對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，包括：（1）在催化劑作用下，將硫化鈉、硫氫化鈉與對硝基氯化苯混合，進行親核取代反應(yīng)和硝基還原反應(yīng)，后處理制備得到對氨基苯硫酚鈉；（2）對氨基苯硫酚鈉與環(huán)氧乙烷進行反應(yīng)得到對氨基苯基-β-羥乙基硫醚。本發(fā)明采用硫化鈉與硫氫化鈉的混合溶液取代多硫化鈉溶液來進行取代、還原反應(yīng)，保證了親核試劑SH-在起始階段就具有較高的濃度，有利于取代反應(yīng)的進行，從而抑制副反應(yīng)的進行，提高收率。本發(fā)明采用環(huán)氧乙烷取代2-氯乙醇與對氨基苯硫酚鈉縮合，縮減了生產(chǎn)流程，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】對氨基苯基-β -羥乙基硫醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于染料中間體制備領(lǐng)域，具體涉及一種對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙烯砜型活性染料(即國產(chǎn)的KN型活性染料)，品種多、色譜全，在染料工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用，對氨基苯基-β_羥乙基硫醚是乙烯砜型活性染料的重要中間體。目前主要用于活性藍19其對位異構(gòu)體的合成，據(jù)相關(guān)報道，活性藍19及其相對應(yīng)的活性基在亞氨基對位的產(chǎn)物均可作為KN型活性染料使用(C.1.活性藍19及其對位異構(gòu)體性能的研究-一、水解性能的研究，呂榮文、李惠萍、張竹霞、高昆玉，染料與染色，2006年第02期)，且復(fù)配使用更有益于提高染料的應(yīng)用性能，另外，由對氨基苯基-β -羥乙基硫醚制備對位酯的研究目前進展較大，具有較大的發(fā)展前景。[0003]對氨基苯基-β -羥乙基硫醚一般由對硝基氯化苯經(jīng)多硫化鈉取代、還原，然后再與2-氯乙醇縮合得到(對氨基苯基-β -羥乙基砜硫酸酯的合成新工藝研究，吳忠忠，成都理工大學(xué)，碩士學(xué)位論文，2009年):
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種對氨基苯基-β -羥乙基硫醚的制備方法，包括: (1)在催化劑作用下，將硫化鈉、硫氫化鈉與對硝基氯化苯混合，進行親核取代反應(yīng)和硝基還原反應(yīng)，后處理制備得到對氨基苯硫酚鈉； (2)對氨基苯硫酚鈉與環(huán)氧乙烷進行反應(yīng)得到對氨基苯基-β-羥乙基硫醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為α -吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的用量為對硝基氯化苯總質(zhì)量的0.5~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的對硝基氯化苯、硫化鈉及硫氫化鈉的摩爾比為1:1.1~2.5:1.1~2.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，進行親核取代反應(yīng)和硝基還原反應(yīng)時，首先將硫化鈉與硫氫化鈉配置成混合液，將對硝基氯苯配置成混合液；然后將硫化鈉與硫氫化鈉的混合液滴加到對硝基氯苯的混合液中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的硫化鈉與硫氫化鈉的混合液中:硫化鈉的質(zhì)量百分比含量為15~40%，硫氫化鈉的質(zhì)量百分比含量為10~30% ;所述的對硝基氯苯的混合液中對硝基氯苯的質(zhì)量百分比含量為30 ~60%0
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的親核取代反應(yīng)和硝基還原反應(yīng)的溫度為90~108°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)后處理過程中，添加保險粉，保險粉加入的重量為對硝基氯化苯重量的I~10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基_β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，縮合反應(yīng)時，將環(huán)氧乙烷緩慢通入到對氨基苯硫酚鈉的水溶液溶液中，保持溫度在O~60°C，通氣至反應(yīng)完全。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基苯基-β-羥乙基硫醚的制備方法，其特征在于，所述的對硝基氯化苯與環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:0.8~1.5。
【文檔編號】C07C319/14GK103539712SQ201310477695
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月12日
【發(fā)明者】章文剛, 趙國生, 阮海興, 高立江, 方標(biāo), 葉華明 申請人:浙江閏土研究院有限公司