由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法
【專利摘要】由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法，是以桐油為原料，經(jīng)過酯交換反應(yīng)得到桐酸甲酯，再在固體酸催化劑的作用下，通過環(huán)氧化反應(yīng)合成環(huán)氧化桐酸甲酯。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低、操作簡便、生產(chǎn)周期短、環(huán)境污染小、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，固體酸催化劑經(jīng)過簡單處理后能重復(fù)使用。
【專利說明】由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體為一種由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧化桐酸甲酯因其分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有環(huán)氧鍵和雙鍵，將其引入到涂料樹脂的分子鏈段中，可使涂料樹脂具有更好的成膜性能，所得到的膜具有更好的附著力、耐酸、耐堿、耐高溫、抗凍裂、防水、防腐、絕緣、抗輻射、抗?jié)B透等優(yōu)良性能。因此，環(huán)氧化桐酸甲酯是一種極具開發(fā)潛力的新型涂料改性劑和高級涂料制備原料。
[0003]以桐油為原料制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。目前環(huán)氧化脂肪酸酯和環(huán)氧化植物油的合成方法主要是有機(jī)溶劑帶水法:脂肪酸酯或植物油在強(qiáng)質(zhì)子酸催化下，以過氧化氫為環(huán)氧化劑，采用有機(jī)溶劑作為帶水劑進(jìn)行環(huán)氧化，最后除水得到環(huán)氧化脂肪酸酯或環(huán)氧化植物油。這一方法工藝存在催化劑對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、能耗大、產(chǎn)生大量廢酸水、環(huán)境污染嚴(yán)重、產(chǎn)品質(zhì)量差等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法，是以桐油為原料，經(jīng)過酯交換反應(yīng)得到桐酸甲酯，再在固體酸催化劑的作用下，通過環(huán)氧化反應(yīng)合成環(huán)氧化桐酸甲酯，其反應(yīng)式為:
【權(quán)利要求】
1.由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法，其特征在于，是以桐油為原料，經(jīng)過酯交換反應(yīng)得到桐酸甲酯，再在固體酸催化劑的作用下，通過環(huán)氧化反應(yīng)合成環(huán)氧化桐酸甲酯，具體步驟為: (1)桐酸甲酯的制備:在反應(yīng)容器中加入一定量的桐油，桐油質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%-1.5%的KOH和7-10倍桐油摩爾數(shù)的甲醇，加熱至70°C-80°C保溫反應(yīng)I h_2 h ;反應(yīng)結(jié)束后分液，回收甲醇，用水洗滌有機(jī)層3次，真空脫水得到桐酸甲酯； (2)環(huán)氧化桐酸甲酯的制備:在反應(yīng)容器中加入一定量的桐酸甲酯、桐酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%-8%的催化劑和1-3倍桐酸甲酯摩爾數(shù)的有機(jī)酸，均勻攪拌20 min-40 min后，再向反應(yīng)體系中滴加3-6倍桐 酸甲酯摩爾數(shù)的雙氧水，滴加溫度控制為50°C -60°C ;滴加完后，將反應(yīng)體系調(diào)整至50°C -70°C反應(yīng)2 h-6 h ;反應(yīng)結(jié)束后分液,有機(jī)層用碳酸氫鈉洗漆,再用水洗滌3次，真空脫水得到環(huán)氧化桐酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法，其特征在于，所述催化劑強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、酸性Al203、Fe2 (SO4) 3、S042 — /Fe203、H4SiW1204(l、分子篩中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由桐油制備環(huán)氧化桐酸甲酯的方法，其特征在于，所述有機(jī)酸為甲酸、乙酸、二氯乙酸、三氟乙酸中的一種或幾種。
【文檔編號】C07D301/12GK103601703SQ201310290948
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月11日
【發(fā)明者】孫漢洲, 周盡花, 譚曉風(fēng), 章懷云, 李妮, 楊晶, 麻文杰, 蔡波 申請人:中南林業(yè)科技大學(xué)