專利名稱：一種五羥基色氨酸的濃縮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物提取液的濃縮方法，特別是涉及一種用真空膜蒸餾技術(shù)的五 羥基色氨酸濃縮方法。
背景技術(shù)：
五羥基色氨酸(又名5-羥基色氨酸、5-HTP)是一種天然的植物提取物，分子量 為220. 23。五羥基色氨酸主要是從加納籽中提取，加納籽是熱帶豆科灌木植物加納谷物 Griffonia simplicifolia的干燥種子，野生于加納、象牙海岸和多哥等西非國家。五羥基 色氨酸具有多種生物學(xué)作用，是重要的神經(jīng)類藥物和保健藥原料，臨床上應(yīng)用非常廣泛，有 重要的利用價值和廣闊的市場前景。目前五羥基色氨酸的提取制備方法大多采用壓榨或石油醚脫油一水/溶劑萃取 —活性炭脫色一過濾一濃縮一重結(jié)晶。其濃縮大部分都是采用蒸餾濃縮方法，蒸餾濃縮的 濃縮倍數(shù)高，但是蒸餾濃縮也具有能耗高，且過高的蒸餾溫度也會影響五羥基色氨酸的活 性等缺點。中國專利號為CN101735135A的“一種5_羥基色氨酸的濃縮方法”公開了一種五羥 基色氨酸的濃縮方法，其主要是步驟是五羥基色氨酸提取液經(jīng)過預(yù)處理、超濾過濾后，進 入反滲透系統(tǒng)進行濃縮，該發(fā)明方法具有節(jié)能、低溫濃縮、且不影響產(chǎn)品活性等優(yōu)點，顯著 降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本，提高了收益，但是反滲透濃縮，是以壓力差為推動力，隨著溶液濃度 的提高，滲透壓不斷增加，膜通量逐漸減小，此時需要提高壓力才能達到更高的濃縮倍數(shù)， 使能耗大大增加，且反滲透濃縮過程中，由于濃縮倍數(shù)不夠，往往還需要采取蒸發(fā)濃縮的方 法，進一步提高濃縮倍數(shù)。膜蒸餾是膜分離技術(shù)與蒸餾過程相結(jié)合的膜分離過程，是膜分離技術(shù)大家庭中的 新成員，它采用疏水性的微孔膜，以膜兩側(cè)存在的溫差而引起的水蒸汽壓力差作為傳質(zhì)推 動力，實現(xiàn)溶液的濃縮。真空膜蒸餾是一種新型的膜蒸餾技術(shù)，膜蒸餾分離原理是被分離物 質(zhì)的熱溶液通過分離膜一側(cè)，另一側(cè)抽真空，從而在膜兩側(cè)形成傳遞蒸汽壓差，在真空側(cè)產(chǎn) 生單一的氣態(tài)物質(zhì)，經(jīng)過冷凝成液體，從而實現(xiàn)溶液的濃縮和分離。真空膜蒸餾具有分離效 率高、對膜與原料液間相互作用及膜的機械性能要求低等優(yōu)點，且在常壓和接近于常溫下 操作，具有有效成分損失少、濃縮倍數(shù)高、節(jié)能(可以使用工業(yè)廢熱)等優(yōu)勢，特別適合用于 溶液的濃縮，在中藥提取液濃縮領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對傳統(tǒng)蒸餾技術(shù)能耗高及反滲透濃縮倍數(shù)偏低等缺點，基于膜蒸餾技 術(shù)，提供一種改良的五羥基色氨酸的濃縮方法，以達到高效濃縮五羥基色氨酸，降低生產(chǎn)成 本的目的。為達到上述目的，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是一種五羥基色氨酸的濃縮方法，包括 如下步驟
31)粗濾五羥基色氨酸水提液粗濾得到濾液；
2)超濾粗濾濾液經(jīng)過超濾得到超濾透析液；
3)恒溫加熱超濾透析液恒溫加熱至40-60°C；
4)真空膜蒸餾系統(tǒng)濃縮超濾透析液經(jīng)過恒溫加熱，進入真空膜蒸餾系統(tǒng)進行濃縮， 五羥基色氨酸濃縮液回流進行循環(huán)濃縮，得到五羥基色氨酸濃縮液，水蒸氣透過膜蒸餾系 統(tǒng)進入真空側(cè)，且被抽真空帶離膜表面并經(jīng)冷凝成產(chǎn)水。所述的步驟1)中粗濾是采用尼龍、聚丙烯濾袋過濾，過濾孔徑為100-200 μ m。所述的步驟2)超濾是采用分離孔徑為50-150nm的陶瓷膜過濾澄清，其工作條件 為溫度25-40 0C，工作壓力0. 3 0. 5 Mpa0所述的步驟4)真空膜蒸餾系統(tǒng)濃縮采用的膜材質(zhì)為聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟 乙烯(PVDF)，過濾孔徑為0. 1-0. 2μπι，膜構(gòu)型為中空纖維膜。所述的步驟4)真空膜蒸餾系統(tǒng)濃縮抽真空采用真空泵，真空度保持在0. 05 0.09 Mpa0本發(fā)明方法五羥基色氨酸水提液經(jīng)過粗濾和超濾預(yù)處理后，除去了五羥基色氨酸 水提液中大量不可溶的懸浮物和可溶性大分子物質(zhì)等，有效的防止了其在膜內(nèi)的沉積，減 少了膜通量的衰減，五羥基色氨酸水提液進入膜蒸餾系統(tǒng)后，由于采用疏水膜，只有水蒸氣 透過膜系統(tǒng)，有效成分五羥基色氨酸得到了濃縮。本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點
1)粗濾和超濾有效防止了膜蒸餾系統(tǒng)的污染；
2)節(jié)能，恒溫加熱可以采用工業(yè)余熱、水汽加熱等；
3)在常壓和接近于常溫下操作，具有有效成分損失少；
4)濃縮倍數(shù)高。


圖1為本發(fā)明方法的生產(chǎn)方法流程其中1.五羥基色氨酸水提液、2.粗濾、3.超濾、4.超濾透析液、5.恒溫加熱、6.膜蒸 鎦、7.冷凝、8.產(chǎn)水、9.抽真空。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明方法進一步說明。實施例1 五羥基色氨酸水提液，共250L，五羥基色氨酸含量為7. 85g/L
1)首先經(jīng)過尼龍濾袋粗濾，過濾孔徑100μ m ；
2)濾袋粗濾后，然后進入陶瓷膜系統(tǒng)，所選陶瓷膜孔徑為50nm，操作壓力0.5Mpa，溫 度25-60°C，加30%水洗滌透析，得到超濾透析液313L，濃縮液12L，其中超濾透析液中五羥 基色氨酸含量為6. 25g/L ；
3)超濾透析液恒溫加熱至溫度為40-60°C；
4)恒溫加熱后，進入膜蒸餾系統(tǒng)循環(huán)膜蒸餾，真空膜蒸餾系統(tǒng)膜材質(zhì)為聚四氟乙烯 (PTFE)，膜孔徑0. 1 μ m，真空側(cè)真空度為0. 09Mpa,，最后得到五羥基色氨酸濃縮液16. 5L， 濃縮液中五羥基色氨酸含量為118. 51g/L，水蒸氣經(jīng)冷凝，得到產(chǎn)水295L，產(chǎn)水中五羥基色氨酸幾乎檢測不到。實施例2 五羥基色氨酸水提液，共248L，五羥基色氨酸含量為6. 78g/L
1)首先經(jīng)過聚丙烯濾袋粗濾，過濾孔徑150μ m ；
2)濾袋粗濾后，然后進入陶瓷膜系統(tǒng)，所選陶瓷膜孔徑為200nm，操作壓力0.3Mpa，溫 度25-60°C，加25%水洗滌透析，得到超濾透析液299L，濃縮液11L，其中超濾透析液中五羥 基色氨酸含量為5. 62g/L ；
3)超濾透析液恒溫加熱至溫度為40-60°C；
4)恒溫加熱后，進入膜蒸餾系統(tǒng)循環(huán)膜蒸餾，真空膜蒸餾系統(tǒng)膜材質(zhì)為聚四氟乙烯 (PTFE)，膜孔徑0. 2 μ m，真空側(cè)真空度為0. 07Mpa,，最后得到五羥基色氨酸濃縮液15. 0L, 濃縮液中五羥基色氨酸含量為112. 03g/L，水蒸氣經(jīng)冷凝，得到產(chǎn)水284L，產(chǎn)水中五羥基色 氨酸幾乎檢測不到。實施例3 五羥基色氨酸水提液，共253L，五羥基色氨酸含量為7. 35g/L
1)首先經(jīng)過聚丙烯濾袋粗濾，過濾孔徑200μπι;
2)濾袋粗濾后，然后進入陶瓷膜系統(tǒng)，所選陶瓷膜孔徑為lOOnm，操作壓力0.4Mpa，溫 度25-40°C，加20%水洗滌透析，得到超濾透析液290L，濃縮液13L，其中超濾透析液中五羥 基色氨酸含量為6. 40g/L ；
3)超濾透析液恒溫加熱至溫度為40-60°C；
4)恒溫加熱后，進入膜蒸餾系統(tǒng)循環(huán)膜蒸餾，真空膜蒸餾系統(tǒng)膜材質(zhì)為聚偏氟乙烯 (PVDF)，膜孔徑0. 15 μ m,真空側(cè)真空度為0. 05Mpa,，最后得到五羥基色氨酸濃縮液14. 9L， 濃縮液中五羥基色氨酸含量為124. 52g/L，水蒸氣經(jīng)冷凝，得到產(chǎn)水275L，產(chǎn)水中五羥基色 氨酸幾乎檢測不到。綜上所述，本發(fā)明方法采用真空膜蒸餾系統(tǒng)對五羥基色氨酸水體液進行濃縮，真 空膜蒸餾通過水蒸汽壓力差作為傳質(zhì)推動力，實現(xiàn)五羥基色氨酸的高倍濃縮，并且該發(fā)明 方法是在常壓和接近于常溫下操作，具有有效成分損失少、濃縮倍數(shù)高、節(jié)能等優(yōu)點。
權(quán)利要求
一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于包括以下步驟1)粗濾；2)超濾，得到超濾透析液；3)超濾透析液恒溫加熱至40 60℃；4)真空膜蒸餾系統(tǒng)濃縮超濾透析液經(jīng)過恒溫加熱，進入真空膜蒸餾系統(tǒng)進行濃縮，五羥基色氨酸濃縮液回流進行循環(huán)濃縮，得到五羥基色氨酸濃縮液，水蒸氣透過膜蒸餾系統(tǒng)進入真空側(cè)，且被抽真空帶離膜表面并經(jīng)冷凝成產(chǎn)水。
2.如權(quán)利要求1所述的一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于步驟1)所述的粗濾 采用尼龍或聚丙烯濾袋過濾，過濾孔徑為100-200 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于步驟2)所述的超 濾采用陶瓷膜過濾，分離孔徑為50-150nm，其工作條件為溫度25_40°C，工作壓力0. 3 0. 5 Mpa。
4.如權(quán)利要求1所述的一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于步驟4)所述的真空 膜蒸餾系統(tǒng)濃縮所用的膜材質(zhì)為聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏氟乙烯(PVDF)疏水膜，過濾孔 徑為 0. 1-0. 2 μ mo
5.如權(quán)利要求1所述的一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于步驟4)所述的真空 膜蒸餾系統(tǒng)濃縮中膜構(gòu)型為中空纖維膜。
6.如權(quán)利要求1所述的一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于步驟4)所述的抽真 空是采用真空泵，真空度保持在0. 05 0. 09 Mpa0
7.如權(quán)利要求1所述的一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于步驟4)所述的五羥 基色氨酸濃縮液中五羥基色氨酸含量大于110g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五羥基色氨酸的濃縮方法，其特征在于五羥基色氨酸水體液經(jīng)過粗濾、超濾后，經(jīng)恒溫加熱，進入真空膜蒸餾系統(tǒng)，進行高倍濃縮，水蒸汽透過膜，冷凝成蒸餾水。本發(fā)明的優(yōu)點在于通過真空膜蒸餾通過水蒸汽壓力差作為傳質(zhì)推動力，實現(xiàn)五羥基色氨酸的高倍濃縮，并且該發(fā)明方法是在常壓和接近于常溫下操作，具有有效成分損失少、濃縮倍數(shù)高、節(jié)能等優(yōu)點。
文檔編號B01D61/36GK101941937SQ201010258570
公開日2011年1月12日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者林志華, 甘全明, 蔣荔馨, 鄭志忠, 陳義 申請人:英杰華納(廈門)生物工程有限公司