專利名稱：一種二聚脂肪酸二胺用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二聚脂肪酸二異氰酸酯(DDI)的制備方法，特別涉及一種二聚脂肪酸二胺(DDAm)作為合成二聚脂肪酸二異氰酸酯的原料及它的制備方法，屬材料化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二聚脂肪酸二異氰酸酯(DDI)是一種長碳鏈二異氰酸酯，其分子結(jié)構(gòu)中N=C=O官能團(tuán)反應(yīng)活性降低，是一種分子量大、毒性低的反應(yīng)速度中等的脂肪族二異氰酸酯。關(guān)于DDI的應(yīng)用，在“文獻(xiàn)二聚脂肪酸二異氰酸酯及其應(yīng)用”([J]，推進(jìn)技術(shù)，1988,4:55-61)中已見全面的綜述。DDI應(yīng)用于端羥基聚丁二烯推進(jìn)劑中可望提供良好的工藝性能，力學(xué)性能優(yōu)良，且用作推進(jìn)劑固化劑可延長推進(jìn)劑藥漿適用期。除了具有耐水、毒性低的優(yōu)點外，DDI分子上的側(cè)鏈在推進(jìn)劑網(wǎng)絡(luò)中可起到內(nèi)增塑作用，從而降低高分子鏈間的極性作用，進(jìn)而減弱低溫下復(fù)合材料的內(nèi)聚作用，從而可提供改善材料的低溫力學(xué)性倉泛。由DDI制備的聚脲涂料是一種很好的室外涂料，它有好的抗氣候性、高延伸率、抗磨性和對金屬好的粘接性，適用于飛機(jī)、導(dǎo)彈涂層。DDI和含羥基的丙烯酸季戊四醇在催化劑存在下于65°C反應(yīng)得到的黏合劑仍含有羥基，配合聯(lián)苯二胺黃、三甲醇丙烷、三丙烯酸酯、增塑劑、二苯酮和聚乙烯蠟等制成的新型油墨，每小時印刷量可達(dá)8000頁。在本發(fā)明作出之前，專利文獻(xiàn)MARWAN RASIM KAMAL and EDGAR ROBERT ROGIER.Polyisocyanates and Derivatives ( [P] GB1023390, 1965, 2)中公開了一種米用 Cirtius重排法制備DDI的技術(shù)方案·。Cirtius重排法技術(shù)是將二聚脂肪酸先制成二聚脂肪酰氯，進(jìn)一步疊氮化制得二聚脂肪酸羰基疊氮，最后在溶劑中熱解得到二聚脂肪酸二異氰酸酯。這一方法產(chǎn)率較高，但由于經(jīng)歷二聚脂肪酸羰基疊氮為不穩(wěn)定的中間體而不易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，且經(jīng)Cirtius重排法制得的DDI為三十六碳二異氰酸酯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種可用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯合成用的原料二聚脂肪酸二胺及它的制備方法，并提供一種反應(yīng)條件溫和、工藝簡便可行，適合工業(yè)化生產(chǎn)的二聚脂肪酸二異氰酸酯的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:提供一種二聚脂肪酸二胺，它的結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種二聚脂肪酸二胺用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)按重量計，將50 120份烴類溶劑、6份三光氣和O I份催化劑在反應(yīng)器中混合，升溫至60 100°C，得到混合溶液；按重量計，在30 60份烴類溶劑中加入5份二聚脂肪酸二胺，滴加到上述混合溶液中進(jìn)行3 10小時的縮合反應(yīng)；所述的二聚脂肪酸二胺的結(jié)構(gòu)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二聚脂肪酸二胺用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯的方法，其特征在于:所述的烴類溶劑為甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二聚脂肪酸二胺用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯的方法，其特征在于:所述的催化劑為吡啶或三乙胺中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二聚脂肪酸二胺用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的萃取劑為正庚烷或正己烷中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二聚脂肪酸二胺用于制備二聚脂肪酸二異氰酸酯的方法，按重量計，將50～120份烴類溶劑、6份三光氣和0～1份催化劑在反應(yīng)器中混合，升溫至60～100℃，得到混合溶液；按重量計，在30～60份烴類溶劑中加入5份二聚脂肪酸二胺，滴加到上述混合溶液中進(jìn)行3～10小時的縮合反應(yīng)；對在縮合反應(yīng)中未加催化劑所得到的縮合反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，除去烴類溶劑，直接得到產(chǎn)物二聚脂肪酸二異氰酸酯；對在縮合反應(yīng)中加入催化劑所得到的縮合反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，除去烴類溶劑后，用萃取劑進(jìn)行萃取處理，再經(jīng)減壓蒸餾去除萃取劑，得到二聚脂肪酸二異氰酸酯。
文檔編號C07C265/14GK103242199SQ20131019755
公開日2013年8月14日 申請日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者李戰(zhàn)雄, 茅沈杰, 杜麗萍, 成麗 申請人:蘇州大學(xué)