飼料添加劑dl-色氨酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，包括以下步驟：1）制備吲哚-3-甲醛；2）制備乙酰甘氨酸；3）制備3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸；4）制備N-乙酰色氨酸；5）制備DL-色氨酸。該飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，原料易得且成本低，反應(yīng)效率高，工藝簡單，在常溫常壓下就可以進(jìn)行，無環(huán)境污染。
【專利說明】飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種飼料添加劑的制備方法，尤其涉及DL-色氨酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]色氨酸是一種芳香族氨基酸，動(dòng)物本身不能合成，必須依靠日糧提供，人類不吸收D-色氨酸，但D-色氨酸能被豬等家畜很好的利用，其利用率約為6(100%，因此作為飼料添加劑使用的DL-色氨酸不必拆分。作為飼料添加劑與賴氨酸、蛋氨酸相比，色氨酸的需求量少得多，但其重要性并不遜色，目前在動(dòng)物保健中應(yīng)用色氨酸具有極大的潛力。色氨酸的生產(chǎn)方法主要有蛋白質(zhì)水解提取法、發(fā)酵法和化學(xué)合成法。蛋白質(zhì)水解法得到的是復(fù)合氨基酸，還需要進(jìn)一步分離精制，環(huán)境污染嚴(yán)重，生產(chǎn)周期長；發(fā)酵法操作簡單，但對設(shè)備要求高，投資較大，且生產(chǎn)周期長，收率低；化學(xué)合成法原料易得，能夠選擇多條工藝路線，產(chǎn)品易于分離純化，生產(chǎn)周期短，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003]現(xiàn)有的化學(xué)合成技術(shù)中，應(yīng)用草綠堿和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯反應(yīng)制備DL-色氨酸。反應(yīng)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)吲哚-3-甲醛的制備 在干凈的反應(yīng)容器中，將吲哚溶解于氯仿和こ醇中，再加入氫氧化鈉，在堿性條件下生成吲哚-3-甲醛，反應(yīng)溫度為4(T50°C，反應(yīng)f 2小時(shí)后，用こ酸こ酯提取，蒸餾回收こ酸こ酷，烘干得到吲哚-3-甲醛； 2)こ酰甘氨酸的制備 將甘氨酸和水加入到干凈的反應(yīng)容器中，攪拌溶解，然后加熱到2(T30°C加入醋酐再攪拌，反應(yīng)0.5?1小時(shí)后，再補(bǔ)加剩余的醋酐，在2(T30°C繼續(xù)反應(yīng)廣2小時(shí)，冰凍放置過夜，過濾，濾餅用少量冰水洗滌，干燥即得到こ酰甘氨酸； 3)3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸的制備 將步驟I)制得的吲哚-3-甲醛、步驟2)制得的こ酰甘氨酸和こ醇加入到干凈的反應(yīng)容器中，用20%氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為8.5?9.5，攪拌反應(yīng)2?3小時(shí)，加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值1.5?2，析出3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸； 4)N-こ酰色氨酸的制備 將步驟3)制得的3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸加入到干凈的反應(yīng)容器中，加入冰醋酸，再加入鋅粉，反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)到50-60°C，反應(yīng)4飛小時(shí)后，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.5，析出N-こ酰色氨酸； 5)DL-色氨酸的制備 將步驟4)制得的N-こ酰色氨酸和水加入到干凈的反應(yīng)容器中，用20%氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為9.5-10.5，反應(yīng)溫度為85?95°C，反應(yīng)1.5-2小時(shí)，最后用鹽酸調(diào)節(jié)到色氨酸的等電點(diǎn)5.89，析出DL-色氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，其特征在干，所述步驟1)中吲哚與氯仿的質(zhì)量體積比(g:ml)為100:120-l30，こ醇與吲哚的體積質(zhì)量比(ml:g)為100-l50:50，其中こ醇濃度為95%，吲哚與氫氧化鈉的質(zhì)量比為100:130-l50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，其特征在干，所述步驟2)中醋酐總量與甘氨酸的體積質(zhì)量比(ml:g)為疒2.5:1，第一次醋酐加入量為總量的4/5，甘氨酸與水的質(zhì)量體積比(g:ml)為1:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，其特征在干，所述步驟3)中吲哚-3-甲醛與こ酰甘氨酸的質(zhì)量比為100:90-l00，吲哚-3-甲醛與こ醇的質(zhì)量體積(g:ml)比為100:200?250，其中こ醇濃度為95%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸與冰醋酸的質(zhì)量體積比(g:ml)為100=200-250,3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸與鋅粉的質(zhì)量比為100:15?20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑DL-色氨酸的制備方法，其特征在干，所述步驟5)中N-こ酰色氨酸與水的質(zhì)量體積比(g:ml)為1:2。
【文檔編號】C07D209/20GK103435531SQ201310398631
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】周應(yīng)培, 劉繼根 申請人:長沙道勤生物科技有限公司