一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，屬于有機合成【技術(shù)領(lǐng)域】，其中反應(yīng)裝置為固-液催化反應(yīng)器。合成方法為：(1)將催化劑裝載在反應(yīng)器的列管中，通入α-甲基苯乙烯單體、氮氣、抑制劑，控制溫度在60～100℃反應(yīng)；(2)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液通過冷凝器降溫將氮氣分離出來；(3)將經(jīng)冷凝的液體經(jīng)過分離，得到α-甲基苯乙烯線性二聚體。本發(fā)明具有連續(xù)性、收率高、經(jīng)濟性強、后處理簡單等優(yōu)點。
【專利說明】一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機物合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種非均相連續(xù)制備α -甲基苯乙烯線性二聚體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]α -甲基苯乙烯線性有兩種結(jié)構(gòu)，分別為1-順位α -甲基苯乙烯線性二聚體和2-順位α -甲基苯乙烯線性二聚體(分別見下述結(jié)構(gòu)式中的a、b)。目前市場上應(yīng)用比較多的是1-順位α -甲基苯乙烯線性二聚體，它具有多種用途，如可以明顯改善塑料流變性能，顯著降低聚烯烴樹脂的熔體黏度，提高加工性能，降低能耗；可以用作聚氯乙烯(PVC)的增塑劑，對PVC熔體加工性能優(yōu)于鄰苯二甲酸二辛酸(DOP)，可作為DOP的部分替代品或輔助增塑劑；應(yīng)用于填充聚烯烴母粒制造、聚乙烯(PE)中空成型、聚丙烯加工中，具有改善流變
性能，增加填充量、減少加工能耗及改善抗沖擊的作用，是一類良好的加工助劑。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述制備包括以下步驟: (1)將催化劑按要求填充到反應(yīng)器的列管中，然后通入氮氣開始對反應(yīng)器加熱，再加入α -甲基苯乙烯單體、抑制劑烷基醚二甘醇開始反應(yīng)。 (2)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液通入冷凝器，通過冷凝器將反應(yīng)液與氮氣分離開來。 (3)經(jīng)冷凝的液體通入到分離裝置中，在分離裝置中將未反應(yīng)的α-甲基苯乙烯單體與α-甲基苯乙烯線性二聚體分離開來，把未反應(yīng)的α-甲基苯乙烯單體回收循環(huán)重新通入到反應(yīng)器中進行反應(yīng)，產(chǎn)物α -甲基苯乙烯線性二聚體直接進行下一步加工。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述反應(yīng)為固-液催化反應(yīng)；所述反應(yīng)器為固-液催化反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述反應(yīng)采取的催化劑為AlCl3負載活性白土，AlCl3的含量為5%~20%，所述催化劑的形狀為圓柱形。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述反應(yīng)的溫度控制在60~100°C，其中70~90°C為最佳反應(yīng)溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述反應(yīng)的停留時間為5~6h。
6.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述抑制劑為烷基醚二甘醇，其與催化劑的用量質(zhì)量比為10:1~20:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非均相連續(xù)制備α-甲基苯乙烯線性二聚體的方法，其特征在于所述α -甲基苯乙烯單體與抑制劑烷基醚二甘醇的用量比為500:1~1000:1。
【文檔編號】C07C15/50GK104030881SQ201410247364
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】陳建, 顏麗群, 彭貴壽, 毛齊平 申請人:浙江力捷化工科技有限公司, 武漢理工大學(xué)