專利名稱：一種白術(shù)內(nèi)酯ii的制備方法
一種白術(shù)內(nèi)酯I I的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種白術(shù)內(nèi)酯II的制備方法。
背景技術(shù)：
白術(shù)內(nèi)酯II，CAS73069-14-4，分子式C15H2tlO2,分子量232.3，分子結(jié)構(gòu)式如下:
白術(shù)內(nèi)酯II是白術(shù)中的內(nèi)酯類成分，具有抗炎及抑制腫瘤生長的功能。
現(xiàn)有白術(shù)內(nèi)酯II制備方法，多采用硅膠柱制備。如文獻(xiàn)“白術(shù)揮發(fā)油化學(xué)成分及抗腫瘤實(shí)驗(yàn)研究”方法采用水蒸氣蒸餾法提取得到白術(shù)揮發(fā)油，常規(guī)硅膠柱層析將白術(shù)揮發(fā)油按極性分成極性大的部分(zbo-2)和極性小的部分(zbo-Ι)，并分離純化白術(shù)揮發(fā)油的化學(xué)成分，用核磁共振和X-射線衍射法鑒定其結(jié)構(gòu)。再如專利“一種從白術(shù)揮發(fā)油中分離有效成分白術(shù)內(nèi)酯II的方法”公開的方法干燥的白術(shù)根莖粉碎，粉末用中、低等極性的溶劑浸取，濃縮，得黃褐色揮發(fā)油；放置一段時(shí)間后，再用正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水按一定比例配制的混合溶液萃取揮發(fā)油，取上相，濃縮，得精制的揮發(fā)油；精制揮發(fā)油用柱層析色譜以一定配比的石油醚-乙酸乙酯混合溶劑進(jìn)行梯度洗脫，收集相應(yīng)流分，濃縮，回收溶劑，即可得白術(shù)內(nèi)酯II。常規(guī)柱制備白芷內(nèi)酯II分離，收率低、試劑用量多，污染嚴(yán)重。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種操作簡便的白術(shù)內(nèi)酯II 的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:取白術(shù)原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流分減壓干燥即得。
所述的高速逆流色譜儀分離條件為:取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7: 5、: 3、混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機(jī)轉(zhuǎn)速70(Tl000rpm，流速為 I 4ml/min。
采用本法制備白術(shù)內(nèi)酯II，操作簡便，制備量大，還可降低污染。
下面將結(jié) 合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
:實(shí)施例1:白術(shù)原料粉碎，稱5kg，每次用25L80%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取3次，提取液減壓濃縮至1000ml，加等體積乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:4:5:4混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速900rpm,同時(shí)泵入下相做流定相，建立動態(tài)平衡后,流速調(diào)節(jié)為2ml/ min,用流動相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備， 流分回收試劑，得白術(shù)內(nèi)酯II1.1g,經(jīng)HPLC檢測，含量98.5%，經(jīng)UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
實(shí)施例2:白術(shù)原料粉碎，稱5kg，每次用30L75%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取3次，提取液減壓濃縮至1200ml，加等體積乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:5:6:5混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速900rpm,同時(shí)泵入下相做流定相，建立動態(tài)平衡后,流速調(diào)節(jié)為Iml/ min,用流動相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備， 流分回收試劑，得白術(shù)內(nèi)酯II1.2g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.1%，經(jīng)UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
實(shí)施例3:白術(shù)原料粉碎，稱5kg，每次用50L90%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取2次，提取液減壓濃縮至1500ml，加等體積乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:7:9:9混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速900rpm,同時(shí)泵入下相做流定相，建立動態(tài)平衡后,流速調(diào)節(jié)為3ml/ min，用流動相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備， 流分回收試劑，得白術(shù)內(nèi)酯II1.4g,經(jīng)HPLC檢測，含量97.1%，經(jīng)UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一 致。
權(quán)利要求
1.一種白術(shù)內(nèi)酯II的制備方法，其特征在于取白術(shù)原料粉碎，加入5-10倍量 70-100%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流分減壓干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的白術(shù)內(nèi)酯II的制備方法，其特征在于所述的高速逆流色譜儀分離條件為取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、7K，按2-5:3-7:5、:3、混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機(jī)轉(zhuǎn)速70(Tl000rpm，流速為I 4ml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種操作簡便、污染小的白術(shù)內(nèi)酯II的制備方法。方法是取白術(shù)原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集流分減壓干燥即得。采用本發(fā)明制備白術(shù)內(nèi)酯II，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D307/92GK103254165SQ20131019975
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月27日
發(fā)明者蘇劉花, 楊成東 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司