低了生產(chǎn)成本，具有明顯的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種DBM-S的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種DBM-S的合成方法，通過(guò)一步法縮短合成時(shí)間和步驟，降低生產(chǎn) 成本。

【背景技術(shù)】
[0002] β -二酮化合物最早由日本昭島化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社和法國(guó)羅地亞公司引入PVC穩(wěn) 定體系中，是迄今為止最有效的輔助穩(wěn)定劑之一，具有優(yōu)良的抗初期著色性能，尤其與金屬 穩(wěn)定劑復(fù)配時(shí)，能顯著改善材料的初期著色和持色性。此外，它還能吸收290nm以上的紫外 線，具有光穩(wěn)定作用。
[0003] 二苯甲酰甲烷（DBM)屬于β-二酮化合物中二芳基β-二酮，與Ca-Zn穩(wěn)定劑并 用時(shí)，抗著色性能優(yōu)異，但PVC制品后期有發(fā)紅現(xiàn)象，發(fā)紅原因是因其烯醇式結(jié)構(gòu)與鐵離子 形成螯合物，在400nnT500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)強(qiáng)烈吸光作用而使制品發(fā)紅，所以制約了其使用 范圍。
[0004] DBM-S是近年市場(chǎng)上開(kāi)發(fā)的DBM鈣鹽，其分子式為：Ca (C6H5C0CHC0C6H5) 2, DBM-S是 個(gè)比較好的新型β-二酮輔助熱穩(wěn)定劑，解決了 DBM使PVC制品后期發(fā)紅現(xiàn)象。目前的合 成路線是：先通過(guò)克萊森縮合反應(yīng)合成DBM然后再合成DBM-S，方法是：二甲苯做溶劑，在 甲醇鈉作用下，加入苯甲酸甲酯，攪拌升溫，然后滴加苯乙酮，滴加時(shí)間4個(gè)小時(shí)，然后酸化 1小時(shí)，水洗、堿洗、再水洗至中性，結(jié)晶、抽濾、清洗、抽濾、烘干，得到DBM ;然后在水溶液中 加入烘干的DBM、溶解的CaCl2水溶液和NaOH水溶液，攪拌，升溫至80-85°C，保溫40min，然 后降溫、過(guò)濾、洗滌、烘干，整個(gè)過(guò)程時(shí)間大概需要13小時(shí)以上，周期時(shí)間較長(zhǎng)，成本高，產(chǎn) 生的污水多，以致于成品價(jià)格較高；為降低成本，擴(kuò)大市場(chǎng)， 申請(qǐng)人:通過(guò)實(shí)驗(yàn)研制一步法直 接合成。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明提供一種一步合成DBM-S的方法，目的是簡(jiǎn)化工藝步驟，縮短合成時(shí)間，降低生 產(chǎn)成本。
[0006] 本發(fā)明目的是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的，一種DBM-S的合成方法，所用原料 質(zhì)量比為：二甲苯：CaCl 2 :甲醇鈉：苯甲酸甲酯：苯乙酮=(220-300) : (28-32): (20-23) : (54. 4-63. 1) : 40;所述DBM-S通過(guò)以下步驟制成，首先將配比量的二甲苯注入 容器中，邊攪拌邊加入CaCl2，然后升溫至135°C蒸水，再降溫至70°C后加入甲醇鈉，攪拌均 勻后升溫至135°C，加入苯甲酸甲酯，加入完成后再升溫至135°C恒溫滴加苯乙酮，滴加時(shí) 間4個(gè)小時(shí)，滴加完成后保溫1個(gè)小時(shí)，經(jīng)抽濾，水洗，再抽濾，烘干得成品DBM-S。
[0007] 本發(fā)明優(yōu)選方案，原料質(zhì)量比為：二甲苯：CaCl2 :甲醇鈉：苯甲酸甲酯：苯乙 酮=300 : 31 : 21. 5 : 62. 5 : 40。
[0008] 經(jīng)過(guò)發(fā)明人多年的研究與改進(jìn)，本發(fā)明提供了一種以二甲苯作溶劑，在縮合劑甲 醇鈉作用下，由苯甲酸甲酯、苯乙酮與氯化鈣直接合成DBM-S的方法，打破傳統(tǒng)的分步合成 方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，一步法合成DBM-S是可行的，縮短了合成時(shí)間和步驟，大大減少了生
【權(quán)利要求】
1. 一種DBM-S的合成方法，其特征在于，原料質(zhì)量比為：二甲苯：CaCl2 :甲醇鈉：苯 甲酸甲酯：苯乙酮=(220-300) : (28-32) : (20-23) : (54.4-63.1) : 40; 所述DBM-S通過(guò)以下步驟制成，首先將配比量的二甲苯注入容器中，邊攪拌邊加入 CaCl2，然后升溫至135°C蒸水，再降溫至70°C后加入甲醇鈉，攪拌均勻后升溫至135°C，加入 苯甲酸甲酯，加入完成后再升溫至135°C恒溫滴加苯乙酮，滴加時(shí)間4個(gè)小時(shí)，滴加完成后 保溫1個(gè)小時(shí)，經(jīng)抽濾，水洗，再抽濾，烘干得成品DBM-S。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DBM-S的合成方法，其特征在于，原料質(zhì)量比為：二甲苯 :CaCl2 :甲醇鈉：苯甲酸甲酯：苯乙酮=300 : 31 : 2L 5 : 62.5 : 40。
【文檔編號(hào)】C07C45/45GK104086384SQ201410328827
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】陳新華, 王艷, 張國(guó)靚 申請(qǐng)人:安徽佳先功能助劑股份有限公司