專(zhuān)利名稱(chēng)：制備L-薄荷醇中間體d-香茅醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬醫(yī)藥類(lèi)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備L-薄荷醇重要中間體d-香茅醛的合成方法。
背景技術(shù)：
L-薄荷醇又名L-薄荷腦，其化學(xué)名稱(chēng)為(IR, 2S, 5R) _2_異丙基_5_甲基-1-環(huán)己醇，英文名為L(zhǎng)-menthol,其結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.制備L-薄荷醇中間體d-香茅醛的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將香葉胺(2)在溶劑A中，手性催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集香葉烯胺(3)； (2)隨后將所述的香葉烯胺(3)酸性水解，獲得d-香茅醛(4)。
所述手性催化劑結(jié)構(gòu)如下；[Rh (PS-Binap) 2] 丫 其中:Y_為C104_、PF6_、BF4-陰根離子； 其中:Binap為(-)-2, 2’ -雙-(二苯勝基)-1, I’ -聯(lián)萘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，反應(yīng)時(shí)間為15 24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，反應(yīng)溫度為80 120°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述手性催化劑與香葉胺(2)的摩爾比為1:6000 10000。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，反應(yīng)溫度為80 120°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述手性催化劑與香葉胺(2)的摩爾比為1:6000 10000。
7.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述溶劑A選自甲醇、四氫呋喃、甲基四氫呋喃或丙酮中的一種或以上。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備L-薄荷醇中間體d-香茅醛的方法，包括如下步驟(1)將香葉胺(2)在溶劑A中，手性催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集香葉烯胺(3)；(2)隨后將所述的香葉烯胺(3)酸性水解，獲得d-香茅醛(4)。所述手性催化劑結(jié)構(gòu)如下；[Rh(PS-Binap)2]+Y-。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單、立體選擇性高、收率高、催化劑回收簡(jiǎn)單、可循環(huán)套用等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C47/21GK103254047SQ201310206698
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月29日
發(fā)明者金燕華, 張偉強(qiáng) 申請(qǐng)人:上海灝翔生物科技有限公司