4a沸石的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于沸石生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種4A沸石的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]4A沸石的化學(xué)式為Nal2AL12Si 12048.27Η20，是由硅氧和鋁氧四面體組成的三維骨架狀結(jié)構(gòu)化合物，屬立方晶系，晶胞中心是一個直徑為1.14Α空穴，它由一個8元環(huán)和6個相類似的空穴連接而成，這種8元環(huán)結(jié)構(gòu)形成的自由空穴直徑為4.12Α，故稱為4Α沸石。其傳統(tǒng)合成方法有水玻璃法、活性白土法、膨潤土法、高嶺土法和煤矸石法。水玻璃法工藝成熟，容易控制，但成本高。活性白土法和膨潤土法需添加鋁源，成本較高，且設(shè)備要防腐。高嶺土法和煤矸石法是利用其鋁硅比與4Α沸石一致的特點，將其轉(zhuǎn)化為具有反應(yīng)活性的偏高嶺土，并在苛性鈉水溶液中進(jìn)行水熱結(jié)晶轉(zhuǎn)化反應(yīng)而制成沸石，但這種工藝需要高溫焙燒原礦石，能源損耗較大，同時，對環(huán)境也會產(chǎn)生一定程度的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述4Α沸石生產(chǎn)過程中復(fù)雜困難、生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低、合成的4Α沸石質(zhì)量低、粒度分布不好、晶形結(jié)構(gòu)不好的問題，本發(fā)明提供一種簡單易行、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高、合成的4Α沸石質(zhì)量高、粒度分布好、晶形結(jié)構(gòu)好的4Α沸石的合成方法。
[0004]本發(fā)明提供的4Α沸石的合成方法，包括以下步驟:
[0005]步驟一、備料:制取硅酸鈉溶液以及鋁酸鈉溶液；
[0006]步驟二、混合:將步驟一中的所述硅酸鈉溶液及所述鋁酸鈉溶液混合30分鐘；
[0007]步驟三、加熱:將步驟二中攪拌混合后的溶液分階段升溫至70_100°C，停止攪拌；
[0008]步驟四、恒溫晶化:將混合溶液在70_100°C恒溫晶化3-4小時；
[0009]步驟五、分離:將得到的4A沸石半成品從母液中分離出來；
[0010]步驟六、洗滌:將4A沸石半成品用熱水洗滌至弱堿性；
[0011]步驟七、干燥:用熱風(fēng)干燥，即得洗滌用4A沸石成品。
[0012]在本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法一種較佳實施例中，所述步驟一中制取硅酸鈉溶液的方法為:將粉煤灰與液堿混合制得硅酸鈉溶液及粉煤灰渣。
[0013]在本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法一種較佳實施例中，所述制取硅酸鈉溶液的方法具體為:
[0014]步驟一、將粉煤灰與液堿混合；
[0015]步驟二、通過管道進(jìn)行預(yù)脫硫；
[0016]步驟三、將溶液進(jìn)行過濾，得到硅酸鈉溶液和粉煤灰渣；
[0017]步驟四、將粉煤灰渣進(jìn)行洗滌，得到硅酸鈉洗液及粉煤灰渣。
[0018]在本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法一種較佳實施例中，所述步驟三后還包括步驟四、將制得的所述硅酸鈉溶液和硅酸鈉洗液混合，過濾。
[0019]在本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法一種較佳實施例中，所述步驟一中制取鋁酸鈉溶液的方法具體為:將所述步驟一中制取硅酸鈉過程中取得的所述粉煤灰渣與氫氧化鈉溶液在高溫下，通過拜耳法制得鋁酸鈉溶液。
[0020]在本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法一種較佳實施例中，在所述步驟七后還包括步驟八:包裝成品。
[0021]本發(fā)明的4A沸石的合成方法具有如下有益效果:
[0022]生產(chǎn)過程包括加熱、恒溫晶化、分離、洗滌等流程，生產(chǎn)過程簡單易行；采用粉煤灰生產(chǎn)硅酸鈉溶液，且硅酸鈉溶液生產(chǎn)過程中循環(huán)利用廢棄生成物，應(yīng)用到的生產(chǎn)設(shè)備簡單，使生產(chǎn)成本降低；整個生產(chǎn)過程時間短，生產(chǎn)效率高；采用分階段升溫以及恒溫晶化的方式合成4A沸石半成品，合成的4A沸石質(zhì)量高、粒度分布好、晶形結(jié)構(gòu)好。
【附圖說明】
[0023]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中:
[0024]圖1是本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法的流程圖；
[0025]圖2是圖1所示的4A沸石的合成方法中制取硅酸鈉溶液的流程圖。
【具體實施方式】
[0026]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0027]請一并參閱圖1及圖2，其中圖1是本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法的流程圖，圖2是圖1所示的4A沸石的合成方法中制取硅酸鈉溶液的流程圖。
[0028]在本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法的制備方法包括以下步驟:
[0029]S11、備料:制取硅酸鈉溶液以及鋁酸鈉溶液；
[0030]具體的，所述Sll中制取硅酸鈉溶液過程SllO為:將粉煤灰與液堿混合制得硅酸鈉溶液及粉煤灰渣，具體為:
[0031 ] SI 11、將粉煤灰與液堿混合；
[0032]S112、通過管道進(jìn)行預(yù)脫硫；
[0033]S113、用濾渣進(jìn)行洗滌，得到硅酸鈉溶液及粉煤灰渣。
[0034]SI 14、將制得的所述硅酸鈉溶液和硅酸鈉洗液混合，過濾。
[0035]所述Sll中制取鋁酸鈉溶液的方法具體為:將所述步驟一中制取硅酸鈉過程中取得的所述粉煤灰渣與氫氧化鈉溶液在高溫下，通過拜耳法制得鋁酸鈉溶液。
[0036]S12、混合:將步驟一中的所述硅酸鈉溶液及所述鋁酸鈉溶液混合30分鐘；
[0037]S13、加熱:將步驟二中攪拌混合后的溶液分階段升溫至70-100°C，停止攪拌；
[0038]S14、恒溫晶化:將混合溶液在70_100°C恒溫晶化3_4小時；
[0039]S15、分離:將得到的4A沸石半成品從母液中分離出來；
[0040]S16、洗滌:將4A沸石半成品用熱水洗滌至弱堿性；
[0041]S17、干燥:用熱風(fēng)干燥，即得洗滌用4A沸石成品。將所述原料及配料進(jìn)行粉碎，混合后攪拌，再加入溫水?dāng)嚢瑁?br>[0042]S18、包裝成品。
[0043]本發(fā)明的4A沸石的合成方法I具有如下有益效果:
[0044]生產(chǎn)過程包括S13加熱、S14恒溫晶化、S15分離、S16洗滌等流程，生產(chǎn)過程簡單易行；采用粉煤灰生產(chǎn)硅酸鈉溶液，且硅酸鈉溶液生產(chǎn)過程中循環(huán)利用廢棄生成物，應(yīng)用到的生產(chǎn)設(shè)備簡單，使生產(chǎn)成本降低；整個生產(chǎn)過程時間短，生產(chǎn)效率高；采用分階段升溫以及恒溫晶化的方式合成4A沸石半成品，合成的4A沸石質(zhì)量高、粒度分布好、晶形結(jié)構(gòu)好。
[0045]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種4A沸石的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、備料:制取硅酸鈉溶液以及鋁酸鈉溶液； 步驟二、混合:將步驟一中的所述硅酸鈉溶液及所述鋁酸鈉溶液混合30分鐘； 步驟三、加熱:將步驟二中攪拌混合后的溶液分階段升溫至70-100°C，停止攪拌； 步驟四、恒溫晶化:將混合溶液在70-100°C恒溫晶化3-4小時； 步驟五、分離:將得到的4A沸石半成品從母液中分離出來； 步驟六、洗滌:將4A沸石半成品用熱水洗滌至弱堿性； 步驟七、干燥:用熱風(fēng)干燥，即得洗滌用4A沸石成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述步驟一中制取硅酸鈉溶液的方法為:將粉煤灰與液堿混合制得硅酸鈉溶液及粉煤灰渣。3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述制取硅酸鈉溶液的方法具體為: 步驟一、將粉煤灰與液堿混合； 步驟二、通過管道進(jìn)行預(yù)脫硅； 步驟三、將溶液進(jìn)行過濾，得到硅酸鈉溶液和粉煤灰渣； 步驟四、將粉煤灰渣進(jìn)行洗滌，得到硅酸鈉洗液及粉煤灰渣。4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述步驟三后還包括步驟四、將制得的所述硅酸鈉溶液和硅酸鈉洗液混合，過濾。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述步驟一中制取鋁酸鈉溶液的方法具體為:將所述步驟一中制取硅酸鈉過程中取得的所述粉煤灰渣與氫氧化鈉溶液在高溫下，通過拜耳法制得鋁酸鈉溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，在所述步驟七后還包括步驟八:包裝成品。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種4A沸石的合成方法。所述4A沸石的合成方法為將鋁酸鈉溶液、硅酸鈉溶液混合攪拌反應(yīng)30至40分鐘后，分階段將溫度升至70-100℃，停止攪拌，恒溫晶化3-6小時，分離得到合成4A沸石后的母液和4A沸石半成品，將半成品用熱水洗滌至弱堿性，用熱風(fēng)干燥后，包裝后即得洗滌用4A沸石成品。本發(fā)明提供的4A沸石的合成方法具有制備方法簡單易行、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高、合成的4A沸石質(zhì)量高、粒度分布好、晶形結(jié)構(gòu)好的優(yōu)點。
【IPC分類】C01B39/14
【公開號】CN105197957
【申請?zhí)枴緾N201510665815
【發(fā)明人】王志平
【申請人】內(nèi)蒙古日盛可再生資源有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月15日