N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，包括以下步驟：步驟（1），將式(Ⅱ)化合物、Pd/C催化劑、濃HCl和水投入氫化罐中，攪拌，然后真空抽去氫化罐中的空氣，用N2置換；步驟（2），在攪拌下向所述氫化罐中通入氫氣，室溫反應(yīng)，然后向所述氫化罐中放入空氣并抽濾，獲得濾液和濾干后的催化劑；步驟（3），將所述濾液減壓濃縮至有固體析出，接著用冰水冷卻、過濾，再用丙酮洗滌、過濾，然后將濾餅干燥，獲得呈現(xiàn)為白色固體的粗品，最后用乙醇重結(jié)晶，即得。本發(fā)明提供的方法能夠大規(guī)模合成N-甲基酪胺鹽酸鹽，解決了目前采用植物提取N-甲基酪胺鹽酸鹽存在的工藝復(fù)雜、成本價格高昂的問題，適于工業(yè)上的大規(guī)模推廣應(yīng)用。
【專利說明】N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于N-甲基酪胺【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地，涉及一種N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-甲基酪胺的分子量為151，呈為白色棱柱結(jié)晶(乙醇)或者片狀結(jié)晶(苯)，熔點(diǎn)為130~131°C，沸點(diǎn)183~185°C，微溶于水。N-甲基酪胺鹽酸鹽為白色片狀或者針狀結(jié)晶(乙醇-乙醚)，熔點(diǎn)為149~150.5°C，分子式為C9H14NOCl,分子量為187.5。
[0003]N-甲基酪胺鹽酸鹽有助于促進(jìn)新陳代謝，具有增加冠脈血流量和腎臟血流量，降低心肌耗氧量，并有明顯的利尿作用，特別是有強(qiáng)力的升壓作用，誘發(fā)心肌節(jié)律的強(qiáng)度與腎上腺素相當(dāng)，比多巴胺和對羥弗林強(qiáng)，是優(yōu)良的抗休克藥物，而且具有抑制細(xì)菌生長的作用，作為防腐劑和抗菌劑應(yīng)用于食品、化妝品等等領(lǐng)域。另外，N-甲基酪胺鹽酸鹽也是重要藥物合成中間體，近幾年，隨著其用途越來越廣泛，需求量也與日俱增。但是，N-甲基酪胺鹽酸鹽原本主要來源為植物提取，比如，蕓香科植物酸橙的干燥幼果、仙人掌科植物小果銀毛球和豆科植物鉤毛莢山螞蟥的根，不但提取工藝復(fù)雜，而且成本和價格高昂，產(chǎn)能也低，無法滿足市場的需求，因此，采用有機(jī)合成的方法大規(guī)模合成N-甲基酪胺鹽酸鹽就顯得尤為必要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，本發(fā)明提供的方法能夠大規(guī)模合成N-甲基酪胺鹽酸鹽，解決了目前采用植物提取N-甲基酪胺鹽酸鹽存在的工藝復(fù)雜、成本價格高昂的問題，適于工業(yè)上的大規(guī)模推廣應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，一種N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，包括以下步驟:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，包括以下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述Pd/C中Pd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%或10%。
3.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述N2置換的次數(shù)為3次。
4.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述室溫反應(yīng)的時間為7小時。
5.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述式(II)化合物與所述水的重量體積比為22.2:200。
6.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述Pd/C與所述水的重量體積比為1.8:200。
7.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述濃HCl和所述水的體積比為27:200。
8.如權(quán)利要求1所述的N-甲基酪胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述式(II )化合物通過以下方法制備:在二氯甲烷和無水AlCl3存在的條件下，將苯酚和H3CNHCH2CN.HCl 反應(yīng)獲得。
【文檔編號】C07C213/02GK103755576SQ201410032221
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】嚴(yán)建祥, 張衛(wèi)軍, 張新 申請人:上海旭新化工科技有限公司