一種3-氯-2-甲基苯胺的合成方法
【專利摘要】一種3-氯-2-甲基苯胺的合成方法，包括如下步驟：將多硫化銨溶于乙醇中，加入二甲基甲酰胺，攪拌均勻，再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸銨在110～140℃攪拌反應(yīng)12～20小時，隨后分離有機相，水洗至中性，有機相進行蒸餾，分餾得到3-氯-2-甲基苯胺。
【專利說明】—種3-氯-2-甲基苯胺的合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種3-氯-2-甲基苯胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3-氯-2-甲基苯胺是一種重要的農(nóng)藥中間體，可用來合成激素型喹啉羧酸類除草劑。該除草劑廣泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草，可有效的防除稗草、田皂角等多種雜草。3-氯-2-甲基苯胺作為合成二氯喹啉酸的原料，其純度的高低直接影響合成二氯喹啉酸的收率、含量與藥效。因此如何高效地合成3-氯-2-甲基苯胺受到人們的巨大關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]摶術(shù)問是頁
[0004]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種收率高、生產(chǎn)成本低、安全性高的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法。
[0005]解決方案
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種3-氯-2-甲基苯胺的合成方法，包括如下步驟:將多硫化銨溶于乙醇中，加入二甲基甲酰胺，攪拌均勻，再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸銨在110~140°C攪拌反應(yīng)12~20小時，隨后分離有機相，水洗至中性，有機相進行蒸餾，分餾得到3-氯-2-甲基苯胺。
[0007]優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為120~125°C。
[0008]優(yōu)選地，所述6-氯-2-硝基甲苯、所述硫酸銨和所述多硫化銨的摩爾比是(I~
2): (0.3 ~0.5): (I ~2)。
[0009]有益.效果
[0010]本發(fā)明提供了一種反應(yīng)條件安全溫和，產(chǎn)率高的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
[0012]在裝有機械攪拌、回流冷凝管、溫度計的1000毫升的三口瓶中，將70ml乙醇和3mol多硫化銨加入燒瓶，攪拌混合物體系再加入Imol 二甲基甲酰胺，升溫后逐步滴加500毫升二甲基乙酰胺溶劑，加入4mol的2-氯-6-硝基甲苯、2mol硫酸銨在120°C攪拌反應(yīng)18小時。
[0013]反應(yīng)完成后，先將 釜內(nèi)未反應(yīng)的酸液進行回收，分出上層的有機相，水洗至中性，有機物進行蒸餾，分餾得到3-氯-2-甲基苯胺。產(chǎn)率為93%，純度為99%。
[0014]實施例2
[0015]在裝有機械攪拌、回流冷凝管、溫度計的1000毫升的三口瓶中，將100ml乙醇和5mol多硫化銨加入燒瓶，攪拌混合物體系再加入2mol 二甲基甲酰胺，升溫后逐步滴加800毫升二甲基乙酰胺溶劑，加入10mol的2-氯-6-硝基甲苯、2mol硫酸銨在125°C攪拌反應(yīng)20小時。
[0016]反應(yīng)完成后，先將釜內(nèi)未反應(yīng)的酸液進行回收，分出上層的有機相，水洗至中性，有機物進行蒸餾，分餾得到3-氯-2-甲基苯胺。產(chǎn)率為94%，純度為99%。
[0017]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)所述以權(quán)利要求的保護范圍為準。
【權(quán)利要求】
1.一種3-氯-2-甲基苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:將多硫化銨溶于乙醇中，加入二甲基甲酰胺，攪拌均勻，再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸銨在110~140°C攪拌反應(yīng)12~20小時，隨后分離有機相，水洗至中性，有機相進行蒸餾，分餾得到3-氯-2-甲基苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為120~125°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述6-氯-2-硝基甲苯、所述硫酸銨和所述多硫化 銨的摩爾比是(I~2): (0.3~0.5): (I~2)。
【文檔編號】C07C209/36GK103804203SQ201410070006
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】孔繁蕾, 張旺庚, 丁武松 申請人:江蘇省激素研究所股份有限公司