一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機(jī)或無(wú)機(jī)催化劑，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作為溶劑。先將N,N-二甲基-2-胺基磺?；?吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化劑1和溶劑一次性投入反應(yīng)釜中，然后在室溫下按順序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應(yīng)得到產(chǎn)品，收率達(dá)到90%以上，含量達(dá)到98%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高含量煙嘧磺隆的合成新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)合成煙嘧磺隆的方法主要是，N，N-二甲基-2-胺基磺?；?吡啶酰胺與劇毒物質(zhì)氯甲酸乙酯(或甲酯)反應(yīng)生成中間體，中間體再和2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶縮合反應(yīng)，生成煙嘧磺隆原藥。該工藝需要兩步反應(yīng)，中間體需要干燥后才能進(jìn)入最后一步縮合反應(yīng)，同時(shí)最后一步縮合反應(yīng)需要用到精餾塔，而且縮合反應(yīng)時(shí)間需要十幾個(gè)小時(shí)，因此該工藝，設(shè)備復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，操作步驟多，勞動(dòng)強(qiáng)度大，浪費(fèi)能量，而且生成的副產(chǎn)物醇類(lèi)又破壞生成的煙嘧磺隆,含量和收率不高,安全隱患大。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，在于提供一種高含量煙嘧磺隆的合成新工藝，新工藝采用一步法，簡(jiǎn)化反應(yīng)裝置，縮短反應(yīng)時(shí)間，降低能耗，產(chǎn)物總收率達(dá)到90%以上。
[0005]其技術(shù)方案是:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機(jī)或無(wú)機(jī)催化劑，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作為溶劑。先將N，N-二甲基-2-胺基磺?；?吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和溶劑一次性投入反應(yīng)釜中，然后在室溫下加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應(yīng)。
[0006]其技術(shù)效果是:采用普通化學(xué)品氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，更安全，采用一步法，不用精餾塔，簡(jiǎn)化反應(yīng)裝置，縮短反應(yīng)時(shí)間，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，減少能量浪費(fèi)，同時(shí)生成的副產(chǎn)物不影響生成的煙嘧磺隆產(chǎn)品質(zhì)量。因此該合成新工藝為一綠色新工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述合成工藝進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。但并不由此限制本發(fā)明。
[0008]實(shí)施例一
在裝有溫度計(jì)、攪拌器及冷凝器的500ml四口燒瓶中投入定量的N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和二氯甲烷，在室溫下攪拌30分鐘后，開(kāi)始滴加稱(chēng)量好的氯甲酸苯酯，滴完后加入催化劑2，升溫至回流，保溫反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)后處理，得煙嘧磺隆產(chǎn)品，以N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺計(jì)算收率90.7%，產(chǎn)品含量98.7%o
[0009]實(shí)施例二
在裝有溫度計(jì)、攪拌器及冷凝器的500ml四口燒瓶中投入定量的N，N- 二甲基-2-胺基磺?；?吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和二氯乙烷，在室溫下攪拌30分鐘后，開(kāi)始滴加定量溶于二氯乙烷的碳酸二苯酯溶液，滴完后加入催化劑2，升溫至回流，保溫反應(yīng)3.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)后處理，得煙嘧磺隆產(chǎn)品，以N，N- 二甲基-2-胺基磺?；?吡啶酰胺計(jì)算收率90.5%，產(chǎn)品含量98.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機(jī)或無(wú)機(jī)催化劑。
2.先將N，N-二甲基-2-胺基磺?；?吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和溶劑一次性投入反應(yīng)釜中，然后在室溫下按順序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應(yīng)，產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上，含量達(dá)到98%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，安全性更高。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:該工藝采用2種催化劑，這兩種催化劑價(jià)廉易得，容易后處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:該工藝采用一步法即可合成產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C07D401/12GK103483318SQ201310440481
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周康倫, 吳永虎, 蘇朝輝, 凌朵朵, 陳克付 申請(qǐng)人:安徽豐樂(lè)農(nóng)化有限責(zé)任公司