專利名稱：一種從n-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法。
背景技術：
永固紫RL —般是以咔唑為起始原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下與溴乙烷反應生成N-乙基咔唑(95%)，然后以稀硝酸硝化制得3-硝基-N-乙基咔唑(75%)，再經(jīng)硫化堿或加氫還原得3-氨基-N-乙基咔唑(95%)，其與四氯苯醌經(jīng)縮合閉環(huán)得永固紫的粗品(90%)，最后經(jīng)顏料化獲得(99%)。
從永固紫RL合成過程中各步收率來看，很明顯，影響合成總收率的關鍵步驟在于 N-乙基咔唑的硝化反應，提高這一步的產(chǎn)率能在很大程度上提高永固紫粗品合成的總收率。
對于N-乙基咔唑的硝化反應進行分析,導致該步反應收率低的原因:反應不完全，極少量N-乙基咔唑沒有參與反應；少量異構體1-硝基-N-乙基咔唑的生成，過度硝化生成3，6- 二硝基-N-乙基咔唑、1，6- 二硝基-N-乙基咔唑；反應結束后有部分產(chǎn)物停留在反應溶劑中。在回收溶劑的過程中N-乙基咔唑的硝化產(chǎn)物與蒸餾殘渣混在一起。如果能有一種有效的方法從該殘渣中回收3-硝基-N-乙基咔唑，那么不僅能提高永固紫粗品合成的總收率，而且能夠減少合成永固紫粗品的固廢總量。
因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術方案來滿足需求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、簡單的從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法。
本發(fā)明采用的技術方案是:一種從N- 乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，包括以下步驟:將N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與有機溶劑置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌0.5-6 小時，加入絮凝劑繼續(xù)保溫攪拌0.5-6小時后，趁熱過濾或經(jīng)靜置后將上層清液從容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入活性炭吸附脫色，保溫攪拌0.5-6小時后，趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
優(yōu)選的，所述有機溶劑為酒精、氯苯或鄰二氯苯，所述有機溶劑與蒸餾殘渣的質(zhì)量比為 2-10:lo
優(yōu)選的，所述絮凝劑為硫酸鐵、聚合硫酸鐵、聚丙烯酰胺中的一種或多種組合，絮凝劑用量為蒸餾殘渣質(zhì)量的0.5-20%。
優(yōu)選的，所述活性炭用量為蒸餾殘渣質(zhì)量的0.5-10%。
本發(fā)明的優(yōu)點是:提取工藝簡單，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，進而提高永固紫合成總收率，降低永固紫生產(chǎn)成本，減少廢渣，環(huán)保效果好。
具體實施方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。
實施例1一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，包括以下步驟:將 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與200kg酒精置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌0.5小時，加入0.50kg硫酸鐵繼續(xù)保溫攪拌2小時后，趁熱過濾，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入0.50kg活性炭吸附脫色，保溫攪拌3小時后， 趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
實施例2一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，包括以下步驟:將 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與500kg氯苯置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌3小時，加入IOkg聚合硫酸鐵繼續(xù)保溫攪拌0.5小時后，經(jīng)靜置后將上層清液從容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入5kg活性炭吸附脫色，保溫攪拌6小時后，趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
實施例3一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，包括以下步驟:將 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與IOOOkg鄰二氯苯置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌6小時，加入20kg聚丙烯酰胺繼續(xù)保溫攪拌6小時后，趁熱過濾，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入IOkg活性炭吸附脫色，保溫攪拌0.5 小時后，趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
實施例4一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，包括以下步驟:將 IOOkgN-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與800kg鄰二氯苯置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌4小時，加入3kg聚合硫酸鐵、3kg聚丙烯酰胺繼續(xù)保溫攪拌3小時后，經(jīng)靜置后將上層清液從容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入Ikg活性炭吸附脫色，保溫攪拌2小時后，趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
本發(fā)明的優(yōu)點是:提取工藝簡單，效率聞，大大提聞了永固紫硝化收率，進而提聞永固紫合成總收率，降低永固紫生產(chǎn)成本，減少廢渣，環(huán)?！ばЧ?。
權利要求
1.一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，其特征在于包括以下步驟JfN-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與有機溶劑置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌O. 5-6小時，加入絮凝劑繼續(xù)保溫攪拌O. 5-6小時后，趁熱過濾或經(jīng)靜置后將上層清液從容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入活性炭吸附脫色，保溫攪拌O. 5-6小時后，趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，其特征在于所述有機溶劑為酒精、氯苯或鄰二氯苯，所述有機溶劑與蒸餾殘渣的質(zhì)量比為 2-10 lo
3.根據(jù)權利要求I所述的一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，其特征在于所述絮凝劑為硫酸鐵、聚合硫酸鐵、聚丙烯酰胺中的一種或多種組合，絮凝劑用量為蒸餾殘渣質(zhì)量的O. 5-20%。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，其特征在于所述活性炭用量為蒸餾殘渣質(zhì)量的O. 5-10%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣中提取硝化產(chǎn)物的方法，其特征在于包括以下步驟將N-乙基咔唑硝化溶劑蒸餾殘渣與有機溶劑置于容器中，攪拌下加熱至回流狀態(tài)，保溫攪拌0.5-6小時，加入絮凝劑繼續(xù)保溫攪拌0.5-6小時后，趁熱過濾或經(jīng)靜置后將上層清液從容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，為改善其質(zhì)量，再在溶液中加入活性炭吸附脫色，保溫攪拌0.5-6小時后，趁熱過濾即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本發(fā)明的優(yōu)點是提取工藝簡單，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，進而提高永固紫合成總收率，降低永固紫生產(chǎn)成本，減少廢渣，環(huán)保效果好。
文檔編號C07D209/88GK103254117SQ20131019980
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月27日 優(yōu)先權日2013年5月27日
發(fā)明者倪偉 申請人:南通龍翔化工有限公司