一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于精細化工領(lǐng)域；本發(fā)明以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，通過酯化、中和、精餾等工序來制得亞磷酸二甲酯，該方法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時間短、產(chǎn)品純度高、收率高、可批量生產(chǎn)。亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用于合成有機磷殺蟲劑；可用于合成其他含磷中間體；也用于有機磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑以及紡織品阻燃劑的生產(chǎn)；用作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機合成中間體。
【專利說明】一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，尤其涉及一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]亞磷酸二甲酯，分子式為C2H703P，分子量為110.05，外觀為無色透明液體，稍有香味，沸點為170°C，相對密度為1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多數(shù)有機溶劑。亞磷酸二甲酯制備方法是由甲醇與三氯化磷直接反應(yīng)制得，具體方式有:有溶劑反應(yīng)和無溶劑反應(yīng)，具體方法有汽液反應(yīng)、汽汽反應(yīng)、間斷法、連續(xù)法等，由于該反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快，瞬間完成，間斷法操作頻繁，勞動強度大，且生產(chǎn)周期長，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)能力受到限制。本發(fā)明采用無溶劑連續(xù)汽汽法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯，總收率可達到85-92%，產(chǎn)品純度為96%以上，該方法的關(guān)鍵是要使三氯化磷與甲醇充分接觸，可應(yīng)用噴射器來滿足這一要求，所得的亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和。本發(fā)明以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，通過酯化、中和、精餾等工序來制得亞磷酸二甲酯，該方法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點是:使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時間短、產(chǎn)品純度高、收率高、可批量生產(chǎn)。亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用于合成有機磷殺蟲劑敵百蟲、氧化樂果、甲基硫環(huán)磷、除草劑草甘膦，也可用于合成其他含磷中間體，此外，它也是一種重要的有機合成原料，用于有機磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑以及紡織品阻燃劑的生產(chǎn)；用作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機合成中間體；也用于有機磷酸型緩蝕劑、染料添加劑的生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明型主要解決的問題是提供一種批量生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的方法，該方法以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，通過酯化、中和、精餾等工序來制得亞磷酸二甲酯，使用原料的摩爾配比是:甲醇:三氯化磷=3:1，氨適量。
[0004]本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征由以下步驟構(gòu)成:
(I)將甲醇儲罐和甲醇噴射器連接、將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，并和酯化反應(yīng)釜連接，開動酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇:三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過控制甲醇的噴入量來控制反應(yīng)溫度在48-52°C之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐。
[0005](2)因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的PH值為6.5-7.5時停止，中和罐內(nèi)物料為亞磷酸二甲酯和氯化銨的混合物。
[0006](3)將中和罐內(nèi)物料送入精餾塔精餾，在溫度為170_175°C時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。
[0007]步驟(1)所述的酯化反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為50°C。
[0008]步驟(2)所述的中和罐內(nèi)物料的pH值為7。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:提供了一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，該方法的優(yōu)點是:使用通用設(shè)備、生產(chǎn)時間短、產(chǎn)品純度高、無有毒氣體排放，可批量生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0010]實施例1
將甲醇儲罐和甲醇噴射器連接、 將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，并和酯化反應(yīng)釜連接，開動酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇:三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過控制甲醇的噴入量來控制反應(yīng)溫度在48°C之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的pH值為7.5時停止，中和te內(nèi)物料為亞憐fe~甲酯和氣化按的混合物。將中和te內(nèi)物料送入精懼塔精懼，在溫度為170-175?時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。
[0011]
實施例2
將甲醇儲罐和甲醇噴射器連接、將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，并和酯化反應(yīng)釜連接，開動酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇:三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過控制甲醇的噴入量來控制反應(yīng)溫度在50°C之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的pH值為7時停止，中和罐內(nèi)物料為亞磷酸二甲酯和氯化銨的混合物。將中和罐內(nèi)物料送入精餾塔精餾，在溫度為170-175?時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。
[0012]實施例3
將甲醇儲罐和甲醇噴射器連接、將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，并和酯化反應(yīng)釜連接，開動酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇:三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過控制甲醇的噴入量來控制反應(yīng)溫度在52°C之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的pH值為6.5時停止，中和te內(nèi)物料為亞憐fe二甲酯和氣化按的混合物。將中和內(nèi)物料送入精懼塔精懼，在溫度為170-175?時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。
【權(quán)利要求】
1.一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，使用原料的摩爾配比是:包括甲醇:三氯化磷=3:1，氨適量；其特征是:步驟(1)將甲醇儲罐和甲醇噴射器連接、將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，將甲醇噴射器、三氯化磷噴射器和酯化反應(yīng)釜連接，開動酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇:三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過控制甲醇的噴入量來控制反應(yīng)溫度在48-52°C之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐；步驟(2)因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的PH值為6.5-7.5時停止，中和罐內(nèi)物料為亞磷酸二甲酯和氯化銨的混合物；步驟(3)將中和罐內(nèi)物料送入精餾塔精餾，在溫度為170-175°C時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。
2.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其步驟(1)的特征是:所述的酯化反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為50°C。
3.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其步驟(2)的特征是:所述的中和罐內(nèi)物料的PH值為7。
【文檔編號】C07F9/142GK104163829SQ201310184204
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2013年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月19日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司