專利名稱：4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域。具體涉及4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)電子學(xué)的快速發(fā)展，不斷促使有機(jī)發(fā)光二極管技術(shù)的成熟，目前已經(jīng)大量的在個(gè)人電子消費(fèi)品中使用，例如手機(jī)和數(shù)碼相機(jī)。預(yù)計(jì)在2015年，大面積高清有機(jī)發(fā)光管電視將在市場中普及。目前有機(jī)發(fā)光二極管照明技術(shù)也得到很大的發(fā)展和改進(jìn)，預(yù)計(jì)在2020年，普及使用。國內(nèi)外市場對(duì)有機(jī)發(fā)光二極管發(fā)光材料的需求，每年都在成倍的增漲，預(yù)計(jì)到2020年全球?qū)τ袡C(jī)發(fā)光二極管的需求高達(dá)800億美元。4-溴-4-碘聯(lián)苯是一種在有機(jī)發(fā)光材料中廣泛應(yīng)用的中間體，后繼可以與很多其他中間體進(jìn)行Suzuki, Ullmann, Buchward和Sonogshira反應(yīng)形成共軛分子和三芳胺類化合物，共軛分子是重要的發(fā)光材料，三芳胺是重要的空穴傳輸材料。因此，開發(fā)一條低成本工業(yè)化路線合成4- 溴-4-碘聯(lián)苯對(duì)于開發(fā)商業(yè)化的有機(jī)發(fā)光二極管材料來說具有極其重要的意義。杜邦公司的專利(US201195269h和US201265432)中使用碘-碘酸作為碘化劑，其
反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:用碘-雙氧水體系碘化4-溴聯(lián)苯合成.4_漠_4_鵬聯(lián)苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:所述的碘化反應(yīng)溫度為50 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a、室溫下將雙氧水滴加到4-溴聯(lián)苯、碘和乙酸的混合溶液中，攪拌3 4小時(shí)后，在.50 60°C，攪拌反應(yīng)3 5小時(shí)； b、用有機(jī)溶劑重結(jié)晶提純產(chǎn)品，得到4-溴-4-碘聯(lián)苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:步驟a所述的雙氧水的質(zhì)量濃度為25 30%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:步驟a所述的滴加雙氧水時(shí)的溫度為40 50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:步驟a所述的4-溴聯(lián)苯、碘和雙氧水的摩爾比為1.0: 0.51 0.55: 2.0 3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:步驟a所述乙酸的體積為4-溴聯(lián)苯體積的3 4倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，其特征在于:步驟a所述的反應(yīng)結(jié)束后，回收乙酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法， 其特征在于:步驟b所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或丙酮中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域。具體涉及4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)合成方法產(chǎn)率低、后處理繁瑣、污染大和成本高。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種4-溴-4-碘聯(lián)苯的制備方法，是用碘-雙氧水體系碘化4-溴聯(lián)苯合成4-溴-4-碘聯(lián)苯。本發(fā)明為工業(yè)化生產(chǎn)4-溴-4-碘聯(lián)苯提供了一種高產(chǎn)率、低污染和低成本的新方法。
文檔編號(hào)C07C17/12GK103204762SQ201310139730
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者鄧建, 查文偉 申請(qǐng)人:愛斯特(成都)生物制藥有限公司