羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用脂肪酸、羥乙基磺酸鈉合成酯類的制備方法，特別是涉及一種羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法。該方法采用椰子油酸、羥乙基磺酸鈉和氧化鋅為原料通過原料準備、酯化反應(yīng)、抽真空操作等工藝步驟制得羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯成品，本發(fā)明制備方法工藝簡單，原料來源豐富，可再生，生產(chǎn)工藝對環(huán)境污染很小，無其他廢棄物及副產(chǎn)品，適合工業(yè)化大生產(chǎn)，本產(chǎn)品易通過粉碎機粉碎成粒度200目粉末，可添加到潔顏粉中，實驗證明本產(chǎn)品起泡性及耐硬水性能強。
【專利說明】羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用脂肪酸、羥乙基磺酸鈉合成酯類的制備方法，特別是涉及一種羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯(SCI)，又稱椰油基羥乙基磺酸鈉，是一種性能非常溫和的陰離子表面活性劑，主要用作護膚類塊狀洗滌劑、液體類沐浴用品及潔顏粉的添加劑。其豐厚細膩的泡沫，能徹底地去除污垢及多余油脂，調(diào)節(jié)肌膚PH值。具有良好的保濕富脂性，令肌膚健康、暢快呼吸，徹底還原肌膚清爽透明感。
[0003]目前只有吉林伊捷思化學有限公司( 申請人:公司)于2011年I月13日申請了發(fā)明專利，名稱為:羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法，并于2013年4月3日授權(quán)公告，專利號:ZL201110006393.3，該專利方法可以制備活性物含量67%_77%的羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯(以后簡稱SC1-75)，此產(chǎn)品更適合應(yīng)用在護膚類塊狀洗滌劑中。
[0004] 申請人:在實踐中發(fā)現(xiàn)上述發(fā)明方法生產(chǎn)的SC1-75在液洗中起泡性能不夠理想，同時SC1-75產(chǎn)品不易粉碎，粉料時較粘，容易堵塞粉料機，不宜添加在潔顏粉中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提高現(xiàn)有技術(shù)中羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯(SC1-75)的發(fā)泡性能，提供一種新的起泡性能理想，產(chǎn)品易粉碎，不容易堵塞粉料機的羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是這 樣實現(xiàn)的，該方法包括以下步驟:
[0007]①、原料準備:按比例稱取椰子油酸、羥乙基磺酸鈉和氧化鋅(催化劑)，其中椰子油酸提前熔化，羥乙基磺酸鈉與總脂肪酸的摩爾比為1.3-1.35，氧化鋅為原料總質(zhì)量的
0.l-ο.2%，所述的總脂肪酸是指椰子油酸和回用脂肪酸兩種原料的總量。
[0008]②、酯化反應(yīng):將上述①中原料依次加入到反應(yīng)釜中進行混合加熱，控制攪拌轉(zhuǎn)速為325rpm，向反應(yīng)釜內(nèi)充入純度> 99.999%的氮氣進行保護和鼓泡，逐步升溫，脫去反應(yīng)物中的水，反應(yīng)物溫度升至221°C時，開始發(fā)生酯化反應(yīng)，蒸餾出的短碳鏈脂肪酸通過冷凝后回流到反應(yīng)釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，反應(yīng)物溫度達到240°C后控制溫度在240±2°C并維持90分鐘，之后升溫到245°C并維持到酯化反應(yīng)結(jié)束，酯化反應(yīng)的總時間為120分鐘。
[0009]③、抽真空操作:酯化反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)釜進行抽真空操作，繼續(xù)向反應(yīng)釜中充入純度> 99.999%的氮氣進行保護和鼓泡，緩慢進行抽真空操作，控制反應(yīng)釜內(nèi)液面起泡平穩(wěn)、均勻，如果反應(yīng)釜內(nèi)物料起泡劇烈，維持壓力，起泡平穩(wěn)后再繼續(xù)抽真空操作，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度最終達到-0.097MPa,反應(yīng)釜溫度不能低于232°C。蒸餾出的短碳鏈脂肪酸冷凝后用蒸餾液回收罐進行回收，觀察反應(yīng)釜內(nèi)物料表面無泡沫，停止抽真空操作，用氮氣補成正壓后進行制片操作，得到羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯成品，蒸餾液回收罐內(nèi)脂肪酸為回用脂肪酸作為下一釜的原料投入。[0010]上述方法制備的羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯，以下簡稱SC1-85。
[0011]本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極效果:
[0012]1、本發(fā)明制備方法簡單，原料來源豐富，可再生，生產(chǎn)工藝對環(huán)境污染很小，只有原料中含水及反應(yīng)中生成的少量水需要脫除，無其他廢棄物及副產(chǎn)品，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0013]2、本發(fā)明產(chǎn)品易通過粉碎機粉碎成粒度200目粉末，可添加到潔顏粉中。
[0014]3、本發(fā)明產(chǎn)品通過實驗證明起泡性及耐硬水性能強于SC1-75 (專利號為201110006393.3 的產(chǎn)品)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明SC1-85與SC1-75泡沫高度對比圖。
[0016]圖2是不同廠家SC1-85泡沫高度對比圖。
【具體實施方式】
[0017]原料準備:按比例稱取椰子油酸、羥乙基磺酸鈉和氧化鋅催化劑，其中椰子油酸提前熔化，羥乙基磺酸鈉與脂肪酸的摩爾比為1.3-1.35，氧化鋅為原料總質(zhì)量的0.1-0.2%。
[0018]首次生產(chǎn)時總脂肪酸即為單獨的椰子油酸，連續(xù)生產(chǎn)時總脂肪酸為椰子油酸與回用脂肪酸的總量。
[0019]所述的椰子油酸是經(jīng)過加氫、脫除部分輕組分處理的椰子油酸，其具體指標是:
[0020]
【權(quán)利要求】
1.一種羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: ①、原料準備:按比例稱取椰子油酸、羥乙基磺酸鈉和氧化鋅，其中椰子油酸提前熔化，羥乙基磺酸鈉與總脂肪酸的摩爾比為1.3-1.35，氧化鋅為原料總質(zhì)量的0.1-0.2%，所述的總脂肪酸是指椰子油酸和回用脂肪酸兩種原料的總量； ②、酯化反應(yīng):將上述①中原料依次加入到反應(yīng)釜中進行混合加熱，控制攪拌轉(zhuǎn)速為325rpm,向反應(yīng)釜內(nèi)充入純度> 99.999%的氮氣進行保護和鼓泡，逐步升溫，脫去反應(yīng)物中的水，反應(yīng)物溫度升至221°C時，開始發(fā)生酯化反應(yīng)，蒸餾出的短碳鏈脂肪酸通過冷凝后回流到反應(yīng)釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，反應(yīng)物溫度達到240°C后控制溫度在240±2°C并維持90分鐘，之后升溫到245°C并維持到酯化反應(yīng)結(jié)束，酯化反應(yīng)的總時間為120分鐘； ③、抽真空操作:酯化反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)釜進行抽真空操作，繼續(xù)向反應(yīng)釜中充入純度> 99.999%的氮氣進行保護和鼓泡，緩慢進行抽真空操作，控制反應(yīng)釜內(nèi)液面起泡平穩(wěn)、均勻，如果反應(yīng)釜內(nèi)物料起泡劇烈，維持壓力，起泡平穩(wěn)后再繼續(xù)抽真空操作，使反應(yīng)釜內(nèi)真空度最終達到-0.097MPa，反應(yīng)釜溫度不能低于232°C，蒸餾出的短碳鏈脂肪酸冷凝后用蒸餾液回收罐進行回收，觀察反應(yīng)釜內(nèi)物料表面無泡沫，停止抽真空操作，用氮氣補成正壓后進行制片操作，得到 羥乙基磺酸鈉脂肪酸酯成品，蒸餾液回收罐內(nèi)脂肪酸為回用脂肪酸作為下一釜的原料投入。
【文檔編號】C07C309/12GK103483228SQ201310485811
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】蔣濤, 黃東, 關(guān)宇虹, 于萬娟, 姚振國, 張旗, 蘇建國, 張東健, 吳巍 申請人:吉林伊捷思化學有限公司